DATA PENGAMATAN - LAPORAN DAN PRAKTIKUM EKSTRAKSI PTK

No. Perlakuan Hasil

Pendestilasian kemiri selama 2 jam

- sebelum di destilasi

- setelah di destilasi Destilat

Corong pemisah

- berupa irisan-irisan

- terdapat minyak sekitar 1mL berwarna kuning bening

- didapat residu kemiri yang kandungan minyak atsirinya sudah menguap dengan adanya proses destilasi

1. PEMBAHASAN

Percobaan ini berjudul “Ekstraksi Padat Cair” yang bertujuan untuk mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan ekstraksi padat dan mempelajari pemisahan senyawa dengan cara distilasi biasa. Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah destilasi uap dan ekstraksi. Prinsip dari destilasi uap didasarkan pada “Hukum Dalton” yang berbunyi, “Dua gas atau lebih atau uap yang tidak bereaksi secara kimia terhadap lainnya bercampur pada suhu yang konstan, maka tiap-tiap gas memiliki tekanan sendiri, seakan dia berada sendirian dan jumlah tekanan ini adalah sama dengan tekanan total sistem” (Brady,1994).

Dengan kata lain suatu cairan akan menguap apabila tekanan permukaan sama dengan tekanan uap lingkungan. Prinsip dari ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling campur (Ibrahim,2009). Sedangkan ekstraksi prinsip yaitu pemisahan zat berdasarkan perbandingan distribusi zat tersebut yang terlarut dalam pelarut yang saling melarutkan dimana kelarutan tersebut dalam pelarut satu lebih besar daripada konsentrasi zat terlarut pada proses jangka panjang menggunakan soxhlot dan dengan pemanasan (Wasilah, 1978).

Kemiri (Alpinia purpurata K. Schum) temasuk ke dalam famili Zingiberaceae. Tanaman ini memiliki batang semu seperti jahe, tapi tingginya bisa sampai 2 m, dan berdaun melebar. Tanaman kemiri yang subur panjang daunnya bisa setengah meter dan lebarnya 15 cm.

(www.tanaman-obat.com)

Pada percobaan ini, dimasukkan irisan kemiri ke dalam dandang yang terdapat air di bawahnya. Pengirisan tipis pada rimpang kemiri berfungsi agar luas permukaan lebih kecil sehingga dalam proses penguapan minyak atsiri yang terdapat pada tiap jaringan lebih mudah terangkat bersama dengan uap air dan tujuan dari penambahan kapas pada sst pembungkusan dengan kertas minyak supaya kemiri tidak terjadi kerusakan. Sedangkan, pembungkusan memakai kertas saring agar

minyak atsiri mudah menembus keluar dimaksudkan untuk mempermudah menguapkan minyak atsiri, dimana minyak atsiri memiliki titik didih yang sangat tinggi.

Sebelumnya,soxhlet dirangkai terlebih dahulu. Tahap berikutnya, hasil dimasukan kedalam soxhlet untuk dilakukan ekstaksi dengan PE. PE berfungsi untuk mengikat minyak atsiri yang masih terdapat pada kemiri bercampur dengan pelarut air.PE merupakan pelarut polar yang sangat baik untuk melarutkan senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan bersifat inert.

(Mulyono,2005)

Minyak atsiri yang memiliki sifat non polar akan tertarik ke pelarut PE. Selama proses ekstraksi diperlukan pemanasan yang kuat agar minyak atsiri cepat terlarut dalam larutan PE sehingga akan terlarulah minyak atsiri kedalam PE, yaitu PE yang mengandung minyak atsiri pada bagian atas dan lapisan air pada bagian bawah. Hal tersebut dapat terjadi karena adanya perbedaan massa jenis, yaitu eter sebesar 0,7 g/l dan air sebesar 1g/l.

(Mulyono,2005)

Kemudian dilakukan tahap pemurnian dengan cara pendiaman agar eter menguap hingga tersisa minyak atsirinya saja. Setelah itu dilakukan penambahan Na2SO4 anhidrat yang berfungsi untuk mengikat senyawa air yang masih terdapat dalam minyak atsiri, sehingga didapatkan minyak atsiri tanpa air. Hal ini terjadi karena sifat Na2SO4 anhidrat yang higroskopis dan berfungsi sebagai pengering.

