Bahan - Biji salak

METODE PENELITIAN

3.2. Bahan - Biji salak

- K2Cr2O7(s) p.a.merck - Aseton p.a.merck - H3PO4 10% p.a.merck - H2SO4(P) p.a.merck - Aquades - H2O2 30% p.a.merck - HNO3(p) p.a.merck - 1,5-Difenilkarbazida(s) p.a.merck 3.3. Prosedur kerja 3.3.1. PembuatanReagen

3.3.1.1. Pembuatan Larutan 1,5-Difenilkarbazida 0,5 %

Ditimbang 0,25 g 1,5-Difenilkarbazida dimasukkan kedalam labu takar 50 mL. kemudian diencerkan dengan aseton sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.2. Pembuatan Larutan K2^Cr2⁰7

3.3.2.1. Larutan Standart Kromim (VI) 1000 mg/L

Sebanyak 0,5654 g K₂Cr₂O₇ dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah berisi akuades, diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan kedalam labu takar 100 mL, ditambahkan aquades sampai tanda dan dihomogenkan.

3.3.2.2. Larutan Standart Kromium(VI) 100 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk kromium 1000 mg/L dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, ditambahkan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.2.3. Larutan Standart Kromium 10 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk kromium 100 mg/L dan dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, ditambahkan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan. 3.3.2.4. Larutan Seri Standart Kromium 0,2 mg/L; 0,4 mg/L; 0,6 mg/L; 0,8

mg/L; dan 1,0 mg/L.

Dipipet sebanyak 1 mL; 2 mL; 3 mL; 4 mL; 5 mL; larutan induk kromium 10 mg/L dan dimasukkan kedalam labu takar 50 mL, ditambahkan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.2.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Kromium (VI) (SNI 6989.71:2009) Dipipet sebanyak 10 mL larutan induk kromium 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; dan 1,0 mg/L dan dimasukkan kedalam labu takar 50 mL, ditambahkan H₂SO₄ pekat sebanyak 1-2 tetes hingga pH larutan mencapai ±1, kemudian ditambahkan aquades sampai garis tanda dan dihomogenkan, lalu didiamkan selama ±10 menit dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 540 nm.

3.3.3. Proses Pembuatan Arang Aktif Biji Salak

Biji salak dipisahkan dari buahnya. Kemudian dijemur disinar matahari dan kemudian dihancurkan menjadi beberapa bagian kecil. Laluditanur pada suhu 600^oC selama 3 jam, kemudian dihaluskan hingga menjadi serbuk. Setelah itu sampel yang sudah kering diayak dengan ayakan 100 mesh. Serbuk biji salak kemudian diaktivasi dengan cara direndam dengan H3PO4 10% selama 24 jam. Serbuk biji salak tersebut dicuci menggunakan aquades beberapa kali hingga filtrat bening. Sampel tersebut dioven sampai kering setiap kali pergantian pelarut dan didinginkan didalam desikator.

3.3.5. Karakterisasi Arang Aktif Biji Salak 3.3.5.1 Penetapan Rendemen Arang

Rendemen dilakukan dengan menghitung perbandingan bobot arang hasil aktivasi terhadap bobot arang sebelum aktivasi.

3.3.5.2 Penetapan Kadar Air

Ditimbang 1 g arang aktif yang telah lolos ayakan, dimasukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui berat keringnya. Kemudian dipanaskan dalam oven pada suhu 100^oC - 105^oC selama 3 jam. Didinginkan dalam desikator, dan ditimbang.

3.3.5.3 Penetapan Kadar Abu

Ditimbang 1 g arang aktif yang telah lolos ayakan, dimasukkan kedalam cawan porselin yang telah diketahui berat keringnya. Kemudian dipanaskan dalam tanur pada suhu 700^oC selama 90 menit. Didinginkan dalam desikator dan ditimbang. 3.3.6. Penentuan Kadar kromium (VI) dalam Limbah Cair Elektroplating

(SNI6989.71:2009)

Diukur 0,2 mL limbah cair elektroplating dan dimasukkan kedalam labu takar 50 mL. Kemudian ditambahkan 20mL aqudes diatur pH menjadi ±1dengan penambahan H₂SO_4(p). Kemudian ditambahkan 0,5 mL larutan 1,5-Difenilkarbazida sambil diaduk. Kemudian diencerkan sampai tanda batas dan dihomogenkan. Kemudian dimasukkan dalam kuvet pada alat spektrofotometer, dibaca dan dicatat absorbansinya pada panjang gelombang 540 nm.

3.3.7. Penentuan Daya Serap Arang Aktif terhadap kromium (VI) dalam limbah cair elektroplating

3.3.7.1. Dengan variasi massa

Ditimbang 1 g, 2 g, 3 g, 4 g dan 5 g arang aktif biji salak, kemudian dimasukkan dalam masing-masing gelas beaker yang berisi 50 mL limbah cair elektroplating. Kemudian diaduk dengan menggunakan magnetik stirer selama 15 menit, didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan dan dipipet larutan bagian atas yang kemudian dianalisa dengan spektrofotometer sinar tampak (visible) pada 540 nm.

