3. 1. Bahan-Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Kertas saring Whatman, NaOH (p. a. merck), Kanji (p. a. merck), Larutan natrium tiosulfat (p. a. merck), Aquades, Iodine alkalin Azida (p. a. merck), Asam sulfat pekat (p.a merck), Mangan sulfat (p. a. merck), Kalium Dikromat (p. a. merck), Perak Sulfat (p. a. merck), Ferro Ammonium Sulfat (p. a. merck), Asam Nitrat Pekat (p. a. merck), Larutan amin – N, N dimethyl 1,4 phenylene diamine (p. a. merck)
3. 2. Alat-alat
Peralatan untuk melakukan reaksi terbuat dari alat gelas yang dirancang sesuai kebutuhan antara lain : Neraca analitik (Chyo), Botol Winkler (Sibata), Buret (Pyrex), Inkubator (Sibata), Pemanas Listrik (Fisher), Termometer, Pipet volumetric (Pyrex), pH meter (Hanna Instrument), Corong (Pyrex), Erlenmeyer (Pyrex), Oven (Fisher), Labu refluks (Pyrex), Spektrofotometer Sinar Tampak (Spek - 300) dan Spektrofotometer Serapan Atom (Buck Scientific seri 205)
3. 3. Prosedur Penelitian
3. 3. 1. Penyediaan Bahan Pereaksi
Prosedur penyediaan bahan pereaksi mengacu pada prodesur penyediaan bahan pada Standard Methods For Examination of Water and Wastewater sebagai berikut :
- Larutan Mangan Sulfat
D i l a r u t k a n 4 8 0 g M n S O4. 4 H2O d e n g a n a i r suling ke dalam labu ukur 1000 mL, ditepatkan sampai tanda tera.
- Larutan Alkali Yod Azida
Dilarutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g Nal atau 150 g KI dengan air suling, diencerkan sampai 1000 mL. Ditambahkan larutan . Ditambahkan larutan 10 g NaN3 dalam 40 mL air suling.
- Larutan Kanji (Amilum/ Kanji)
Dilarutkan 2 g amilum dan 0,2 g asam salisilat, HOC6H4COOH sebagai pengawet dalam 100 mL air suling yang dipanaskan (mendidih). - Asam Sulfat 6 N
Dicampurkan 1(satu) bagian volume asam sulfat pekat kedalam 5 bagian air suling.
- Larutan Sodium Thiosulfat 0,025 N
Ditimbang 6,205 g Na2S2O3.5H2O dan dilarutkan dengan air suling yang telah dididihkan (bebas oksigen), tambahkan 1,5 mL NaOH 6 N atau 0,4 g NaOH dan dincerkan hingga 1000 mL. Dilakukan standarisasi dengan larutan kalium dikromat.
- Larutan Baku Kalium Dikromat, K2Cr2O7 0,025 N
Dilarutkan 1,205 g K2Cr207 (yang telah dikeringkan pads 150°C selama 2 jam dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL.
- Penetapan Larutan Thio Sulfat Dengan Kalium Dikromat
a) Dipipet 20 mL K2Cr2O7 ke dalam erlemeyer 250 mL, diencerkan dengan air suling kira-kira 100 mL, ditambakan 2 g KI murni dan 10 mL H2SO4 4 N. Kemudian dikocok dan disimpan ditempat yang gelap selama 5 menit.
b) Dititrasi dengan larutan natriumtiosulfat yang akan distandarkan. Bila warna kuning akan hilang ditambahkan 2 mL kanji. Dititrasi sampai warna biru baru muncul.
c) Hitung normalitas larutan Na2S203 dengan rumus sebagai berikut V1 x N1 = V2 x N2
dengan pengertian : N1 adalah normalitas Na2S203
V1, adalah mL Na2S203;
V2 adalah mL kalium dikromat yang digunakan; N2 adalah normalitas larutan kalium dikromat - Pembuatan Larutan Baku Logam Aluminium (Al) 100 mg/L
Dengan menggunakan pipet diambil 10 mL larutan induk logam Aluminium (Al) 1000 mg/L dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan aquaadest sampai tanda batas.