(Mulyono,2005)

diberi batu didih pada saat dilakukan ekstraksi degan soxhlet dengan tujuan untuk meratakan dan menstabilkan panas, tidak ada uap yang keluar dari dan ketika proses ekstraksi dengan soxhlet.

Pada proses pendestilasian, dapat dihasilkan uap minyak atsiri dan air secara bersamaan,

meskipun minyak dan air memiliki perbedaan titik didih yang tinggi. Hal tersebut terjadi karena telah berlakunya Hukum Dalton, yaitu “Dua gas atau lebih atau uap yang tidak bereaksi secara kimia terhadap lainnya bercampur pada suhu yang konstan, maka tiap-tiap gas memiliki tekanan sendiri, seakan dia berada sendirian dan jumlah tekanan ini adalah sama dengan tekanan total sistem, atau dengan kata lain suatu cairan akan menguap apabila tekanan permukaan sama dengan tekanan uap lingkungan”.

(Brady,1994)

Kemudian dilakukan pemanasan yang bertujuan untuk menguapkan air, sehingga uap air dapat membawa minyak atsiri yang terkandung di dalam irisan rimpang laos merah. Selama proses pemanasan, perlu dilakukan pemantauan terhadap kondesornya. Kondensor disini bertindak sebagai pendingin uap yang terbentuk dari pemanasan agar dapat menjadi cairan kembali. Pemantauan terhadap kondensor dilakukan dengan terus mengganti air yang mengalir dalam kondensor ataupun dengan memberikan es pada air yang mengalir pada kondensor dengan alasan

agar proses pendinginan uap untuk menjadi cairan kembali berjalan sempurna, karena jika kondensornya terlalu panas maka proses pendinginan uap akan terhambat sehingga, cairan yang seharusnya tertampung tidak terbentuk.

Hasil yang diperoleh dari destilasi berupa cairan yang terdiri dari air dan minyak atsiri, dimana minyak atsiri berada di atas dan air berada di bawah. Ketidaklarutan antara keduanya disebabkan adanya perbedaan kepolaran, dimana air bersifat polar dan minyak bersifat non polar. Posisi minyak atsiri yang berada di atas air disebabkan karena minyak atsiri memiliki massa jenis yang cenderung lebih ringan daripada massa jenis air, dimana massa jenis minyak atsiri sebesar 0,708 g/cm3sedangkan air memiliki massa jenis sebesar 1g/l.

(Mulyono,2005)

Menurut literatur, minyak atsiri dari kemiri ini mengandung berbagai kandungan senyawa, diantaranya basonin, eugenol, galangan, galangol, seskuiterpen, pinen, metil Sinamat, dan kaemferida.

VII. KESIMPULAN

1. Isolasi minyak atsiri kemiri dapat dihasilkan dengan metode destilasi uap, dan pemurnian dengan cara ekstraksi pelarut

2. Isolasi minyak atsiri kemiri menghasilkan minyak yang berwarna kuning bening dan berbau khas

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1990. Diktat Kuliah Kimia Bahan Alam. Jakarta: Dapartemen Pendidikan Universitas Terbuka.

Basri, Sarjoni. 1996. Kamus Kimia. Jakarta: Rineka Cipta

Brady, James. 1994. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jilid I, edisi ke-lima. Jakarta: Erlangga.

Cahyono, Bambang. 1991. Segi Praktis dan Metode Pemisahan Senyawa Organik.Semarang: UNDIP Press

Grant, Roger and Claire. 1976. Chemical Dictionary. 5th edition. Mc Graw Hill Book Company:USA

Guenther, Ernest, alih bahasa Ketaren. 1987. Minyak Atsiri. Jilid I. Jakarta: UI Press

Ibrahim. 2009. Ekstraksi. Bandung: Sekolah Farmasi ITB

Khopkar, s.m. 1990.konsep dasar kimia analitik. Terjemahan saptoraharjo a. jakarta : UI press

Mulyono. 2005. Kamus Kimia.Bandung: P.T Genersindo

Sugihara, 1961. Distilasi Sederhana. Bandung : ITB Press

Underwood. 1998. Quantitative Analysis. 6th edition.New Jersey: Prentice Hall Inc.

