Kegiatan penelitian dilaksanakan di beberapa tempat. Untuk analisis batuan dengan alat X-Ray Flouresence (XRF) dilaksanakan di laboratorium Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Bandung. Analisis Mikromorfologi permukaan batuan dengan Scanning Electron Microscope (SEM) dilaksanakan di Badan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan Bogor. Freeze Dry dilaksanakan di laboratorium Pusat Penelitian Sumberdaya Hayati dan Bioteknologi (PPSHB) dan di laboratorium terpadu Fakultas Pertanian IPB. Untuk pengukuran unsur hara dilaksanakan di laboratorium Balai Penelitian Tanah Bogor. Kegiatan lainnya dilaksanakan di Laboratorium Departemen Ilmu Tanah dan Sumberdaya Lahan, Fakultas Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Kegiatan penelitian ini dilaksanakan pada bulan Agustus 2009 sampai dengan Juni 2010.
Bahan dan Alat Penelitian
Contoh batuan yang digunakan dalam penelitian ini, berasal dari Propinsi Sulawesi Selatan. Batuan Trakit Porfiri berasal dari Desa Mangilu, Kecamatan Bungoro, Kabupaten Pangkep, Diorit Porfiri dari Desa Mariopulana, Kecamatan Camba, Kabupaten Maros dan Basalt Porfiri dari Desa Kappang, Kecamatan Camba, Kabupaten Maros. Senyawa humat diekstrak dari gambut yang berasal dari Taman Nasional Berbak, Kabupaten Tanjung Jabung Timur, Propinsi Jambi dan lignit berasal dari Kecamatan Tarakan Tengah, Kota Tarakan, Propinsi Kalimantan Timur. Contoh Air hujan berasal dari Kecamatan Dramaga Kabupaten Bogor.
Metodologi Umum
Proses untuk meningkatkan pelepasan unsur hara dari batuan beku dilakukan dengan cara mencampurkan senyawa humat dengan batuan beku yang berukuran 60 - <2000µm dan <60µm, dan sebagai kontrol perbandingan kemampuan senyawa humat dalam meningkatkan pelepasan unsur dari batuan beku digunakan pelarut alami, yaitu air hujan. Sedangkan untuk melihat
18 perubahan fisik batuan (mikromorfologi batuan) akibat proses pelepasan unsur digunakan batuan yang berukuran (1 x 1 x 0,3)cm3.
Metode Penelitian
Metode penelitian yang dilakukan dibagi menjadi tiga tahap, yaitu :
I. Tahap persiapan dan analisis
Pada tahap ini dilakukan persiapan dan analisis terhadap bahan yang akan digunakan dalam penelitian, meliputi :
1. Persiapan dan analisis contoh batuan :
Karakterisasi batuan beku, meliputi pengamatan sifat makroskopis batuan beku, jumlah cadangan batuan di daerah penelitian (Tabel 3) dan kenampakan fisik batuan beku di lapangan (Foto 1, 2 dan 3).
Tabel 3 Karakteristik dan cadangan batuan beku di daerah penelitian
Makroskopis Batuan Beku
Basalt Diorit Trakit
Jenis dan sifat batuan beku
Batuan beku hipabisal (gang) dan bersifat basa. Batuan beku hipabisal (gang) dan bersifat intermediat. Batuan beku hipabisal (gang) dan bersifat masam. Tekstur Kristalinitas hipokristalin, granularitas porfiritik, fabrik inequigranular Kristalinitas hipokristalin, granularitas porfiritik, fabrik inequigranular Kristalinitas hipokristalin, granularitas porfiritik, fabrik inequigranular Struktur Massive (pejal) Massive (pejal) Massive (pejal) Komposisi
mineral
Olivin (warna hitam kehijauan), plagioklas (warna putih buram), piroksin (warna hitam dengan bentuk mineral prismatik pendek) dan massa dasar (warna hitam)
Olivin (warna hitam kehijauan), plagioklas (warna putih buram), piroksin, hornblende (warna hitam dengan bentuk mineral prismatik panjang) dan massa dasar (warna hitam keputihan) Plagioklas (warna putih buram), biotit (warna hitam dengan bentuk mineral melembar), orthoklas (warna putih dan putih kecoklatan) dan massa dasar (warna putih keabu-abuan) Cadangan 15.585.234.625 ton (Pemkab Maros 2010). 1.063.125.000 ton (Pemkab Maros 2010). 198.360.000 ton (Priyono et al. 2005)
19 Foto 1 Kenampakan lapangan batuan beku basalt (A). Kenampakan
makroskopis (B) yang memperlihatkan kenampakan mineral piroksin sebagai fenokris (p), massa dasar (md), plagioklas (pl), dan olivin (o).
