B. PENELITIAN UTAMA
6. Bilangan Asam dan Kadar Asam Lemak Bebas (ALB)
Bilangan asam dan kadar ALB menggambarkan jumlah asam lemak bebas dari sampel dalam basis yang berbeda. Bilangan asam adalah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan grup karboksil bebas dari satu gram sampel. Kadar ALB merupakan kandungan asam oleat yang terdapat pada sampel yang dinyatakan dalam persen (Sonntag, 1982). Asam lemak bebas pada minyak maupun metil ester akan meningkat dengan adanya proses hidrolisis yang dikatalisa asam, terutama jika
katalis
katalis katalis
produk memiliki kadar air yang tinggi. Proses hidrolisis juga dipercepat oleh peningkatan suhu. Selama hidrolisis terjadi pemecahan ikatan ester yang menghasilkan asam lemak bebas, monogliserida, dan digliserida. Reaksinya dapat dilihat pada Gambar 12. Hasil uji bilangan asam dan kadar ALB terlihat pada Tabel 14.
Trigliserida + H2O digliserida + ALB Digliserida + H2O monogliserida + ALB Monogliserida + H2O gliserol + ALB Trigliserida + 3H2O gliserol + 3ALB Gambar 12. Proses Hidrolisis Trigliserida dan Air
Tabel 14. Hasil Uji Bilangan Asam dan Kadar ALB Biodiesel Kecepatan Sentrifugasi Bilangan Asam (mg KOH/g) Kadar ALB (%) 500 rpm (30 g) 0,93 0,47 1000 rpm (120 g) 0,81 0,41 1500 rpm (270 g) 0,85 0,43 2000 rpm (480 g) 0,82 0,41
Penurunan kadar ALB dari minyak jarak pagar setelah proses estrans terjadi karena pada proses esterifikasi asam-asam lemak bebas dalam minyak sebagian besar terkonversi menjadi metil ester. Selain metil ester, dari proses esterifikasi dihasilkan air. Air inilah yang menyebabkan proses hidrolisis terjadi, terutama pada saat transesterifikasi, ditambah dengan adanya peningkatan suhu selama proses. Hidrolisis asam lemak tidak jenuh seperti asam oleat dan linoleat lebih mudah terjadi karena kelarutannya dalam air cukup tinggi. Adanya kandungan asam lemak bebas pada produk saat transesterifikasi menyebabkan terbentuknya sabun yang akan menyulitkan proses pemisahan metil ester dari gliserol karena sifat pengemulsinya.
42
Uji ANOVA (α=0,05) pada Lampiran 5(6-7) menunjukkan tidak terdapat perbedaan yang nyata pada hasil-hasil yang diperoleh akibat perlakuan kecepatan sentrifugasi yang diberikan karena pada dasarnya kedua parameter ini tidak dipengaruhi oleh proses separasi gliserol dari biodiesel. Keasaman biodiesel dapat menyebabkan korosi dan kerusakan pada mesin diesel sehingga hal ini menjadi salah satu faktor penting dalam penentuan proses pembuatan biodiesel. Rata-rata bilangan asam biodiesel hasil sentrifugasi belum memenuhi syarat biodiesel yang diharuskan oleh ASTM D 6751. Hal tersebut dikarenakan pada proses esterifikasi asam-asam lemak bebas pada minyak belum terkonversi secara sempurna menjadi metil ester.
7. Bilangan Iod
Bilangan iod adalah ukuran dari jumlah ketidakjenuhan minyak atau lemak. Minyak dengan bilangan iod tinggi akan menghasilkan ester dengan daya aliran dan pemadatan pada suhu rendah. Bilangan iod biodiesel dipengaruhi oleh faktor-faktor seperti persentase konsentrasi komponen asam lemak tidak jenuh, bobot molekul masing-masing komponen tersebut, dan jumlah ikatan rangkap di dalamnya (Azam et al., 2005). Metil ester asam lemak yang memiliki derajat ketidakjenuhan tinggi tidak cocok digunakan sebagai biodiesel karena molekul tidak jenuh akan bereaksi dengan oksigen dari atmosfer dan terkonversi menjadi peroksida. Akhirnya terjadi ikatan silang pada sisi tidak jenuh dan menyebabkan biodiesel terpolimerisasi, terutama jika suhu meningkat. Sebagai akibatnya terjadi pembentukan deposit pada mesin diesel. Hasil uji bilangan iod biodiesel setelah sentrifugasi dapat dilihat pada Tabel 15.
