1. Purnama EF, Nikmatin S, Langenati R. Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (Synthetic Body Fluid). Jurnal Sains Materi Indonesia. 2006; 154-162.
2. Santos MH, Oliveira M, Souza LPF, Mansur HS, Vasconcelos WL. Synthesis Control and Characterization of Hydroxyapatite Prepared by Wet Precipitation Process. Materials Research. 2004; 7(4):625-630.
3. Wiharyanto D, Salim G, Firdaus M, Awaluddin MY. Pendekatan Metode Von Bertalanffy untuk Pertumbuhan Kerang Kepah (Meretrix Meretrix) yang Berasal dari Pengepul Pantai Amal Lama Kota Tarakan. Jurnal Akuatika. 2013; 4(1):102-114.
4. Amin R, Bambang AN, Suprijanto J. Sebaran Densitas Sumber Daya Kerang Kepah (Polymesoda erosa) di Perairan Pemangkat Kabupaten Sambas Kalimantan Barat [Skripsi]. Semarang: MSDP, Undip Semarang. 2010.
5. Rizal S, Jailani. Analisis Kelimpahan Plankton dan Pertumbuhan Kerang Kepah Polymesoda erosa (Solander, 1786) yang Dipelihara pada Tambak di Delta Mahakam (Analysis of Plankton Abundance and Growth of Cultured Mud Clam in Mahakam Delta Pond). Jurnal Ilmu Perikanan Tropis. 2013; 19(1):1402-2006.
6. Adriansyah. Tanah Laut dalam Angka 2010. Badan Pusat Statistik Kabupaten Tanah Laut. 2010; 0215-7144.
7. Manafi SA, Joughehdoust S. Synthesis of Hydroxyapatite Nanostructure by Hydrothermal Condition for Biomedical Application. Iranian Journal Pharmaceutical Sciences. 2009; 5(2):89-94.
8. Martasari DL, Nurwijayanti D, Setyawan H. Sintesis Hydroxyapatite Berukuran Nano dengan Metode Elektrokimia Sebagai Bioimplan Tulang dan Gigi. Jurnal Teknik Pomits. 2012; 1(1):1-3.
9. Kaneda K. Development of Cancer to Metal Catalysts Using Apatite Compounds for Green Organic Syntheses. Journal Energy & Environmental Science. 2009; 2:655-673.
10.Ningsih RP, Wahyuni N, Destiarti L. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Kerang Kepah (Polymesoda erosa) dengan Variasi Waktu Pengadukan. Jurnal Kimia Khatulistiwa. 2014; 3(1):22-26.
11.Tyas RW. Studi Karakteristik Hidroksiapatit dari Cangkang Telur Ayam Ras dan Ayam Kampung [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. 2014.
12.Sugandi. Sintesis Hidroksiapatit Berpori dari Cangkang Telur Ayam dengan Matriks Selulosa Nata De Coco dan Natrium Alginat [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. 2014.
13.Putri AAM. Metode Single Drop pada pembuatan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. 2012.
14.Siswanto CH. Sintesis dan Pencirian Hidroksiapatit dari Limbah Cangkang Kerang Hijau dengan Metode Kering [Skripsi]. Bogor: Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor. 2013.
20
15.Muntamah. Sintesis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dari Limbah Cangkang Kerang Darah (Anadara granosa,sp) [Tesis]. Bogor: Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor. 2011.
16.Trianita VN. Sintesis Hidroksiapatit Berpori dengan Porogen Polivinil Alkohol dan Pati [Skripsi]. Bogor: Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor. 2012.
17.Zuhfri MI. 2014. Pelapisan Hidroksiapatit pada Paduan Logam CoCrMo-TiN dengan Metode Sol-Gel [Skripsi]. Bogor: Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor. 2014.
18.Ardabilly T. Sintesis Hidroksiapatit Berbasis Limbah Cangkang Keong Sawah (Bellamya javanica) dan Modifikasi Pori Menggunakan Gelatin [Skripsi]. Bogor: Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor. 2013.
19.Sitoresmi IP. Sintesis Hidroksiapatit Berpori dari Cangkang Telur Ayam dan Porogen dari Kitosan [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. 2013.
20.Yakin K. Perhitungan Energi Disosiasi Ca-O dan C-O pada Gugus Fungsi Hidroksiapatit Menggunakan Pemodelan Spektroskopi Inframerah [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. 2013.
21.Handayani IS. Sintesis Hidroksiapatit drai Cangkang Kerang Hijau dengan Metode Double Strirring Simultan [Skripsi]. Bogor: Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. 2013.