Foto 2 Kenampakan lapangan batuan diorit (A) dan kenampakan makroskopis (B), dengan komposisi mineralnya: plagioklas (pl), olivin (o), piroksin (p) dengan fenokris mineral hornblende (h) dan massa dasar (md).
Foto 3 Kenampakan lapangan batuan trakit (A) dan kenampakan makroskopis (B), dengan komposisi mineral: plagioklas (pl), biotit (b), kuarsa (k) dengan fenokris mineral ortoklas (O) dan massa dasar (md). p md pl o A B A h o p p md pl o B A B O k pl b md
20
Analisis kandungan mineral (senyawa dan unsur) batuan dilakukan dengan alat XRF. Analisis ini digunakan untuk mengetahui persentase kandungan senyawa (Tabel 4) yang terdapat di dalam batuan dan hasilnya dijadikan parameter untuk mengukur besarnya konsentrasi pelepasan unsur hara dari batuan beku.
Tabel 4 Komposisi senyawa kimia batuan beku basalt porfiri, diorit porfiri dan trakit porfiri dari hasil analisis X-Ray Flouresence
Senyawa Basalt Porfiri
(% bobot) Diorit Porfiri (% bobot) Trakit Porfiri (% bobot) SiO2 42,86 (20,04) 46,13 (21,56) 62,09 (29,03) Al2O3 18,56 (9,82) 19,05 (10,08) 19,38 (10,26) Fe2O3 13,04 (9,12) 9,24 (6,46) 3,27 (2,29) CaO 10,07 (7,2) 7,32 (5,23) 0,714 (0,511) MgO 5,39 (3,25) 4,04 (2,44) 0,363 (0,219) K2O 3,08 (2,56) 5,72 (4,75) 6,79 (5,63) Na2O 2,64 (1,96) 2,59 (1,92) 2,95 (2,19) P2O5 0,637 (0,278) 1,04 (0,456) 0,264 (0,115) MnO 0,196 (0,152) 0,178 (0,138) 0,0515 (0,0399) CuO 0,0651 (0,052) 0,0422 (0,0337) 0,0109 (0,0087) S 0,0339 0,0141 – Co3O4 0,0129 (0,0101) 0,0101 (0,0079) 0,0036 (0,0028) Cl 0,0107 0,008 0,0089 (0,0089) NiO 0,0102 (0,008) 0,0056 (0,0044) 0,0034 (0,0027) BaO 0,0084 (0,0075) 0,0195 (0,0175) – ZnO 0,0082 (0,0066) 0,0072 (0,0058) 0,0055 (0,0044)
Ket : (…) % bobot unsur
Modifikasi fisik batuan, dilakukan dengan dua cara, yaitu digiling dan dipotong. Batuan digiling dengan dua ukuran, yaitu: 60 - <2000µm (Blum et al. 1989) dan <60 µm (Niwas et al. 1987). Batuan dipotong dengan ukuran panjang x lebar x tinggi = (1 x 1 x 0,3) cm3 (Foto 4).
21 Foto 4 Kenampakan batuan yang telah digiling dan dipotong. A. ukuran
60 - < 2000 µm dan ukuran < 60 µm. B. ukuran (1 x 1 x 0,3) cm3.
Pengamatan SEM pada contoh ukuran (1 x 1 x 0,3)cm3
Analisis grain size pada batuan yang berukuran 60 - <200µm untuk mengetahui persentase distribusi ukuran butir batuan yang terdapat di dalamnya (Tabel 5).
dari batuan beku untuk melihat mikromorfologi batuan sebelum batuan diinkubasi. Hal ini menjadi parameter untuk mengetahui proses pelepasan unsur hara dari batuan beku setelah batuan diinkubasi.