Wasilah, Sudja. 1978. Penuntun Percobaan Pengantar Kimia Organik.Bandung: P.T Karya Nusantara

Wilcox. 1995. Experimental Organic Chemistry.New Jersey: Prentice Hall Inc.

Zoghbi, et.al., 1999, Volatile constituents from leaves and flowers of Alpinia speciosa K. Schum., and A. purpurata (Viell.) Schum. Flavour Fragr. J. 14, 411-414.

Pembahsan

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut.

Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam sampel. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.Percobaan kali ini, kita mengekstraksi kemiri untuk memisahkan minyak dari kemiri. Untuk mengekstraksi minyak dalam kemiri kita menggunakan metode ekstraksi soxhlet. Soxhletasi merupakan penyarian sampel secara berkesinambungan, pelarut dipanaskan hingga menguap, uap cairan pelarut terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin (kondensor) lalu turun mengekstrak sampel dalam ruang soxhlet dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Dalam proses ekstraksi, pemilihan pelarut yang akan digunakan sangatlah penting. Hal ini juga dapat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan dari proses ekstraksi yang dilakukan. Sebagaimana yang kita ketahui bahwa minyak merupakan senyawa yang bersifat non polar sehingga dalam memilih pelarut sebaiknya menggunakan pelarut yang bersifat non polar pula. Dalam percobaan ini digunakan n-heksan sebagai pelarut yang dapat mearutkan minyak dalam kemiri karena sama-sama bersifat nonpolar. Pelarut yang digunakan (n-heksan) dimasukkan dalam labu alas bulat yang dipanaskan kemudian pelarut berubah menjadi fase uap dan dengan menggunakan kondensor, pelarut yang dalam fase uap tadi berubah menjadi fase cair dan akan jatuh menetesi sampel. Pada proses ini terjadi proses ekstraksi oleh pelarut dimana pelarut ak an mengekstrak minyak yang ada pada sampel. Pelarut yang mengikat minyak lama kelamaan akan memenuhi sifon dan jika sifon telah terisi oleh pelarut sampai penuh maka pelarut akan jatuh kembali pada labu alas bulat bersama ekstrak

sampel. Proses ini dinamakan satu kali ekstraksi, dan demikian proses ekstraksi oleh pelarut ini terjadi secara berulang-ulang. Semakin banyak frekuensi ekstraksi yang dilakukan maka semakin banyak pula minyak yang akan terekstrak dari sampel kemiri

Proses sirkulasi ekstraksi pada percobaan ini dilakukan sebanyak dua belas kali ekstraksi. Setelah ekstraksi telah selesai dilakukan, dilanjutkan dengan proses penguapan dimana proses ini dimaksudkan untuk memisahkan minyak yang diperoleh dari pelarut. Proses penguapan ini dilakukan dengan memanaskan pelarut yang telah bercampur dengan minyak sehingga pelarut yang mempunyai titik didih lebih rendah ini akan menguap sehingga pelarut akan terpisah dari minyak. Untuk proses penguapan pelarut, kita menggunakan alat soxhlet untuk menguapkan pelarut dari ekstrak. Setelah dilakukan proses penguapan, dapat langsung menghitung berapa banyak minyak yang didapatkan dari proses ekstraksi ini. Dari hasil penimbangan ekstrak minyak kemiri yang diperoleh sebanyak 8,97 gram dan efisiensi kadar minyak kemiri yang diperoleh dari 50 gram sampel (kemiri) sebanyak 17,94 %

Minyak Kemiri a. Kemiri

Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Tumbuhan ini masih sekerabat dengan

singkong dan termasuk dalam suku Euphorbiaceae. Dalam perdagangan antarnegara

dikenal sebagai candleberry, Indian walnut, serta candlenut. Pohonnya disebut sebagai varnish tree atau kukui nut tree. Minyak yang diekstrak dari bijinya berguna dalam industri untuk digunakan sebagai bahan campuran cat dan dikenal sebagai tung oil. Minyak lemak ialah sejenis minyak lemak yang terbuat dari tumbuhan. Digunakan dalam makanan dan untuk memasak. Beberapa minyak lemak yang biasa digunakan ialah minyak kelapa sawit Afrika, jagung, zaitun, minyak lobak, kedelai, kemiri, dan bunga matahari[1].