3.3.7.2. Dengan variasi waktu kontak

Ditimbang 1 g arang aktif biji salak, kemudian dimasukkan dalam gelas beaker yang berisi sebanyak 50 mL limbah cair elektroplating. Kemudian diaduk dengan menggunakan magnetik stirer selama 15 menit, 30 menit, 45 menit, 60 menit dan 75 menit. kemudian didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan, dipipet larutan bagian atas kemudian dianalisa dengan spektrofotometer sinar tampak (visible) 540 nm.

3.4. BaganPenelitian

3.4.1. Pembuatan Larutan 1,5-difenilkarbazida 0,5%

3.4.2. Bagan Penyiapan Biji Salak

Dipisahkanbijidaridaging Dijemurdisinarmatahari Dipecahkanmenjadibagiankecil Salak Hasil Dicuci 0,25 g 1,5-difenilkarbazida Hasil

Dimasukkan kedalam labu takar 50 mL Ditambahkan dengan aseton hingga garis tanda

3.4.3. Bagan Proses Pembutan Arang Aktif dan Karakterisasi Arang Aktif Biji Salak

Ditimbang sebanyak 300 gram Ditanur pada suhu 600^oCselama3 jam Didinginkandalamdesikator

Dihaluskan

Diayak dengan ukuran 100 mesh Direndam dengan H₃PO₄ 10% selama ±24 jam

Dicucidengan aquades hingga filtrat bening

Dioven pada suhu 100-110^oC Didinginkan dalam desikator Arang Biji Salak

Arang Aktif Penetapan Rendemen Arang Penetapan Kadar Air Penetapan Kadar Abu Dikarakterisasi

3.4.4. Bagan Penentuan Kadar Kromium (VI) dalam Limbah Cair Elektroplating

0,2 mL sampel limbah cair Elektroplating

Dimasukkankedalamlabutakar 50 mL Ditambahkan 1-2 tetes H2SO4 pekat hingga pH mencapai 1

Ditambah 0,5mL 1,5-difenilkarbazida Diencerkan dengan aquades hingga garis tanda

Dihomogenkan

Didiamkan selama 10 menit LarutanViolet

Arang Aktif

3.4.5. Bagan Pembuatan larutan standar Kromium (VI)

Dipipet sebanyak 5 mL dan dimasukkan kedalam labu takar 50 mL

Diencerkan dengan aquades hingga garis tanda Dihomogenkan

Dipipet sebanyak 5 mL dan dimasukkan kedalam labu takar 50 mL

Diencerkan dengan aquades hingga garis tanda Dihomogenkan

Dipipet sebanyak 5 mL dan dimasukkan kedalam labu takar 50 mL

Diencerkan dengan aquades hingga garis tanda Dihomogenkan

Ditambahkan 1-2 tetes H₂SO₄ pekat hingga pH mencapai 1

Ditambahkan 1,5 difenilkarbazida 0,5% sebanyak 0,5 mL

Ditambahkan aquades hingga garis tanda Dihomogenkan

Didiamkan selama 10 menit

Diukur absorbansinya pada 540 nm

Dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan kedalam labu takar 50 mL

Larutan Standar Kromium 1000 mg/L

Larutan Standar Kromium 100 mg/L

LarutanStandarKromium 10 mg/L

Larutan Seri Standar Kromium 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 dan 1,00 mg/L

3.4.6. Bagan Penentuan Daya Serap Adsorben Terhadap Cr (VI) Dalam Limbah Cair Elektroplating

3.4.6.1. Variasi Waktu Kontak Arang Aktif

Dimasukkan kedalam erlenmeyer Dimasukkan kedalam erlenmeyer

Ditambahkan 1 gram arang aktif biji salak Didiaduk dengan magnetic stirer dengan variasi waktu 15, 30, 45, 60, dan 75 menit Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan 50 mL Sampel Limbah Cair Elektroplating

Diukur absorbansinya pada 540 nm Larutan Violet

Hasil

Dipipet larutan bagian atas

Didiamkan selama 10 menit

Ditambahkan 1-2 tetes H₂SO_4(p) hingga pH larutan mencapai ±1

Ditambahkan 1,5-difenilkarbazida 0,5% sebanyak 0,5 mL

3.4.6.2. Variasi Massa ArangAktif

Dipipet larutan bagian atas Dimasukkan kedalam erlenmeyer

Didiamkan selama 10 menit

Ditambahkan 1-2 tetes H2SO4(p) hingga pH larutan mencapai ±1

Ditambahkan 1,5-difenilkarbazida 0,5% sebanyak 0,5 mL

Dihomogenkan

Dimasukkan kedalam erlenmeyer

Ditambahkan 1, 2, 3, 4 dan 5 gram arang aktif biji salak

Diaduk dengan magnetic stirer selama15 menit

Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan 50 mL Sampel Limbah Cair Elektroplating

Diukur absorbansinya pada 540 nm Larutan Violet

BAB 4