- Pembuatan Larutan Baku Logam Aluminium (Al) 10 mg/L
mg/L dan dimasukan kedalam labu ukur 500 mL, kemudian ditambahkan aquadest sampai tanda batas.
- Pembuatan Larutan Standar Logam Aluminium
Dengan menggunakan pipet diambil 0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 1,5 mL; 2 mL; 2,5 mL larutan baku Aluminium (Al) 10 mg/L kedalam labu ukur 100 mL, lalu ditambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas, sehingga diperoleh konsentrasi logam Aluminium 0,0 mg/L; 0,05 mg/L; 0,1 mg/L; 0,15 mg/L; 0,2 mg/L dan 0,25 mg/L. Kemudian nilai absorbansinya diukur dengan Alat Atomic Absorbtion Spectrofotometric pada panjang gelombang 309,3 nm.
- Pembuatan Larutan p-aminodimetilanilin
Ditimbang 0,2 gram p-aminodimetilanilin dihidroklorida dilarutkan dengan asam sulfat (1,3) sehingga volume 100 mL.
- Pembuatan Larutan ferri klorida 1 %
Ditimbang 1 gram feri klorida dilarutkan dengan akuades sehingga volume 100 mL
- Pembuatan Larutan Baku Sulfida 10 mg/L
Dengan Menggunakan pipet diambil 50 mL larutan baku sulfida 100 mg/L dan dimasukkan kedalam labu ukur 500 mL, kemudian ditambahkan aquades sampai tanda batas
- Pembuatan Larutan Standar Sulfida
Dengan menggunakan pipet tetes diambil larutan sulfida 10 mg/L sebanyak 0ml; 1 mL; 2mL; 3mL; 4mL; 5mL dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, lalu diencerkan sampai tanda batas.Sehingga diperoleh konsentrasi sulfida 0,0 mg/L;
0,1 mg/L; 0,2 mg/L;0,3 mg/L; 0,4 mg/L; 0,5 mg/L.
3. 3. 2. Metode Pengambilan Sampel
Metode pengambilan sampel dilakukan sesuai dengan metode pengambilan sampel untuk uji kualitas air pada SNI 06-2412-1991.
3. 3. 3. Prosedur Pengukuran Sampel 3. 3. 3. 1. Prosedur Pengukuran Aluminium - Pembuatan Kurva Standar Aluminium
1. Dengan menggunakan pipet diambil 0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 1,5 mL; 2 mL; 2,5 mL larutan baku Aluminium (Al) 10 mg/L kedalam labu ukur 100 mL.
2. Ditambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda batas, sehingga diperoleh konsentrasi logam Aluminium 0,0 mg/L; 0,05 mg/L; 0,1 mg/l; 0,15 mg/L; 0,2 mg/L dan 0,25 mg/L.
3. Kemudian nilai absorbansinya diukur dengan Alat Atomic Absorbtion Spectrofotometric pada panjang gelombang 309,3 nm.
- Prosedur Preparasi Alat AAS
1. Alat Atomic Absorbtion Spectrofotometric (AAS) dioptimalkan sesuai petunjuk penggunaan alat.
Tabel 3.2. Kondisi Parameter Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS) untuk Unsur Al denga Buck Scientific 205
No Parameter Spesifikasi
1 Panjang Gelombang 309,3
2 Tipe Nyala N2O asetilen 3 Lebar Celah 0,7
4 Lampu Katoda 10 mA
Sumber : Petunjuk penggunaan alat AAS Type Buck (Scientific seri 2005)
- Prosedur Pengukuran Sampel
1. 50 mL sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL.
2. Ditambahkan Ditambah 5 mL HNO3(p) dan Dipanaskan hingga volume 15–20 mL.
3. Kemudian disaring dan filtratnya diimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL. 4. Ditambahkan aquades hingga garis tanda.
5. Diukur absorbansinya dengan spektofotometri serapan atom pada λ = 309,3 nm
3. 3. 3. 2. Prosedur Pengukuran Sulfida - Pembuatan Larutan Standar Sulfida
Dengan menggunakan pipet tetes diambil larutan sulfida 10 mg/L sebanyak 10 mL; 20 mL; 30mL dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, lalu diencerkan sampai tanda batas. Sehingga diperoleh konsentrasi sulfida 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L,
kemudian dibaca absorbannya dengan spektofotometri sebesar 670 nm.
