Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat kaca, pengaduk magnet, pemanas listrik, refluks, oven, alat pengocok, dan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA/AAS). Bahan-bahan yang digunakan adalah ampas sagu dari pabrik pengolahan sagu Cimahpar Bogor, bentonit dari PT Sud Chemie, kaolin komersil, arang aktif komersil, H2SO4, NaOH, H3PO4 (Merck), Pb(NO3)2, dan akuades.
Metode Penelitian
Penelitian terdiri atas beberapa tahap. Tahap pertama ialah preparasi ampas sagu, kaolin, dan bentonit. Tahap kedua adalah aktivasi. Tahap ketiga adalah pembuatan campuran adsorben kaolin-ampas sagu dan bentonit-ampas sagu. Tahap keempat adalah penentuan waktu dan bobot optimum adsorben pada adsorpsi larutan Pb2+. Tahap terakhir adalah penentuan jenis isoterm adsorpsi Pb2+.
Preparasi Ampas Sagu, Kaolin, dan Bentonit
Ampas sagu, kaolin, dan bentonit dicuci dengan akuades, kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 °C.
Aktivasi Asam Ampas Sagu
Ampas sagu yang telah dicuci ditimbang sebanyak 10 g ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 250 mL H3PO4 30%. Campuran tersebut diaduk dengan pengaduk magnet selama 6 jam, kemudian disaring residu padatnya. Setelah disaring, ampas sagu tersebut dicuci beberapa kali dengan akuades untuk membersihkan sisa asam, lalu dikeringkan pada suhu 105 oC di dalam oven, kemudian digiling dan diayak.
Aktivasi Basa Ampas Sagu
Ampas sagu yang telah dicuci ditimbang sebanyak 10 g ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 250 mL NaOH 0.1 N. Campuran tersebut diaduk selama 6 jam, kemudian disaring residu padatnya. Setelah disaring, ampas sagu tersebut dicuci beberapa kali dengan akuades untuk membersihkan sisa basa, lalu dikeringkan pada suhu 105 oC di dalam oven, kemudian digiling dan diayak.
Aktivasi Asam Kaolin dan Bentonit
Kaolin ditimbang sebanyak 30 g ke dalam labu bulat dan ditambahkan 250 mL
H2SO4 30%. Campuran tersebut diaduk
dengan pengaduk magnet sambil dipanaskan
pada suhu 90−100 °C selama 6 jam,
kemudian didinginkan dan disaring dengan penyaring vakum. Kaolin lalu dicuci beberapa kali dengan akuades untuk membersihkan sisa asam. Keberadaan ion SO42- dideteksi menggunakan larutan BaCl2. Kaolin yang telah dicuci tersebut dikeringkan pada suhu 105 °C, kemudian diayak. Aktivasi bentonit merujuk pada metode aktivasi kaolin.
Pembuatan Adsorben Kaolin-Ampas sagu dan Bentonit-Ampas sagu
Kaolin dan bentonit yang telah diaktivasi dicampur hingga merata dengan sejumlah ampas sagu yang juga telah diaktivasi. Komposisi campuran ampas sagu dengan kaolin dan bentonit yang dibuat yaitu 100:0 :25:75; 50:50; dan 75:25. Selanjutnya adsorben diberi nama sebagai berikut,
A. ampas sagu teraktivasi basa, B. ampas sagu teraktivasi asam, C. bentonit teraktivasi asam, D. kaolin teraktivasi asam,
Isoterm Adsorpsi Freundlich
Persamaan isoterm adsorpsi Freundlich didasarkan atas terbentuknya beberapa lapisan (multilayer) dari molekul-molekul adsorbat pada permukaan adsorben, namun pada adsorpsi Freundlich bagian sisi aktif pada permukaan adsorben bersifat heterogen. Isotherm Freundlich hanya melibatkan gaya Van der Waals sehingga adsorbat dapat bergerak dari satu bagian permukaan ke bagian permukaan lain dari adsorben. Isoterm Freundlich menganggap bahwa pada semua sisi permukaan adsorben akan terjadi proses adsorpsi di bawah kondisi yang diberikan. Isoterm Freundlich tidak mampu memperkirakan adanya sisi-sisi pada permukaan yang mampu mencegah adsorpsi pada saat kesetimbangan tercapai, dan hanya ada beberapa sisi aktif saja yang mampu mengadsorpsi molekul terlarut. Persamaan isoterm adsorpsi Freundlich dapat dituliskan sebagai berikut,
Log (x/m) = log k + 1/n log C
C merupakan konsentrasi kesetimbangan adsorbat dalam larutan setelah adsorpsi, x/m adalah massa adsorbat yang teradsorpsi per gram adsorben, k dan n adalah konstanta yang berhubungan dengan afinitas adsorpsi (Atkins 1999).