Daging biji, daun dan akar Aleurites moluccana mengandung saponin, flavonoida dan polifenol, disamping itu daging bijinya mengandung minyak lemak. Pada korteksnya mengandung tannin. Kandungan kimia yang terdapat dalam kemiri adalah gliserida, asam linoleat, palmitat, stearat, miristat, asam minyak, protein, vitamin B1, dan zat lemak. Bagian yang bisa dimanfaatkan sebagai obat adalah biji, kulit, dan daun. Daging bijinya bersifat laksatif. Di Ambon korteksnya digunakan sebagai anti tumor, di Jawa digunakan sebagai obat diare, sariawan dan desentri, di Sumatera daunnya digunakan untuk obat sakit kepala dan gonnorhea. Minyak kemiri dibuktikan berkhasiat sebagai obat penumbuh rambut.

Untuk memperoleh atau mengisolasi lipida ( minyak lemak, lemak, dan malam/lilin ) ada beberapa cara yang dapat dilakukan, yaitu : Pengepresan, penggunaan pelarut, dan penggunaan panas. Untuk isolasi minyak lemak dapat dilakukan dengan cara penggunaan pelarut dan penggunaan panas.

Soxhletasi adalah salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengisolasi minyak lemak . Soxhletasi merupakan ekstraksi padat-cair berkesinambungan, disebut [1].

ekstraksi padat-cair karena substansi yang diekstrak terdapat di dalam campuran yang berbentuk padat, sedangkan disebut berkesinambungan karena pelarut yang sama dipakai berulang-ulang sampai proses ekstraksi selesai. Keuntungan dari metode ini antara lain menggunakan pelarut yag lebih sedikit karena pelarut tersebut akan dipakai untuk mengulang ekstraksi dan uap panas tidak melalui serbuk simplisia, tetapi melalui pipa samping. Tetapi metode ini juga memiliki beberapa kelemahan antara lain, tidak dapat digunakan pada bahan yang mempunyai tekstur yang jeras, selain itu pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk memperoleh ekstrak kental.

Minyak kemiri merupakan minyak lemak yang memiliki banyak manfaat, baik dalam bidang kesehatan maupun kosmetik dan industri. Selain itu, kemiri merupakan tanaman asli Indonesia dan banyak dijumpai di daerah – daerah di Indonesia. Dalam satu kali penanaman kemiri, masing – masing pohon akan menghasilkan sekitar 30 – 80 kg kacang kemiri, dan sekitar 15 – 20 % dari berat tersebut merupakan jumlah minyak kemiri yang dapat dihasilkan. Minyak kemiri dapat dijadikan alternatif bahan bakar, dan digunakan dalam pengobatan berbagai penyakit.

Nama kemiri untuk tiap daerah di Indonesia adalah : Kereh (Aceh), Hambiri (Batak), Buah koreh (Minangkabau), Kemiri (Melayu, Jawa), Muncang (Sunda), Kameri (Bali), Kawilu (Sumba), Sapiri (Makasar), Sakete (Ternate), Engas (Ambon), Hagi (Buru)[2]. b. Klasifikasi Tanaman Kingdom : Plantae Divisio : Spermatophyta Subdivisio : Angiospermae Classis : Dicotyledoneae Ordo : Euphorbiales Familia : Euphorbiaceae Genus : Aleurites

Spesies : Aleurites moluccana (L.) Willd. (Anonim, 2005)

c. Kandungan Kimia

Daging biji, daun dan akar Aleurites moluccana mengandung saponin, flavonoida dan polifenol, di samping itu daging bijinya mengandung minyak lemak. Pada korteksnya mengandung tannin[3]

[2]. [3]

d. Kegunaan dan Khasiat

Daging bijinya bersifat laksatif. Di Ambon korteksnya digunakan sebagai anti tumor (Harini, 2000), di Jawa digunakan sebagai obat diare, sariawan dan desentri, di Sumatera daunnya digunakan untuk obat sakit kepala dan gonnorhea[4]. Minyak kemiri dibuktikan berkhasiat sebagai obat penumbuh rambut[5]

e. Sifat kimia fisika

Sifat-sifat Fisika-Kimia Minyak Kemiri adalah:

Karakteristik Nilai Bilangan penyabunan Bilangan asam Bilangan Iod Bilangan Thiocyanogen Bilangan hidroksil Bilangan Reichert-Meissl Bilangan Polenske

Indeks bias pada 25 oC

Komponen tidak tersabunkan

Bobot jenis pada 15 oC

188-202 6,3-8 136-167 97-107 Tidak ada 0,1-0,8 Tidak ada 1,473-1,479 0,3-1 persen 0,924-0,929 f. Komposisi

Komposisi Kimia Minyak Kemiri

Asam lemak Jumlah (%)

Asam lemak jenuh Asam palmitat Asam stearat

Asam lemak tak jenuh

55 6.7 10.5 48.5

[4]. Minyak kemiri dibuktikan berkhasiat sebagai obat penumbuh rambut [5]

Asam oleat Asam linoleat Asam linolenat 28.5 2. Ekstraksi Soxhletasi a. Pengertian

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik[6].

Soxhletasi merupakan ekstraksi padat-cair yang berkesinambungan. Ekstraksi ini biasanya dilakukan dengan suatu alat yang dinamakan Soxhlet[7].

b. Prinsip dasar ekstraksi dan soxhletasi

Prinsip dasar ekstraksi adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yg tidak bercampur. Prinsip metoda ini didasarkan pasa distribusi zat terlarut d e n g a n

p e r b a n d i n g a n t e r t e n t u a n t a r a d u a p e l a r u t y a n g s a l i n g tidak bercampur. Batasnya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fasa pelarut[8]

Prinsip Soxhletasi : Penyairan secara berkesinambungan, dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun kedalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna[9].

c. Proses ekstraksi soxhletasi pada minyak kemiri

Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan [6].

[7]

[8] [9].

yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya[10].

Dalam pelaksanaan proses ekstraksi, faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:

Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi

Kuantitas pelarut Suhu pelarut Tipe pelarut

Adapun syarat pelarut untuk ekstraksi:

Beda polaritas antara solvent dan solute kecil

Titik didih rendah (minyak akan rusak pada suhu tinggi) Mudah menguap

Tidak berbahaya, tidak beracun, tidak mudah meledak/terbakar Inert: Tidak bereaksi dengan solute

Murah (terutama untuk industry

Soxhlet ditemukan oleh Franz Ritter von Soxhlet, seorang ahli kimia dari Jerman. Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi padatan dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon.

Dalam pelaksanaannya, ada beberapa hal yang harus diperhatikan, antara lain :

Tinggi timbel hendaknya di bawah pipa samping tetapi di atas sifon. Hal ini dimaksudkan agar tidak menghalangi uap pelarut yang masuk ke dalam pendingin, dan mencegah keluarnya serbuk dari timbel.

Bahan yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam timbel sedemikian rupa sehingga tidak memungkinkan terjadinya saluran – saluran pada penmabahan pelarut.

Tinggi bahan hendaknya di bawah sifon agar bahan tersebut dapat selalu terendam dengan pelarut.

Untuk mencegah terjadinya percikan - percikan bahan hendaknya ditutup dengan kertas saring.

Jumlah pelarut yang ditambahkan adalah sedemikian rupa sehingga labu penampung terisi cairan minimal sepertiganya.

Untuk membantu proses pendidihan pada labu penmapung ditambahkan beberapa butir batu didih.

Setelah hal – hal ditas dilaksanakan, ekstraksi dapat dilaksanakan. Ekstraksi dihentikan apabila :

Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi ( bagi suatu bahan yang disekstraksi mula – mula memberikan cairan yang berwarna ).

Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga rasa substransi yang diekstraksi.

Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan reaksi identifikasi.

Keuntungan dari metode ini antara lain :

Menggunakan penyari yang sedikit sebab penyari itu jugs yang akan digunakan kembali untuk mengulang percobaan.

Kerugian dari metode ini, :

Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur yang keras.

Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk mmeperoleh ekstrak kental.

Dalam pelaksanaan proses ekstraksi, faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:

Tipe persiapan sampel

Waktu ekstraksi

Tipe dan kuantitas pelarut

Suhu pelarut

[1] Anonym ,2012. Devinisi kemiri.online.