43
Tabel 15. Hasil Uji Bilangan Iod Biodiesel
Kecepatan Sentrifugasi Bilangan Iod (g I2/100 g)
500 rpm (30 g) 87,87
1000 rpm (120 g) 87,82
1500 rpm (270 g) 87,00
2000 rpm (480 g) 89,74
Berdasarkan uji ANOVA (α=0,05) pada Lampiran 5(8), tidak terdapat perbedaan yang nyata pada biodiesel akibat pengaruh kecepatan sentrifugasi. Pada prinsipnya derajat ketidakjenuhan biodiesel ditentukan oleh proses produksinya, bukan oleh proses separasinya. Minyak jarak pagar mengandung asam-asam lemak tidak jenuh seperti asam palmitoleat (16:1), oleat (18:1), linoleat (18:2), dan linolenat (18:3). Keberadaan komponen asam lemak tidak jenuh dalam biodiesel dapat membatasi proses pemadatan biodiesel. Penurunan bilangan iod minyak jarak pagar setelah menjadi biodiesel disebabkan karena selama proses estrans terjadi pemutusan ikatan rangkap dari asam-asam lemak minyak jarak. Noureddini dan Zhu (1997) mengatakan bahwa pemanasan yang dilakukan pada saat estrans dapat meningkatkan energi aktivasi reaksi sehingga ikatan rangkap asam lemak terputus akibat hidrolisis. Asam-asam lemak yang mengalami pemutusan ikatan rangkap ini terbentuk menjadi metil ester setelah bereaksi dengan metanol. Bilangan iod biodiesel yang diperoleh dalam penelitian memenuhi standar mutu biodiesel Indonesia yang mengharuskan bilangan iod biodiesel maksimal sebesar 115 g I2/100 g biodiesel.
8. Bilangan Penyabunan
Bilangan penyabunan didefinisikan sebagai miligram KOH yang dibutuhkan untuk bereaksi sempurna dengan semua grup reaktif dalam satu gram sampel. Karena uji ini dilakukan dengan KOH-alkohol dalam suhu reflux selama 30 menit, dapat dikatakan bahwa KOH dikonsumsi tidak hanya untuk menyabunkan semua trigliserida, digliserida, dan
44
monogliserida dalam sampel, tetapi juga untuk menetralkan asam lemak bebas dalam sampel (Sonntag, 1982). Bilangan penyabunan bergantung pada bobot molekul dan persentase konsentrasi komponen asam lemak yang terdapat di dalam minyak atau biodiesel. Semakin rendah bobot molekul, maka semakin tinggi bilangan penyabunan, juga sebaliknya.
Tabel 16. Hasil Uji Bilangan Penyabunan Biodiesel
Kecepatan Sentrifugasi Bilangan Penyabunan (mg KOH/g)
500 rpm (30 g) 195,95
1000 rpm (120 g) 192,63
1500 rpm (270 g) 193,55
2000 rpm (480 g) 192,62
Tabel 16 merupakan hasil uji bilangan penyabunan terhadap biodiesel hasil sentrifugasi sebagai produk akhir dalam penelitian, dimana berdasarkan hasil uji ANOVA pada tingkat kepercayaan 95% (Lampiran 5(9)) tidak terdapat perbedaan yang nyata pada biodiesel akibat perlakuan kecepatan sentrifugasi yang diberikan. Terjadi penurunan bilangan penyabunan setelah minyak jarak pagar mengalami proses estrans. Hal ini disebabkan karena asam-asam lemak bebas yang memiliki bobot molekul rendah telah terkonversi menjadi metil ester pada saat esterifikasi berlangsung. Asam-asam lemak bebas yang terdapat dalam jumlah besar dalam minyak jarak awal membutuhkan lebih banyak alkali untuk menetralkannya, akibatnya bilangan penyabunan minyak menjadi semakin tinggi.