- Prosedur Pengukuran Sampel
1. Sampel disaring dengan kertas saring Whatman No. 1.
2. Ke dalam labu takar 25 mL dimasukkan 10 mL sampel yang telah disaring. 3. Kemudian ditambahkan 2 mL larutan p-aminodimetilanilin dan 1 tetes larutan
ferri klorida.
4. Ditambahkan air suling hingga garis tanda selanjutnya dihomogenkan dan didiamkan selama 30 menit.
5. Kemudian diambil 10 mL larutan sampel masukkan dalam kuvet yang bersih dibaca dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 670 nm.
3. 3. 3. 3. Prosedur Pengukuran BOD5
- Pengukuran Nilai BOD5 dari Larutan Pengencer.
1. Kedalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati larutan pengencer sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam inkubator (suhu 20oC ± 1 oC) selama kira-kira 1 jam.
2. Satu botol Winkler tersebut lalu disimpan terus didalam inkubator (suhu 20oC ± 1 oC) selama 5 hari. Botol satu lagi dikeluarkan untuk analisis DOo.
3. Tutup botol Winkler untuk penentuan DOo dibuka kembali, lalu ditambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iod azida, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol.
5. Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL.
6. Pada botol Winkler yang berisi endapan putih kecoklatan, ditambahkan 1 mL asam sulfat pekat, kemudian botol Winkler ditutup dan dikocok kembali. 7. Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas
Erlenmeyer 250 mL, diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,0250 N sehingga terjadi warna kuning pucat.
8. Ditambah ± 1 mL Indikator kanji sehingga akan timbul warna biru. Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,0250 N, sehingga warna biru hilang pertama kali.
9. Untuk penentuan DO5 dilakukan pekerjaan 3 s/d 8 pada larutan pengencer yang telah di inkubasi selama 5 hari dalam inkubator.
10.Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali.
- Pengukuran Nilai BOD5 Dari Sampel
1. Ke dalam 2 botol Winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati masing-masing sampel yang telah diencerkan dengan larutan pengencer sampai penuh, kemudian ditutup, lalu disimpan dalam Inkubator (suhu 20oC ±1oC) selama kira-kira 1 jam.
2. Selanjutnya untuk penentuan DO0 dan DO5 dari sampel dilakukan prosedur yang sama seperti pada larutan pengencer diatas.
3. 3. 4. Prosedur Pengukuran COD
1. Sampel yang telah diencerkan dihomogenkan
2. Dipipet 50 mL sampel kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas Erlemeyer COD 500 mL.
3. Ditambahkan 10 mg asam sulfamat untuk menghilangkan gangguan nitrit, diaduk selama 1 menit.
4. Gelas Erlenmeyer COD didinginkan dalam pendingin es, kemudian ditambahkan 1 g serbuk merkuri sulfat, 4 butir batu didih dan 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk.
5. Ditambahkan 25 mL larutan baku kalium bikromat 0,250 N sedikit demi sedikit sambil diaduk sehingga larutan homogen.
6. Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfamat sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dijaga suhu larutan tidak lebih dari 500C.
7. Gelas Erlemeyer COD diangkat dari pendingin es, kemudian ditempatkan diatas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondesor air, kemudian direfluks selama 2 jam
8. Gelas Erlenmeyer COD dibiarkan hingga dingin, kemudian dibilas bagian dalam kondesor dengan 25 mL air suling
9. Gelas Erlemeyer COD dilepas dari kondesor, kemudian ditambahkan air suling sebanyak 175 mL dan diaduk sehingga homogen
10. Ditambahkan 2-3 tetes indikator feroin, selanjutnya kelebihan kalium bikromat dititrasi dengan larutan baku fero ammonium sulfat 0,25 N sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau-biru menjadi coklat
kemerah-merahan.
11. Dilakukan 1 s/d 10 untuk penetapan blanko 12. Perlakuan di atas dilakukan sebanyak 3 kali
3. 3. 3. 6. Prosedur Pengukuran TSS
1. Filter kertas dipanaskan di oven pada suhu ± 105oC selama 1 jam.
2. Kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang dengan cepat. Pemanasan diulangi sampai diperoleh berat konstan atau kehilangan berat sesudah pemanasan ulang kurang dari 0,5 mg.