Tabel 5 Persentase distribusi ukuran butir batuan 60 - <2000µm
Ukuran Trakit Diorit Basal
(mikron) (%) <2000 - >1000 3,60 0,50 3,00 <1000 - >500 23,30 10,80 22,40 <500 - >200 45,60 41,00 41,20 <200 - >125 13,50 21,20 15,90 <125 - >60 12,80 25,10 16,70
2. Analisis contoh air hujan
Analisis unsur–unsur yang terdapat di dalam contoh air hujan dengan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). Hasil analisis air hujan disajikan dalam Tabel 6.
22 Tabel 6 Persentase kandungan unsur dalam contoh air hujan
Unsur Konsentrasi (mg/L) K 0,25 Na 1 Ca 0,15 Mg 0,01 Fe 0,05 Cu tr Mn tr Zn 0,02
ket : tr = tidak terukur
3. Persiapan dan analisis senyawa humat
Bahan humat gambut dan lignit diekstrak dengan larutan 0,1 N NaOH dengan perbandingan bobot contoh: NaOH = 1 : 5 (Tan, 2003). Masing – masing contoh dibuat dengan perbandingan 800g : 4000ml NaOH dikocok hingga 3 jam dengan kecepatan 175 rpm. Untuk memisahkan bahan yang larut dan yang tidak larut dilakukan sentrifuse I dengan 2500 rpm selama 15 menit dan sentrifuse II dengan 1500 rpm selama 10 menit (untuk memastikan bahwa larutan dan bahan yang tidak terlarut benar – benar telah memisah).
Hasil ekstraksi senyawa humat berada dalam bentuk garam humat. Hasil ini dibagi menjadi dua bagian, satu bagian senyawa humat tetap dalam bentuk garam humat dan satu bagian lagi dipurifikasi dengan cara didialisis untuk menghilangkan kandungan debu dan molekul organik yang berbobot molekul rendah yang bukan merupakan bagian dari senyawa humat (Schnitzer 1982). Proses dialisis dilakukan dengan memasukkan senyawa humat ke dalam membran dialisis sebanyak 400 ml dan direndam dengan larutan yang berasal dari campuran 5 ml HCl 37%, 6,5 ml HF 40% di dalam 990 ml aquades. Perendaman dilakukan selama 24 jam, setelah itu larutan perendaman diganti dengan larutan aquades sebanyak 1 liter. Perendaman dengan aquades dilakukan pergantian setiap ±12 jam sampai Electric Conductivity (EC) dari larutan perendamnya sama dengan EC aquades murni, yaitu < 10 µmhos/cm. Setelah itu senyawa humat di Freeze-dry (Tabel 7).
23 Tabel 7 Hasil purifikasi bahan humat
Bahan Humat Hasil ekstraksi dengan NaOH (ml)
Bobot kering purifikasi (g)
Asam Humat Lignit 1000 4,74
Asam Humat Gambut 1100 5,57
Karakterisasi senyawa humat dilakukan dengan : CHNS Elemental Analyzer (Tabel 8) dan analisis kemasaman total dengan cara mengekstrak 50 mg senyawa humat dengan 0,2N Ba(OH)2 sebanyak 20 ml, dikocok dan titrasi dengan 0,5N HCl hingga pH larutan mencapai 8,4 (Lampiran 1). Analisis gugus karboksilat dengan cara mengekstrak 50 mg senyawa humat dengan 1N Ca(CH3COO)2
Tabel 8 Kandungan karbon, nitrogen dan belerang dari gambut dan lignit sebanyak 10 ml ditambahkan 40 ml aquades, dikocok dan titrasi dengan 0,1N NaOH hingga pH larutan mencapai 9,8 (Lampiran 2). Gugus fenolat didapatkan dengan mengurangkan hasil total kemasaman dengan gugus karboksilat (Tabel 9).