Bilangan penyabunan biodiesel juga dipengaruhi oleh senyawa-senyawa intermediet yang terbentuk selama estrans, seperti monogliserida yang cenderung larut pada fasa polar dan digliserida. Kedua senyawa ini menyebabkan bilangan penyabunan biodiesel menjadi lebih rendah karena bobot molekulnya yang lebih tinggi dibandingkan metil ester. Metil ester memiliki bobot molekul lebih rendah dibandingkan mono-, di-, dan trigliserida sehingga bilangan penyabunan pun nilainya lebih tinggi.
45
Kandungan senyawa intermediet yang tinggi dalam biodiesel dapat dipengaruhi oleh konsentrasi katalis, rasio molar metanol:minyak, dan pengadukan selama proses estrans.
9. Angka Setana
Angka setana adalah kemampuan bahan bakar untuk menyala dengan cepat setelah diinjeksi. Semakin tinggi nilainya, semakin baik kualitas pembakaran bahan bakar tersebut. Angka setana adalah salah satu parameter penting yang menentukan apakah suatu metil ester asam lemak dapat digunakan sebagai biodiesel atau tidak. Hariyadi, et al. (2005) menyatakan bahwa angka setana merupakan ukuran yang dipakai untuk menyatakan kualitas pembakaran bahan bakar dalam ruang bakar mesin. Angka setana adalah fungsi dari banyaknya CH2 dan CH3 dalam komposisi bahan bakar (rasio CH2:CH3). Semakin tinggi rasio antara keduanya, maka semakin tinggi angka setana biodiesel yang diperoleh. Hasil penghitungan angka setana dapat dilihat pada Tabel 17.
Tabel 17. Hasil Penghitungan Angka Setana Biodiesel Kecepatan Sentrifugasi Angka Setana
500 rpm (30 g) 54,47
1000 rpm (120 g) 54,87
1500 rpm (270 g) 54,95
2000 rpm (480 g) 54,47
Standar mutu biodiesel Indonesia dan Eropa (EN 14214) mensyaratkan angka setana biodiesel minimal 51. Hasil penghitungan memiliki rata-rata angka setana biodiesel sebesar 54,69 sehingga telah memenuhi persyaratan biodiesel ini. Walaupun hasil yang diperoleh tidak dari pengujian angka setana secara langsung, tetapi prediksi ini akurat (r=0,9) dan jika dibandingkan dengan hasil penghitungan yang dilakukan oleh Azam et al. (2005) untuk biodiesel jarak pagar, hasilnya tidak jauh berbeda. Azam et al. (2005) memperoleh hasil angka setana untuk
46
biodiesel jarak pagar sebesar 52,31 dengan penghitungan yang sama. Rumus penghitungannya adalah sebagai berikut:
Angka setana = 46,3 + (5458/bil. penyabunan) – (0,225xbil. iod)
Angka setana berbanding terbalik dengan bilangan iod, semakin tinggi angka setana, semakin rendah bilangan iod yang berarti derajat ketidakjenuhannya semakin rendah. Hal ini sehubungan dengan semakin panjangnya rantai karbon dalam biodiesel atau dengan kata lain CH2 yang terbentuk semakin banyak sehingga angka setanapun meningkat seiring peningkatan rasio CH2:CH3. Dapat dikatakan pula dengan semakin rendahnya ketidakjenuhan biodiesel, maka semakin tinggi bobot molekul asam-asam lemaknya sehingga bilangan penyabunan biodiesel yang dihasilkan rendah. Jika bilangan penyabunan rendah, maka biodiesel yang dihasilkan akan memiliki angka setana yang tinggi.