3. 100 mL sampel yang sudah dihomogenkan, dipindahkan secara kuantitatif ke dalam corong penyaring yang sudah ada filter kertas didalamnya.
4. Kemudian disaring dengan sistim vakum.
5. Filter diletakkan di atas cawan arloji, kemudian dimasukkan ke dalam oven, kemudian dipanaskan pada suhu 105oC selama 1 jam.
6. Filter kertas didinginkan dalam desikator selama 15 menit, kemudian ditimbang dengan cepat.
7. Diulangi pemanasan dan penimbangan sampai beratnya konstan atau berkurangnya berat sesudah pemanasan ulang, kurang dari 0,5 mg. 8. Perlakuan diulangi sebanyak 3 kali.
3. 3. 3. 7. Prosedur Pengukuran pH
1. Sebanyak ± 20 mL sampel dimasukkan ke dalam gelas beaker 50 mL. 2. pH meter dikalibrasi dengan larutan buffer pH = 4, pH = 7, pH = 10. 3. Diukur pH sampel dengan mencelupkan elektroda dari pH meter. 4. Dibaca nilai pH yang ditunjukkan oleh alat pH meter.
3. 4. Bagan Penelitian 3. 4. Bagan Penelitian
3. 4. 1. Prosedur Pengukuran Aluminium 3. 4. 1. Prosedur Pengukuran Aluminium
– Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Aluminium – Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Aluminium
Ditambahkan aquades tepat tanda batas Larutan baku Aluminium 100 mg/L
50 mL larutan standar 100 mg/L dimasukan ke dalam labu ukur 500 mL
Larutan baku Aluminium 10 mg/L
0,5;1,0 mL ; 1,5 mL ; 2,0 dan 2,5 mL Masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL
Larutan standar aluminium (Al) konsentrasi 0,05 ; 0,10 ; 0,15 dan 0,20 mg/L
Hasil
Ditambahkan aquades tepat tanda batas 10 mL larutan induk logam aluminium 1000 mg/L
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
Ditambahkan aquades tepat tanda batas Mengukur larutan standar Aluminium (Al) dengan panjang gelombang 535 mm Membuat kurva kalibrasi
– Pengukuran Aluminium Sampel
50 ml sampel
Filtrat Residu
Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml Ditambahkan aquades hingga garis tanda
Diukur absorbansinya dengan spektofotometri serapan atom pada λ = 309,3 nm
Hasil
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 100 ml Ditambah 5 ml HNO3(p) dan Dipanaskan hingga volume 15 – 20 ml
3. 4. 2. Prosedur Pengukuran Sulfida – Pembuatan Kurva Standar Sulfida
Larutan Standar
Hasil
Ditambah 2 ml p-aminodimetilanilin Ditambah 1 tetes feriklorida
Ditambah air suling hingga garis tanda Dibiarkan selama 30 menit
Dibaca absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 670 nm
Dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml
– Pengukuran Sulfida Sampel
10 ml sampel yang telah disaring
Ditambah 2 ml p-aminodimetilanilin Ditambah 1 tetes feriklorida
Ditambah air suling hingga garis tanda Dibiarkan selama 30 menit
Dibaca absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 670 nm
3. 4. 3. Prosedur Penentuan BOD5 3. 4. 3. Prosedur Penentuan BOD5 – Prosedur Penentuan DO0 – Prosedur Penentuan DO0
Larutan Pengencer
Dimasukkan ke dalam 2 botol winkler
Botol Winkler I Botol Winkler II
Ditutup dan dimasukkan ke dalam incubator pada suhu 20oC selama 1 jam
Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 ml
MnSO4
Ditambahkan 1 mL Alkali lod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikan botol
Larutan Jernih dan Endapan Putih Kecoklatan
Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes
Endapan Putih Kecoklatan Larutan Jernih
Ditambah 1 mL H
2SO4
Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak-balikkan botol
Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sample jernih
Diaduk Larutan Kuning
Ditambah + 0,5 mL indikator amilum
Dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,025 N sampai larutan berwarna kuning pucat
Larutan Biru
Dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0,025 N sampai warna biru hilang pertama kali
– Prosedur Penentuan DO5
Botol Winkler II Setelah 5 Hari
Dikeluarkan dari Inkubator
Dibuka tutup botol kemudian ditambahkan 1 mL MnSO4
Ditambahkan 1 mL Alkali Iod Azida ditutup dan dikocok dengan membolak-balikkan botol
Dibiarkan 10 menit Larutan Jernih dan Endapan
Putih Kecoklatan
Dipindahkan larutan jernih ke dalam gelas Erlenmeyer 250 mL dengan menggunakan pipet tetes
Larutan Jernih Endapatan Putih Kecoklatan
Ditambah 1 mL H2SO4
Dipindahkan isi botol secara kuantitatif ke dalam gelas Erlenmeyer yang berisi larutan sampel jernih
Ditutup dan dikocok kembali dengan membolak-balik botol
Diaduk
Larutan Kuning
Dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 0,025 N sampai larutan berwarna kuning pucat
Ditambah + 0,5 mL indikator amilum Larutan Biru
Dititrasi kembali dengan Na2S2O30,025 N sampai warna biru hilang pertama kali
Dicatat volume Na2S2O30,025 N yang digunakan
Hasil
3. 4. 4. Pengukuran Penentuan COD – Pengukuran Larutan Blanko
50 mL Air Suling
Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer COD 500 mL
Hasil
Ditambah 10 mg asam sulfamat dan diaduk selama 1 menit Didinginkan dalam pendingin es
Ditambah 1 g HgSO4dan 4 butir batu didih
Ditambah 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk Ditambahkan 25 mL K2Cr2O70,25 N
Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfat sedikit demi sedikit sambil diaduk
Direfluks selama 2 jam
Gelas Erlenmeyer COD diangkat dari pendingin es kemudian ditempatkan di atas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondensor
Larutan Kuning
Didinginkan
Ditambah 25 mL air suling melalui bagian atas kondensor Alat refluks dilepas
Ditambah kembali 175 mL air suling dan diaduk hingga homogen Ditambah 3 tetes indikator feroin
Dititrasi dengan larutan FAS 0,250 N sampai tercapai titik akhir titrasi Larutan Coklat Kemerahan
– Prosedur Pengukuran COD Sampel 50 mL Sampel
Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer COD 500 mL Ditambah 10 mg asam sulfamat dan diaduk selama 1 menit Didinginkan dalam pendingin es
Ditambah 1 g HgSO4dan 4 butir batu didih
Ditambah 5 mL larutan perak sulfat-asam sulfat dengan hati-hati sambil diaduk Ditambahkan 25 mL K2Cr2O70,25 N
Ditambahkan 70 mL larutan perak sulfat-asam sulfat sedikit demi sedikit sambil diaduk
Hasil
Direfluks selama 2 jam
Gelas Erlenmeyer COD diangkat dari pendingin es kemudian ditempatkan di atas pemanas listrik dan dihubungkan dengan kondensor
Larutan Kuning
Didinginkan
Ditambah 25 mL air suling melalui bagian atas kondensor Alat refluks dilepas
Ditambah kembali 175 mL air suling dan diaduk hingga homogen Ditambah 3 tetes indikator feroin
Dititrasi dengan larutan FAS 0,250 N sampai tercapai titik akhir titrasi Larutan Coklat Kemerahan
3. 4. 5. Prosedur Penentuan TSS – Penentuan Berat Kertas Saring
Kertas Saring Whatman No. 40
Didinginkan dalam desikator selama 15 menit Dipanaskan di dalam oven selama 1 jam pada suhu + 105
Ditimbang dengan cepat
Hasil
– Penentuan Nilai TSS Dari Sampel
Dipanaskan di dalam oven selama 1 jam pada suhu ±105
Didinginkan dalam desikator selama 15 menit Ditimbang dengan cepat
Hasil
Sampel
Dihomogenkan Diambil 100 mL
Disaring dengan kertas saring whatman No.40
3. 4. 6. Prosedur Pengukuran pH 20 mL. Sampel
Hasil
Dimasukkan ke dalam gelas beaker 50 mL
Diukur pH dengan mencelupkan elektroda pH meter Dibaca nilai pH
BAB IV
