Alat dan Bahan

Adapun alat-alat yang digunakan adalah gelas beker, erlenmeyer, corong pemisah, pipet tetes, gelas ukur, oven, refluks, kertas saring, indikator universal,

alumunium foil, neraca analitik, pengaduk, gunting,blender, penangas, saringan, , stopwatch, buret, batang pengaduk,hot plat stirrer, termometer, lemari asam, sentrifuse, ultrasonikasi,freezer-drying, FTIR, PSA (Particle Size Analyzer), SEM (Scanning Electron Microscope), dan XRD (X-Ray Diffraction). Sedangkan bahan-bahan yang digunakan adalah Onggok singkong, larutan HNO₃35%, NaNO2, larutan NaOH 2%,larutan Na2SO32%, larutan NaOCl 1,75%, larutan

30

NaOH 17,5%, H₂O₂10%, larutan K₂Cr₂O₇0,5 N, larutan FAS 0,1 N, larutan H2SO4, dan akuades.

C. Prosedur

1. Preparasi Sampel

Sampel yang diambil dari pabrik Tapioka di Desa Raman Endra Pc 12 Kecamatan Raman Utara, Lampung Timur dijemur di bawah sinar matahari selama tiga hari, agar sampel kering dan siap memasuki proses selanjutnya.

2.Isolasi α-Selulosa Dari Onggok Singkong

Sebanyak75 gram onggok singkong dimasukkan ke dalam gelas beaker, kemudian ditambahkan 1 L campuran HNO33,5% dan 10 mg NaNO2, dipanaskan di atas hot platepada suhu 90^oC selama 2 jam. Setelah itu disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral. Selanjutnya di refluks dengan 750 ml larutan yang mengandung NaOH 2% dan Na2SO32% pada suhu 50^oC selama 1 jam. Kemudian disaring dan ampas dicuci sampai netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 250 ml larutan NaOCl 1,75% pada temperatur mendidih selama 0,5 jam. Kemudian disaring dan ampas dicuci sampai pH filtrat netral. Setelah itu dilakukan pemurnian α-selulosa dari sampel dengan 500 ml larutan NaOH 17,5% pada suhu 80^oC selama 0,5 jam. Kemudian disaring, dicuci hingga filtrat netral dan diputihkan dengan H2O210% pada suhu 60^oC dalam oven selama 1 jam.

31

3.Penentuan Kadar α-selulosa menggunakan metode uji SNI 0444:2009

Timbang sampel 1,5 g ± 0,1 g dengan ketelitian 0,1 mg. Sampel dimasukkan ke dalam gelas piala tinggi 300 mL dan tambahkan 75 mL larutan natrium hidroksida 17,5%, sebelumnya sesuaikan dulu pada suhu 25^⁰C ± 0,2^OC. Catat waktu pada saat larutan natrium hidroksida ditambahkan. Aduk pulp dengan alat sampai terdispersi sempurna. Hindari terjadinya gelembung udara dalam suspensi pulp selama proses pengadukan. Ketika pulp telah terdispersi, angkat pengaduk dan bersihkan pulp yang menempel pada ujung batang pengaduk.

Bilas batang pengaduk dengan 25 mL larutan natrium hidroksida 17,5%, tambahkan ke dalam gelas piala, sehingga total larutan yang ditambahkan ke dalam pulp adalah 100 mL. Aduk suspensi pulp dengan batang pengaduk dan simpan dalam penangas 25^⁰C ± 0,2^⁰C. Setelah 30 menit dari penambahan

pertama larutan natrium hidroksida, tambahkan 100 mL akuades suhu 25^⁰C ± 0,2^⁰ C pada suspensi pulp dan aduk segera dengan batang pengaduk. Simpan gelas piala dalam penangas untuk 30 menit berikutnya sehingga total waktu ekstraksi seluruhnya sekitar 60 menit ± 5 menit. Setelah 60 menit, aduk suspensi dengan batang pengaduk dan tuangkan ke dalam corong masir. Buang 10 mL sampai 20 mL filtrat pertama, kemudian kumpulkan filtrat sekitar 100 mL dalam labu yang kering dan bersih. Pulp jangan dibilas atau dicuci dengan akuades dan jaga agar tidak ada gelembung yang melewati pulp pada saat menyaring. Pipet filtrat 25 mL dan 10 mL larutan kalium dikromat 0,5 N ke dalam labu 250 mL.

Tambahkan dengan hati-hati 50 mL asam sulfat pekat dengan menggoyang labu. Biarkan larutan tetap panas selama 15 menit, panaskan pada suhu 125^⁰C sampai 135^⁰C kemudian tambahkan 50 mL aquades dan dinginkan pada suhu ruangan.