10. Gas Chromatography-Mass Spectrometric (GC-MS)
Uji GC-MS dilakukan untuk mengidentifikasi komponen-komponen yang terdapat pada biodiesel. Kualitas biodiesel ditentukan oleh kemurnian senyawa alkil ester di dalam biodiesel. Berdasarkan hasil uji GCMS (Lampiran 8), kandungan metil ester yang terdapat pada biodiesel hasil sentrifugasi adalah sebesar 97,25% (b/b). Nilai ini telah memenuhi standar biodiesel Indonesia yang mensyaratkan kadar alkil ester dalam biodiesel minimal 96,5% (b/b). Walaupun demikian, nilai kandungan metil ester ini diperoleh dari biodiesel jarak pagar hasil sentrifugasi yang belum melalui tahap pemurnian lebih lanjut sehingga kemungkinan besar masih terdapat pengotor-pengotor di dalamnya.
Komposisi metil ester yang teridentifikasi di antaranya metil oleat (55,18%), metil linoleat (23,22%), metil palmitat (16,22%), metil palmitoleat (1,33%), metil arakidat (0,39%), metil linolenat (0,32%), metil risinoleat (0,16%), metil behenat (0,10%), metil miristat (0,09%), dan metil stearat (0,03%). Selain itu juga terdapat asam lemak bebas dalam jumlah 0,87%, yang terdiri atas asam oleat (0,36%), asam linoleat (0,29%), asam
47
palmitat (0,17%), dan asam stearat (0,05%). Komponen lainnya adalah metanol sebesar 0,69% yang berasal dari ekses metanol yang digunakan untuk proses estrans. Nilai kadar metanol ini masih lebih tinggi dari standar biodiesel EN 14214 untuk kadar metanol (0,2%b/b). Kadar metanol yang cukup tinggi ini dikarenakan biodiesel hasil sentrifugasi belum melalui tahap penguapan metanol untuk pemurnian biodiesel.
48
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. KESIMPULAN
Karakteristik biodiesel yang diperoleh setelah sentrifugasi selama satu menit dengan kecepatan 500, 1000, 1500, dan 2000 rpm berupa viskositas kinematik (4,61 – 4,71 cSt), densitas (0,8823 – 0,8848 g/cm3), kadar katalis KOH (714 – 982 ppm), perolehan biodiesel setelah sentrifugasi (77,37 – 81,49%), kadar air (0,0129 – 0,0168%), bilangan asam (0,81 – 0,93 mg KOH/g), kadar ALB (0,41 – 0,47%), bilangan iod (87,00 – 87,87 g I2/100 g), bilangan penyabunan (192,62 – 195,95 mg KOH/g), dan angka setana (54,47 – 54,95).
Hasil penelitian menunjukkan bahwa viskositas kinematik, densitas, dan kadar katalis KOH biodiesel yang diperoleh dengan cara sentrifugasi selama satu menit lebih baik daripada biodiesel hasil settling selama 12 jam. Perlakuan kecepatan sentrifugasi sebesar 500, 1000, 1500, dan 2000 rpm tidak berpengaruh nyata terhadap variabel respon viskositas kinematik, densitas, dan kadar KOH biodiesel. Kecepatan sentrifugasi sebesar 500 rpm (30 g) selama satu menit sudah dapat mengefisienkan proses pencucian katalis yang umumnya dilakukan untuk pemurnian biodiesel setelah separasi serta mereduksi waktu settling biodiesel-gliserol kasar yang menghambat proses produksi biodiesel pada sistem kontinyu. Kadar metil ester yang terdapat pada biodiesel hasil sentrifugasi dengan kecepatan 500 rpm (30 g) adalah sebesar 97,25% (b/b).
B. SARAN
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan diberikan saran perlunya dilakukan variasi terhadap kecepatan sentrifugasi dalam kisaran yang lebih rendah dari 500 rpm (30 g) sehingga terlihat adanya perbedaan pada karakteristik biodiesel yang diperoleh dan lebih efisien dalam aplikasinya.
49
DAFTAR PUSTAKA
Agustina, S. 2004. Kajian Proses Aktivasi Ulang Arang Aktif Bekas Adsorpsi Gliserin dengan Metode Pemanasan. Tesis. Sekolah Pascasarjana IPB, Bogor.
AOCS Cc 17-79. 1979. Measurement of Alkaline Catalyst. American Oil Chemists’ Society, Champaign, Illinois.
Appleby, D. B. 2004. Glycerol. Di dalam The Biodiesel Handbook. AOCS Press, Champaign, Illinois.