Sampel % C % N % S
Asam Humat gambut 50,97 1,97 0,26 Asam Humat lignit 52,12 1,48 0,22 Garam humat gambut 38,82 1,61 0,25 Garam humat lignit 35,30 1,18 0,17
Tabel 9 Kandungan kemasaman senyawa humat gambut dan lignit Senyawa Humat Total Kemasaman
(meq/g)
Gugus Karboksil (meq/g)
Gugus Fenolat (meq/g)
Asam Humat Lignit 9,85 3,28 6,56
Asam Humat Gambut 14,40 7,76 6,65
Garam Humat Lignit 1,41 0,66 0,75
24
II. Tahap inkubasi, pengukuran dan analisis data
Pada tahap ini dilakukan inkubasi batuan dengan senyawa humat dan air hujan, kemudian dilanjutkan dengan pengukuran dan analisis data. Tahapannya meliputi :
1. Inkubasi : Tepung batuan ukuran 60 - <2000µm dan <60µm dari batuan Basalt porfiri, Diorit porfiri dan Trakit porfiri, masing – masing direndam dalam senyawa humat dengan konsentrasi 500 ppm (500 mg senyawa humat dalam 1 liter aquades) dari AHL, AHG, GHL, GHG dan air hujan, dengan dua kali ulangan. Perbandingan tepung batuan dan larutan = 1 : 3 (batuan 20 g : larutan 60 ml). Untuk mendapatkan keadaan setara antara masing-masing pelarut senyawa humat dalam melepaskan unsur hara, maka kadar karbon masing – masing larutan pengesktrak disamakan. AHG memiliki konsentrasi 500 ppm dalam 61,35 ml larutan, AHL memiliki konsentrasi 500 ppm dalam 60,00 ml larutan, GHG memiliki konsentrasi 500 ppm dalam 80,56 ml larutan, dan GHL memiliki konsentrasi 500 ppm dalam 88,59 ml larutan. Sebelum diinkubasi, batuan dan pelarut dikocok horisontal selama 2 jam dengan kecepatan 175 rpm, kemudian dipindahkan ke inkubator bergoyang (shaker) dengan kecepatan 80 rpm selama tujuh hari.
2. Setiap interval waktu 7 hari, larutan dipisahkan dari tepung batuan dengan kertas saring, dan digantikan dengan larutan yang baru. Kemudian di kocok kembali selama 2 jam dengan kecepatan 175 rpm dan dipindahkan ke inkubator bergoyang dengan kecepatan 80 rpm. Hal ini dilakukan terus sampai didapatkan data pelepasan unsur hara yang substansial.
3. Larutan yang telah dipisahkan kemudian diukur pH (Lampiran 3) dan dianalisis kandungan haranya dengan Flamephotometer untuk unsur K dan Na (Lampiran 4 dan 5) dan AAS untuk unsur Ca (Lampiran 6), unsur Mg (Lampiran 7), unsur Fe (Lampiran 8), unsur Mn (Lampiran 9), unsur Cu (Lampiran 10) dan unsur Zn (Lampiran 11).
4. Pengamatan dengan SEM, untuk contoh batuan (1 x 1 x 0,3) cm3, dilakukan di akhir inkubasi, untuk mengetahui bagaimana tingkat kehancuran kristal mineral.
25 III. Tahap analisis data
Pada tahap ini dilakukan analisis data dari hasil yang didapatkan pada tahap pertama dan kedua, meliputi :
1. Perhitungan jumlah dan persentase pelepasan unsur hara dari batuan beku basalt porfiri, diorit porfiri dan trakit porfiri.
2. Interpretasi data SEM dari data ini akan diketahui bagaimana larutan pelarut menghancurkan kristal mineral untuk mengeluarkan hara yang terikat di dalam struktur kristal mineral.
26 Gambar 3 Diagram alir penelitian
1 x 1 x 0,3 cm3
Air Hujan
TESIS
Batuan : Trakit, Diorit, dan Basalt Bahan Humat : gambut dan lignit
60 - <2000µm <60µm
Purifikasi Garam Humat
Elemental Analyser Total Kemasaman
Inkubasi SEM
pH, K, Na, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn Scanning Electron Microscope
Analisis Data XRF
AAS Ekstrak dengan NaOH
27