32

Tambahkan 2 tetes sampai 4 tetes indikator ferroin dan titrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat(FAS) 0,1 N sampai berwarna ungu. Pada kelarutan pulp tinggi (kandungan selulosa alfa rendah), titrasi balik dikromat kurang dari 10 mL, volume filtrat dikurangi menjadi 10 mL dan penambahan asam sulfat menjadi 30 mL. Lakukan titrasi blanko dengan mengganti filtrat pulp dengan 12,5 mL larutan natrium hidroksida 17,5% dan 12,5 mL akuades. Hasil analisis yang dapat

ditentukan keadaan yang paling optimum menggunakan rumus berikut:

Dimana:X= α-selulosa, dinyatakan dalam persen (%);

V1 = volume titrasi blanko, dinyatakan dalam mililiter (mL); V2 = volume titrasi filtrat pulp, dinyatakan dalam mililiter (mL); N = normalitas larutan ferro ammonium sulfat;

A = volume filtrat pulp yang dianalisa, dinyatakan dalam mililiter (mL); W = berat kering oven contoh uji pulp, dinyatakan dalam gram (g).

4. PembuatanNanoselulosa Dari α-Selulosa dengan Metode Hidrolisis Asam Sebanyak 10 gram sampel, dimasukkan kedalam labu bundar 1000 mL, ditambah 200 mL H2SO4dengan konsentrasi 6.5 M direfluks selama 5 jam dengan suhu 60^⁰ C sambil diaduk, setelah itu tambahkan 100 mL akuades dan didinginkan.

Kemudian disentrifuse 12000 rpm selama 15 menit, dicuci dengan akuades sambil disentrifuse. Setelah itu suspense koloid diultrasonikasi selama 5 menit dalamice bathdandifreeze-drying.

33

5. PSA (Particle Size Analyzer)

Nanoselulosa kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan PSA untuk mengetahui distribusi ukuran partikelnya. Sejumlah sampel nanoselulosa dimasukkan ke dalamchamberyang telah berisi air padaWet Dispersion Unit hingga indikator menunjukkan angka 10-12 (berwarna hijau).

6. Analisis SEM

Analisis SEM dilakukan dengan cara membekukan sampel diatas permukaan alumuniun hingga kering. Selanjutnya memercikkan emas ke dalam sampel selama 30 detik dengan alat polaron. Kemudian menampilkan hasil dengan stereoscan.

7. Analisis XRD

Analisis XDR digunakan untuk menentukan % kristalinitas dan juga ukuran kristal seperti yang diterangkan oleh Mohkami and Talaepour (2011). Nilai % kristalinitas ditentukan dengan rumus (I002-Iam/I002) x 100 %, sedangkan ukuran kristal ditentukan dengan rumus Dhkl= kλ/(BhklcosӨ ).

Keterangan :

I002 = intensitas maksimum puncak kristal pada 2Ө antara 22^odan 23^o I_am = intensitas maksimum puncak kristal pada 2Ө antara 18^odan 19^o Dhlk = ukuran kristal

k = konstanta Scherrer (0,84) λ = panjang gelombang X-Ray Bhkl = refleksi hkl yang diukur pada 2Ө

34

8. Analisis FT-IR

Analisis α-selulosa menggunakan FT-IR dilakukan dengan cara 0,2 mg selulosa dicampur dengan 2 mg KBr dan dibentuk menjadi pellet. Pellet dari sampel kemudian dimasukkan ke instrumen FT-IR dengan λ 4000-400 cm^-1.

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan

Adapun simpulan dari penelitian ini sebagai berikut:

1. Hasil analisis PSA ukuran partikel selulosa yang diperoleh 500 nm sebanyak 10 % dan nanoselulosa yang diperoleh yaitu 11 nm sebanyak 10 %.

2. Hasil SEM selulosa yang diperoleh memiliki morfologi yang padat,

sedangkan nanoselulosa yang diperoleh memiliki morfologi yang berongga akibat hilangnya bagian amorf pada selulosa.

3. Hasil difraktogram XRD selulosa yang diperoleh 48,2 % dan nanoselulosa yang diperoleh yaitu 61,9 %, Namun hasil yang diperoleh belum memenuhi standar dari nanoselulosa komersial yaitu 79 %.

B. Saran

Adapun saran untuk penelitian berikutnya yaitu perlu dilakukan penambahan waktu pada saat hidrolisis asam agar ukuran partikel yang didapat lebih homogen, dan perlu dilakukan penambahan konsentrasi dari H2S04yang digunakan.

49