ASTM D 6751-445. Kinematic Viscosity. American Society for Testing and Materials, Philadelphia.
Azam, M. M., A. Warris, dan N. M. Nahar. 2005. Prospects and Potential of Fatty Acid Methyl Esters of Some Non-traditional Seed Oils for Use as Biodiesel in India. Biomass and Bioenergy 29:293-302.
Canakci, M. dan J. V. Gerpen. 1999. Biodiesel Production Via Acid Catalysis. Am. Soc. of Agri Engineers 42(5):1203-1210.
Canakci, M. dan J. V. Gerpen. 2001. Biodiesel Production from Oils and Fats with High Free Fatty Acids. American Society of Agricultural Engineers 44(6):1429-1436.
Canakci, M. dan J. V. Gerpen. 2003. A Pilot Plant to Produce Biodiesel from High Free Fatty Acid Feedstocks. American Society of Agricultural Engineers 46(5):945-954.
Centrifuges Unlimited Inc. 2004. What Is A Centrifuge? www.centrifuges.net. [15 Desember 2006].
Darnoko, D. dan M. Cheryan. 2000. Kinetics of Palm Oil Transesterification in A Batch Reactor. JAOCS Vol. 77 No. 12:1263-1267.
Demirbaş, A. 2003. Biodiesel Fuels from Vegetable Oils Via Catalytic and Non-catalytic Supercritical Alcohol Transesterifications and Other Methods: A Survey. Energy Conversion and Management 44:2093-2109.
Ford, T. C. dan J. M. Graham. 1991. An Introduction to Centrifugation. Bios Scientific Publishers, Oxford.
Formo, M. W. 1979. Physical Properties of Fats and Fatty Acids. Di dalam Bailey’s Industrial Oil and Fat Products Vol. I, 4th Ed. John Wiley and Sons, New York.
50
Gaman, P. M. dan K. B. Sherrington. 1992. Ilmu Pangan: Pengantar Ilmu Pangan, Nutrisi, dan Mikrobiologi Edisi Kedua. Gajah Mada University Press, Yogyakarta.
Gerpen, J. V. dan G. Knothe. 2004. Basic of The Transesterification Reaction. Di dalam The Biodiesel Handbook. AOCS Press, Champaign, Illinois.
Gerpen, J. V., B. Shanks, R. Pruszko, D. Clements, dan G. Knothe. 2004. Biodiesel Production Technology. Laporan Penelitian. National Renewable Energy Laboratory, Colorado.
Gübitz, G. M., M. Mittlebach, dan M. Trabi. 1999. Exploitation of The Tropical Oil Seed Plant Jatropha curcas L. Bioresource Technology 67:73-82. Gunadi, F. 1999. Pemanfaatan Minyak Goreng Bekas sebagai Bahan Baku Ester
Metilat. Skripsi. Fakultas Teknologi Pertanian IPB, Bogor.
Haas, W. dan M. Mittelbach. 2000. Detoxification Experiments with The Seed Oil from Jatropha curcas L. Industrial Crops and Products-An International Journal 12:112-118.
Hambali, E., A. Suryani, Dadang, Hariyadi, H. Hanafie, I. K. Reksowardojo, M. Rivai, M. Ihsanur, P. Suryadarma, S. Tjitrosemito, T. H. Soerawidjaja, T. Prawitasari, T. Prakoso dan W. Purnama. 2006. Jarak Pagar, Tanaman Penghasil Biodiesel. Penebar Swadaya, Jakarta.
Hariyadi, P., N. Andarwulan, L. Nuraida, dan Y. Sukmawati. 2005. Kajian Kebijakan dan Kumpulan Artikel Penelitian Biodiesel. Lembaga Sumberdaya Informasi IPB, Bogor.
Humphrey, J. L. dan G. E. Keller II. 1997. Separation Process Technology: Performance, Selection, Scale-up. McGraw Hill Companies, New York. Knothe, G. dan K. R. Steidley. 2005. Kinematic Viscosity of Biodiesel Fuel
Components and Related Compounds. Influence of Compound Structure and Comparison to Petrodiesel Fuel Components. Fuel 84:1059-1065. Knothe, G. 2006. Analyzing Biodiesel: Standards and Other Methods. JAOCS
83(10):823-833.