21
LAMPIRAN
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Persiapan Alat dan Bahan Preparasi dan Sterilisasi Cangkang Kerang Kepah
(Polymesoda erosa) Kalsinasi Cangkang Kerang
Kepah (Polymesoda erosa)
Karakterisasi EDX dan XRD
Sintesis HAp dengan (NH4)2HPO4 Menggunakan Metode Presipitasi
Mulai
Sintering HAp pada Suhu 900 oC Selama 5 Jam
Penelusuran Literatur
Preparasi Bahan
Karakterisasi EDX, AAS, XRD, SEM dan FTIR
Penyusunan Skripsi
Selesai Analisis
22
23
Keterangan gambar pada lampiran 2: (a) Serpihan dan cangkang kerang kepah (b) Furnace nabertherm
(c) Hasil kalsinasi (d) Mortar
(e) Serbuk hasil kalsinasi (f) Neraca analitik (g) Aquades
(h) Pencampuran CaO, fosfat dan aquades (i) Proses presipitasi
(j) Pengendapan (k) Penyaringan (l) Hasil penyaringan (m) Proses sintering (n) Hasil sintering (o) Penggerusan (p) Serbuk HAp (q) XRD
(r) Alat pembuat pelet (s) Hasil pelet
(t) FTIR (u) AAS (v) SEM
24
Lampiran 3 Database JCPDS (a) Kalsium karbonat (CaCO3) No. 01-0628, (b) Kalsium karbonat (CaCO3) No. 24-0030, (c) Kalsium oksida (CaO) No. 82-1691
25 Lampiran 4 Database JCPDS (a) Hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) No. 09-0432, (b) Apatit karbonat tipe A (AKA) (Ca10(PO4)6 CO3) No. 35-0180, (c) Apatit karbonat tipe B (AKB) Ca10(PO4)3(CO3)3(OH)2) No. 19-0272
26
Lampiran 5 Menghitung parameter kisi dengan metode Cohen
Metode Cohen merupakan salah satu metode untuk menentukan parameter kisi heksagonal dengan puncak banyak.
Jarak antar bidang, d:
(1) Menurut Bragg:
(2)
Penggabungan persamaan (1) dan (2) menghasilkan:
(3a)
Atau
( ) (3b) Untuk memperoleh nilai parameter kisi, gunakan persamaan
(4a)
dan
� (4b)
Maka akan diperoleh bentuk persamaan
(5)
Keterangan:
� Nilai C, B, dan A dapat diperoleh dari 3 persamaan menggunakan metode Cramer:
27 Nilai parameter kisi a diperoleh:
√ √ (6)
Nilai parameter kisi c √ (7)
Perhitungan parameter kisi HAp setelah proses sintering 900 oC selama 5 jam = .000000 C + B + A = .0000000 C + B + A = C + B + A Menjadi bentuk matriks Ax = B ditulis sebagai berikut: [
] [ ] [
]
Menjadi determinan matriks A det A = [
]
= 2049252.247 Mencari determinan matriks A1 |
|
Mencari determinan matriks A2 |
|
24996.9255 Menjadi determinan matriks A3 det A3 = [
]
28
Nilai C diperoleh dari
Nilai B diperoleh dari
Nilai A diperoleh dari
Nilai parameter kisi a
√ √
√ √
Nilai parameter kisi c
√
29 L ampi ra n 6 Da ta ha sil pe rhitunga n pa ra mete r kisi
30
Lampiran 7 Daftar data puncak (kristalin + amorf)
2θ Height (Counts) FWHM (Degree) Luas Fraksi
11.03 15.2 0.48 7.29 17.02 12.9 0.44 5.67 18.94 6.8 0.44 2.99 21.98 12.3 0.42 5.16 23.06 11.2 0.42 4.71 26.07 80.2 0.42 33.68 28.28 22.6 0.42 9.49 29.15 38.1 0.42 16.01 29.82 8.9 0.42 3.74 31.22 9.8 0.28 2.74 31.94 205 0.42 86.10 32.41 104.6 0.26 27.19 33.12 155.7 0.44 68.51 34.25 43.6 0.40 17.44 34.83 14.2 0.36 5.12 35.65 12.2 0.38 4.64 36.57 10.5 0.22 2.31 37.11 26.3 0.40 10.52 38.36 9.2 0.44 4.05 39.41 12.7 0.32 4.06 40.04 56.5 0.40 22.60 40.62 15.2 0.34 5.17 42.18 17.5 0.50 8.75 44.11 15.8 0.42 6.64 45.49 17.1 0.42 7.18 46.89 62.2 0.44 27.37 48.24 26.4 0.40 10.56 48.81 11.3 0.28 3.16 49.64 64.4 0.42 27.05 50.67 32.4 0.42 13.18 51.45 21.5 0.40 8.60 52.23 21.3 0.42 8.95 53.33 30.8 0.42 12.94 56.06 12.3 0.42 5.16 57.29 8.0 0.42 3.36 60.12 9.9 0.44 4.36 61.81 15.3 0.44 6.73 63.14 16.4 0.42 6.88 64.25 21.1 0.46 9.71 65.22 16.2 0.44 7.13 66.55 7.9 0.40 3.16 71.75 7.9 0.44 3.47 72.39 6.9 0.36 2.48 74.17 9.9 0.52 5.15 75.74 9.9 0.42 4.16 77.31 14.4 0.54 7.77 78.28 9.5 0.54 5.13 ∑ 558.662