BAHAN DAN METODE
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat kaca, pengaduk magnet, pemanas listrik, refluks, oven, alat pengocok, dan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA/AAS). Bahan-bahan yang digunakan adalah ampas sagu dari pabrik pengolahan sagu Cimahpar Bogor, bentonit dari PT Sud Chemie, kaolin komersil, arang aktif komersil, H2SO4, NaOH, H3PO4 (Merck), Pb(NO3)2, dan akuades.
Metode Penelitian
Penelitian terdiri atas beberapa tahap. Tahap pertama ialah preparasi ampas sagu, kaolin, dan bentonit. Tahap kedua adalah aktivasi. Tahap ketiga adalah pembuatan campuran adsorben kaolin-ampas sagu dan bentonit-ampas sagu. Tahap keempat adalah penentuan waktu dan bobot optimum adsorben pada adsorpsi larutan Pb2+. Tahap terakhir adalah penentuan jenis isoterm adsorpsi Pb2+.
Preparasi Ampas Sagu, Kaolin, dan Bentonit
Ampas sagu, kaolin, dan bentonit dicuci dengan akuades, kemudian dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 °C.
Aktivasi Asam Ampas Sagu
Ampas sagu yang telah dicuci ditimbang sebanyak 10 g ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 250 mL H3PO4 30%. Campuran tersebut diaduk dengan pengaduk magnet selama 6 jam, kemudian disaring residu padatnya. Setelah disaring, ampas sagu tersebut dicuci beberapa kali dengan akuades untuk membersihkan sisa asam, lalu dikeringkan pada suhu 105 oC di dalam oven, kemudian digiling dan diayak.
Aktivasi Basa Ampas Sagu
Ampas sagu yang telah dicuci ditimbang sebanyak 10 g ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 250 mL NaOH 0.1 N. Campuran tersebut diaduk selama 6 jam, kemudian disaring residu padatnya. Setelah disaring, ampas sagu tersebut dicuci beberapa kali dengan akuades untuk membersihkan sisa basa, lalu dikeringkan pada suhu 105 oC di dalam oven, kemudian digiling dan diayak.
Aktivasi Asam Kaolin dan Bentonit
Kaolin ditimbang sebanyak 30 g ke dalam labu bulat dan ditambahkan 250 mL
H2SO4 30%. Campuran tersebut diaduk
dengan pengaduk magnet sambil dipanaskan
pada suhu 90−100 °C selama 6 jam,
kemudian didinginkan dan disaring dengan penyaring vakum. Kaolin lalu dicuci beberapa kali dengan akuades untuk membersihkan sisa asam. Keberadaan ion SO42- dideteksi menggunakan larutan BaCl2. Kaolin yang telah dicuci tersebut dikeringkan pada suhu 105 °C, kemudian diayak. Aktivasi bentonit merujuk pada metode aktivasi kaolin.