Kusdiana, D. dan S. Saka. 2003. Effects of Water on Biodiesel Fuel Production by Supercritical Methanol Treatment. Bioresource Technology 91:289-295. Lele, S. 2004. Biodiesel in India. www.svlele.com/biodiesel. [15 Desember 2006]. Ma, F. dan M. A. Hanna. 1999. Biodiesel Production: A Review. Bioresource
51
Makkar, H. P. S., K. Becker, F. Sporer, dan M. Wink. 1997. Studies on Nutritive Potential and Toxic Constituents of Different Provenances of Jatropha curcas. J. Agric. Food. Chem. 45:3152-3157.
Meher, L. C., D. V. Sagar, dan S. N. Naik. 2004. Technical Aspects of Biodiesel Production by Transesterification: A Review. Renewable and Sustainable Energy Reviews 10:248-268.
Mittelbach, M. 1996. Diesel Fuel Derived from Vegetable Oils VI: Specifications and Quality Control of Biodiesel. Bioresource Technology 56:7-11. Noureddini, H. dan D. Zhu. 1997. Kinetics of Transesterification of Soybean Oil.
JAOCS 74(11):1457-1463.
Openshaw, K. 2000. A Review of Jatropha curcas: An Oil Plant of Unfulfilled Promise. Biomass and Bioenergy 19:1-15.
Prihandana, R. dan R. Hendroko. 2006. Petunjuk Budi Daya Jarak Pagar. Agro Media Pustaka, Jakarta.
Prihandana, R., R. Hendroko, dan M. Nuramin. 2006. Menghasilkan Biodiesel Murah, Mengatasi Polusi dan Kelangkaan BBM. PT. Agromedia Pustaka, Depok.
Rickwood, D. 1984. The Theory and Practice of Centrifugation. Di dalam Centrifugation (2nd Edition): A Practical Approach. IRL Press, Oxford. Rodica, C. dan A. Caprita. 2005. Biodiesel Methyl Esters Produced by
Transesterification of Triglycerides. Zootehnie Si Biotehnologii Vol. 38:33-38.
Ruthven, D. M. 1997. Encyclopedia of Separation Technology Vol. I: A Kirk-Othmer Encyclopedia. John Wiley and Sons, Inc., New York, USA. Soerawidjaja, T. H. 2001. Memanfaatkan Peluang yang Dibuka oleh Penghapusan
Subsidi Harga pada Energi Berbasis Fosil. Pusat Penelitian Material dan Energi ITB, Bandung.
Sonntag, N. O. V. 1979. Physical Properties of Fats and Fatty Acids. Di dalam Bailey’s Industrial Oil and Fat Products Vol. I, 4th Ed. John Wiley and Sons, New York.
Sonntag, N. O. V. 1979. Reactions of Fats and Fatty Acids. Di dalam Bailey’s Industrial Oil and Fat Products Vol. I, 4th Ed. John Wiley and Sons, New York.
52
Sonntag, N. O. V. 1982. Fat Splitting, Esterification, and Interesterification. Di dalam Bailey’s Industrial Oil and Fat Products Vol. II, 4th Ed. John Wiley and Sons, New York.
Standar Nasional Indonesia 01-3555-1998. 1998. Cara Uji Minyak dan Lemak. Badan Standardisasi Nasional.
Syah, A. N. A. 2006. Biodiesel Jarak Pagar: Bahan Bakar Alternatif yang Ramah Lingkungan. AgroMedia Pustaka, Jakarta.
Winarno, F. G. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. PT. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.
www.journeytoforever.org/biofuel/glycerin. [15 Desember 2006].
Zhang, Y., M. A. Dube, D. D. McLean, dan M. Kates. 2003. Biodiesel Production from Waste Cooking Oil: Process Design and Technological Assessment. Bioresource Technology 89:1–16.