31 Lampiran 8 Daftar data puncak kristalin
2θ Height (Counts) FWHM (Degree) Luas Fraksi
11.03 14.8 0.46 6.81 17.02 11.7 0.42 4.92 18.94 5.4 0.42 2.27 21.98 10.1 0.40 4.04 23.06 9.0 0.42 3.78 26.07 77.1 0.42 32.38 28.28 19.2 0.42 8.06 29.15 34.5 0.40 13.80 29.82 5.5 0.42 2.31 31.22 4.2 0.28 1.17 31.94 196.7 0.38 74.75 32.41 96 0.24 23.04 33.12 148.9 0.40 59.56 34.25 40.0 0.40 16.00 34.83 11.0 0.38 4.18 35.65 9.8 0.36 3.53 36.57 8.9 0.24 2.14 37.11 24.9 0.40 9.96 38.36 7.0 0.42 2.94 39.41 9.8 0.32 3.14 40.04 53.8 0.40 21.52 40.62 13.1 0.34 4.45 42.18 16.0 0.46 7.36 44.11 14.1 0.40 5.64 45.49 15.3 0.42 6.43 46.89 60.7 0.40 24.28 48.26 25.1 0.38 9.54 48.81 9.8 0.26 2.55 49.64 62.5 0.42 26.25 50.67 30.0 0.40 12.00 51.45 19.0 0.40 7.60 52.23 19.0 0.42 7.98 53.33 29.1 0.42 12.22 56.06 11.8 0.42 4.96 57.29 7.3 0.42 3.06 60.12 9.1 0.40 3.64 60.58 5.3 0.30 1.59 61.81 14.0 0.40 5.60 63.14 14.7 0.40 5.88 64.25 18.9 0.44 8.32 65.22 14.5 0.42 6.09 66.55 7.2 0.38 2.74 69.86 3.7 0.50 1.85 71.75 7.0 0.42 2.94 72.47 4.8 0.34 1.63 74.11 8.2 0.50 4.10 75.08 4.1 0.38 1.56 75.75 7.5 0.42 3.15 77.31 11.6 0.50 5.80 78.37 3.9 0.50 1.95 ∑ 491.440
32
Lampiran 9 Perhitungan derajat kristalinitas
Persamaan untuk menentukan derajat kristalinitas diketahui sebagai berikut 11
�
Keterangan :
DK = derajat kristalinitas
AFK = luas fraksi kristalinitas (FWHM x Height) AFT = luas fraksi total (FWHM x Height)
� � % %
33 Lampiran 11 Hasil perbandingan puncak tertinggi XRD dari sampel
Rumus:
%
Keterangan: Ti Total intensitas
Tis Total intensitas sampel Tis= 582
Ti HAp = 421 Ti AKA = 122 Ti AKA = 39
Lampiran 12 Persentase kemurnian sampel
Suhu sintering (oC) Kemurnian (%)
HAp AKA AKB
34
Lampiran 13 Komposisi bahan untuk sintesis HAp 17
Pereaksi CaO (NH4)2HPO4
Bobot Molekul (g/mol) 67.86 131.99
Bobot teoritis (g) 3.71 3.96
Konsentrasi (M) 0.5 0.3
Volume (mL) 100 100
Lampiran 14 Formulasi rasio kalsium dan fosfat (Ca/P) 13 Diketahui, reaksi :
10CaO + 6(NH4)2HPO4 + 2H2O Ca10(PO4)6(OH)2 + 12NH4OH Perhitungan massa unsur kalsium dan (NH4)2HPO4 berdasarkan rumus dibawah ini:
Dimana: m: Massa zat terlarut (gram)
M: Konsentrasi larutan (Molar = mol/Liter) Mr: Bobot molekul (gram/mol)
V: Volume larutan (Liter) a. Larutan CaO 0.5 M
Bobot molekul (BM) untuk Ca adalah 40.08, maka m untuk cangkang kerang kepah adalah
Kalsium yang terkandung dalam hasil kalsinasi cangkang kerang kepah sebesar 67.86 (b/b) maka perhitungan massa hasil kalsinasi cangkang kerang kepah yang digunakan dalam sintesis adalah
b. Larutan (NH4)2HPO4 0.3 M yang digunakan dalam sintesis adalah
c. Rasio konsentrasi Ca/P Ca/P = 1.67
Ca = 0.5 M P = 0.3 M
35 Lampiran 15 Menentukan puncak fasa total (kristalin dan amorf) dengan
menghilangkan background
36
Lampiran 17 Menentukan puncak fasa kristalin dengan menghilangkan background
amorf (kurva warna biru)
37 Lampiran 19 Hasil smoothing fasa kristalin
38
39 Lampiran 22 Spektrum EDX komposit hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC selama
40
Lampiran 23 Spektrum EDX komposit hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC selama 10 jam
41 Lampiran 24 Spektrum EDX komposit hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC selama
42
43