Pembuatan Adsorben Kaolin-Ampas sagu dan Bentonit-Ampas sagu
Kaolin dan bentonit yang telah diaktivasi dicampur hingga merata dengan sejumlah ampas sagu yang juga telah diaktivasi. Komposisi campuran ampas sagu dengan kaolin dan bentonit yang dibuat yaitu 100:0 :25:75; 50:50; dan 75:25. Selanjutnya adsorben diberi nama sebagai berikut,
A. ampas sagu teraktivasi basa, B. ampas sagu teraktivasi asam, C. bentonit teraktivasi asam, D. kaolin teraktivasi asam,
5
E. ampas sagu teraktivasi basa-bentonit
teraktivasi asam (25 : 75),
F. ampas sagu teraktivasi basa-bentonit
teraktivasi asam (50 : 50),
G. ampas sagu teraktivasi basa-bentonit
teraktivasi asam (75 : 25),
H. ampas sagu teraktivasi basa-kaolin
teraktivasi asam (25 : 75),
I. ampas sagu teraktivasi-basa-kaolin
teraktivasi asam (50 : 50),
J. ampas sagu teraktivasi basa-kaolin
teraktivasi asam (75 : 25),
K. ampas sagu teraktivasi asam-bentonit
teraktivasi asam (25 : 75),
L. ampas sagu teraktivasi asam-bentonit
teraktivasi asam (50 : 50),
M.ampas sagu teraktivasi asam-bentonit
teraktivasi asam (75 : 25),
N. ampas sagu teraktivasi asam-kaolin
teraktivasi asam (25 : 75),
O. ampas sagu teraktivasi asam-kaolin
teraktivasi asam (50 : 50), dan
P. ampas sagu teraktivasi asam-kaolin
teraktivasi asam (75 : 25).
Adsorpsi Pb2+ Pembuatan Larutan Pb2+
Larutan stok Pb2+ 1000 mg/L dibuat
sebanyak 1L dari Pb(NO3)2. Larutan Pb2+ 1000 ppm kemudian diencerkan menjadi 100 pm dan dibuat kurva standar dari larutan hasil pengenceran larutan stok ini dengan konsentrasi 1, 2, 4, 6, 8, dan 10 mg/L.
Seleksi Adsorben
Masing-masing adsorben dari 16 jenis tersebut ditimbang sebanyak 0.4 g ke dalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan 50 mL larutan Pb2+ 16 mg/L. Larutan berisi adsorben tersebut lalu dikocok selama 15 menit, setelah itu disaring dan diambil filtratnya, kemudian diukur absorbansnya dengan AAS pada panjang gelombang 217 nm. Setelah itu dihitung masing-masing nilai kapasitas dan efisiensi adsorpsinya. Adsorben yang memiliki nilai kapasitas tertinggi selanjutnya ditentukan waktu dan bobot optimumnya.
Penentuan Waktu Optimum Adsorben
Sebanyak 0.5 g adsorben yang sudah diseleksi dimasukkan ke dalam 50 mL larutan Pb2+ 100 mg/L, kemudian larutan dikocok selama waktu yang ditentukan. Variasi waktu adsorpsi yang digunakan ialah 15, 30, 45, 60, 90, dan 120 menit. Campuran kemudian disaring filtratnya dan diukur absorbansnya dengan AAS pada panjang gelombang 217
nm. Setelah itu, dihitung nilai efisiensi adsorpsi dan kapasitas adsorpsinya.
Penentuan Bobot Optimum Adsorben
Variasi bobot adsorben yang digunakan adalah 0.25, 0.5, 1.0, dan 2.0 g. Masing- masing ditambahkan 50 mL larutan Pb2+ 60 mg/L, kemudian dikocok selama waktu optimum. Campuran disaring dan absorbans filtrat diukur dengan AAS pada panjang gelombang 217 nm. Setelah itu, dihitung nilai efisiensi adsorpsi dan kapasitas adsorpsinya
Penentuan Isoterm Adsorpsi
Adsorben ditimbang sebanyak bobot optimum kemudian ditambahkan 50 mL larutan Pb2+ pada berbagai konsentrasi, yaitu 50, 75, 100, 125, dan 150 mg/L, kemudian dikocok pada waktu optimum. Setelah itu, disaring dan diambil filtratnya untuk diukur absorbansnya dengan AAS pada panjang gelombang 217 nm.
Persamaan regresi linear menggunakan persamaan Langmuir dan Freundlich dibuat untuk menentukan jenis isoterm yang sesuai.
Penentuan Waktu Optimum dan Pengaruh Bobot Adsorben Arang Aktif
Metode penentuan waktu dan bobot optimum adsorben arang aktif dilakukan dengan merujuk pada metode penentuan waktu optimum dan bobot optimum adsorben diatas.