53
54
Lampiran 1. Penghitungan Jumlah Metanol dan Katalis untuk Proses Estrans
Bobot minyak jarak pagar = 600 g Kadar asam lemak bebas = 5,22%
Esterifikasi
Jumlah katalis asam (H2SO4) yang ditambahkan = 1% x 600 g = 6,0 g H2SO4 Rasio mol metanol:minyak = 20:1
Jumlah asam lemak bebas yang harus dikonversi = 5,22% x 600 g = 31,32 g Mol asam lemak bebas = 31,32 g/282 g/mol = 0,11 mol
Mol metanol yang dibutuhkan = 0,11 mol x 20 = 2,2 mol
Jumlah metanol yang dibutuhkan = 2,2 mol x 32 g/mol = 70,4 g metanol
Transesterifikasi
Jumlah katalis basa (KOH) yang dibutuhkan = 1% x 600 g = 6,0 g KOH Rasio mol metanol:minyak = 6:1
Mol trigliserida = 600 g/884 g/mol = 0,68 mol
Mol metanol yang dibutuhkan = 0,68 mol x 6 = 4,08 mol
55
Lampiran 2. Penghitungan Konversi Satuan Kecepatan Sentrifugasi RPM (Rotation Per Minute) ke Dalam RCF (Relative Centrifuce
Force)
Rumus konversi: RCF = 11,18x10-6 (r) (N)2 r = jari-jari rotor alat centrifuge = 10,733 cm
500 rpm Æ 11,18x10-6 (10,733) (500)2 = 29,998735 ~ 30 g 1000 rpm Æ 11,18x10-6 (10,733) (1000)2 = 119,99494 ~ 120 g 1500 rpm Æ 11,18x10-6 (10,733) (1500)2 = 269,988615 ~ 270 g 2000 rpm Æ 11,18x10-6 (10,733) (2000)2 = 479,97976 ~ 480 g
Lampiran 3. Prosedur Analisa
1. Densitas Prinsip:
Bobot jenis pada suhu 25°C adalah perbandingan antara bobot sampel dan bobot air pada volume dan suhu yang sama.
Prosedur:
Bobot jenis ditentukan dengan menggunakan piknometer yang terlebih dahulu dibersihkan dengan alkohol, kemudian dibilas dengan eter. Piknometer kemudian ditimbang setelah kering dan diisi dengan aquades sampai tanda tera, kemudian ditutup dan diusahakan agar tidak ada gelembung udara di dalamnya. Piknometer didiamkan pada suhu kamar selama 30 menit, kemudian dikeringkan dan ditimbang. Pengukuran terhadap bobot jenis sampel dilakukan dengan cara yang sama.
Penghitungan: WPO - WP Densitas (t°C) = = D VW Densitas (15°C) = D + f(t-15)
WPO = bobot piknometer dan minyak (g) WP = bobot piknometer kosong (g)
VW = volume air (= bobot air) pada 25°C (ml)
f = faktor koreksi bobot jenis sampel
2. Viskositas Kinematik (ASTM D 445) Prosedur:
Viskosimeter Cannon-Fenske terlebih dahulu dibersihkan sebelum digunakan. Sampel dimasukkan ke dalam viskosimeter dengan volume tertentu, kemudian viskosimeter ditempatkan ke dalam bak dan dipanaskan sampai air dan sampel mencapai suhu yang sama. Pompa sampel dalam kapiler dengan bulb hingga mencapai tanda tera atas, lalu sampel dibiarkan mengalir
dalam pipa viskosimeter sehingga sampel turun di bawah pengaruh gravitasi. Waktu sampel hingga mencapai tanda tera bawah dihitung dalam satuan detik. Penghitungan:
v = c θ
v = viskositas sampel (cSt)
c = konstanta = viskositas kinematik air pada suhu dan volum yang sama dengan pengujian sampel
θ = waktu sampel hingga mencapai tanda tera bawah (detik)
3. Kadar Katalis KOH (AOCS Cc 17-79) Prinsip:
HCl akan menetralkan katalis alkali sehingga ketika indikator PP mengindikasikan bahwa larutan telah netral, maka kadar katalis dalam sampel telah terhitung.
Prosedur:
Sampel metil ester yang belum dicuci sebanyak 5 gram dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian dilarutkan dalam 100 ml larutan aseton 2%. Ke dalam larutan ditambahkan indikator PP, selanjutnya dititrasi dengan menggunakan HCl 0,01 N hingga warna merah hilang.
Penghitungan:
A x 0,01 x 56,1 Kadar katalis (g KOH/g) =
1000 x W
A = jumlah ml HCl 0,01 N untuk titrasi W = gram contoh
57
4. Perolehan Biodiesel Prosedur:
Perolehan biodiesel dihitung dengan membandingkan volum metil ester yang diperoleh setelah sentrifugasi dengan volum totalnya.
Penghitungan:
Volum metil ester (ml)
Perolehan biodiesel (%) = x 100% Volum total (ml)
5. Kadar Air (SNI 01-3555-1998) Prinsip:
Penguapan air dengan pemanasan pada suhu 105°C, selisih bobot yang hilang merupakan kadar air yang terdapat dalam sampel.
Prosedur:
Cawan aluminium dipanaskan di dalam oven pada suhu 105°C selama 1 jam, kemudian didinginkan dalam desikator selama 30 menit. Bobot cawan kemudian ditimbang. Masukkan 5 gram sampel dalam cawan aluminium yang telah diketahui bobotnya, kemudian dipanaskan di dalam oven suhu 105°C selama 1-2 jam. Cawan berisi sampel dikeluarkan dan didinginkan dalam desikator selama 30 menit, kemudian ditimbang. Pemanasan dan penimbangan diulangi sampai diperoleh bobot tetap.
Penghitungan:
(m1-m2)
Kadar air (%) = x 100% m1
m1 = bobot sampel (g)
m2 = bobot sampel setelah pemanasan (g)
6. Bilangan Iod (SNI 01-3555-1998) Prinsip:
Asam lemak tak jenuh yang terdapat dalam minyak memiliki kemampuan untuk mengadsorbsi sejumlah iod, khususnya apabila dibantu dengan suatu cairan seperti iodin atau iodin bromida sehingga membentuk suatu persenyawaan yang jenuh. Jumlah iod yang diadsorbsi menunjukkan derajat ketidakjenuhan minyak. Sejumlah sampel ditambahkan iod berlebih, kelebihan iod dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na2S2O3) sehingga iod yang diadsorbsi oleh minyak dapat diketahui jumlahnya.
Prosedur:
Sebanyak 0,25 gram sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 300 ml, kemudian ditambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml larutan Hanus dengan menggunakan pipet volumetrik. Erlenmeyer kemudian ditutup dan disimpan di tempat gelap selama 2 jam. Ke dalam larutan kemudian ditambahkan 10 ml
larutan KI 20% dan 100 ml air suling, kemudian erlenmeyer segera ditutup. Larutan dikocok dan dititer dengan larutan Na2S2O3 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah larutan kanji.
Penghitungan:
12,69 x N x (Vo-V1) Bilangan iod (g I2/100 g) =
m Vo = volume Na2S2O3 0,1 N yang diperlukan untuk titrasi blanko (ml) V1 = volume Na2S2O3 0,1 N yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml) N = normalitas larutan standar Na2S2O3 0,1 N
m = bobot contoh (g)
59
7. Bilangan Asam dan FFA (SNI 01-3555-1998) Prinsip:
Bilangan asam didefinisikan sebagai jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam lemak bebas dari satu gram minyak atau lemak. Bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak atau lemak. Asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak atau lemak terjadi akibat proses hidrolisis yang menyebabkan putusnya rantai trigliserida. Adanya asam lemak bebas dalam lemak atau minyak ini merupakan salah satu faktor penyebab timbulnya ketengikan hidrolitik.
Prosedur:
Sampel yang akan diuji ditimbang sebanyak 2-5 gram di dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ke dalam sampel ditambahkan etanol netral 95% sebanyak 50 ml. Larutan ditambahkan 3-5 tetes indikator PP, kemudian dititrasi dengan larutan standar KOH 0,1 N hingga berwarna merah muda konstan (tidak berubah selama 15 detik). Jumlah KOH yang digunakan untuk titrasi dicatat untuk menghitung bilangan asam dan kadar FFA.