BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
B. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel
1. Daya sebar
Pengukuran daya sebar dilakukan untuk mengetahui kemampuan penyebaran gel saat diaplikasikan ke kulit. Pengukuran dilakukan dengan menggunakan kaca bulat berskala yang diatasnya diletakkan sediaan gel sebanyak 1 + 0,01 gram, dan selanjutnya ditimpa dengan kaca penutup dan beban dengan total
berat 125 + 1 gram selama satu menit. Setelah satu menit, beban diangkat dan diukur diameter penyebaran gel. Berdasarkan diameter penyebarannya, sediaan gel dapat diklasifikasikan menjadi semistiff bila diameter penyebaran < 5cm dan semifluid bila diameter penyebaran > 5cm tetapi < 7cm. Pada sediaan semipadat, viskositas berbanding terbalik dengan daya sebar. Semakin besar daya sebar maka viskositas semakin kecil (Garg dkk, 2002).
Hasil pengukuran diameter penyebaran (Tabel IV), menunjukkan bahwa baik pada formula (1), (a), (b), maupun (ab) memiliki diameter penyebaran < 5cm, sehingga sesuai dengan klasifikasi yang telah disebutkan sebelumnya sediaan gel repelan citronella oil yang dihasilkan dapat digolongkan sebagai sediaan semistiff.
Berdasarkan perhitungan efek lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti (Tabel V), dapat dilihat bahwa kecepatan putar memiliki efek yang paling besar pengaruhnya terhadap daya sebar. Kecepatan putar memberikan efek meningkatkan daya sebar sebesar 0,421. Lama pencampuran memberikan efek meningkatkan daya sebar sebesar 0,246. Interaksi antara lama pencampuran dan kecepatan putar memberikan efek menurunkan daya sebar sebesar 0,05. Analisis dengan menggunakan Yate’s treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap respon.
Tabel VI. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Daya Sebar
D e gr e e of fr e e dom Su m squ a r e M e a n squ a r e F Re plica t ion 1 0,1957 0,1957 Tr e a t m e n t 3 0, 4985 0,1662 a 1 0,1393 0,1393 0,4826 b 1 0,3542 0,3542 1,2270 ab 1 0,0050 0,0050 0,0174 Ex pe r im e n t a l e r r or 3 0,8659 0,2886 Tot a l 7 1,5301 - - - -
Hasil perbandingan F hitung (Tabel VI) dengan F tabel memperlihatkan bahwa nilai F hitung untuk faktor a, faktor b, dan faktor ab lebih kecil dari F tabel, sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor lama pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksi antara keduanya tidak memiliki efek dominan terhadap respon daya sebar (H0 diterima).
Pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi dari keduanya dapat dilihat dari grafik berikut :
3.8 3.9 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 0 5 10 15 20
Lama pencampuran (menit)
D a ya seb ar ( cm )
level rendah kecepatan putar level tinggi kecepatan putar
3.8 3.9 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 600 700 800 900 1000 Kecepatan putar (rpm) Da ya s e b a r ( c m )
level rendah lama pencampuran level tinggi lama pencampuran
Gambar 6a Gambar 6b
Gambar 6. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan daya sebar (6a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan daya sebar (6b)
Semakin lama pencampuran dilakukan saat proses pembuatan gel pada level rendah maupun pada level tinggi kecepatan putar mixer akan meningkatkan daya sebar (Gambar 6a). Peningkatan lama pencampuran akan menurunkan momen gaya (berdasarkan persamaan matematis dengan asumsi bahwa rate of shear yang diberikan adalah tetap) sehingga memberikan pengaruh terhadap penurunan nilai viskositas sediaan. Sediaan dengan viskositas yang semakin kecil maka daya sebarnya akan semakin meningkat karena viskositas berbanding terbalik dengan daya sebar. Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses pembuatan
gel pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan meningkatkan daya sebar (Gambar 6b). Peningkatan kecepatan putar akan menyebabkan peningkatan gaya pada mixer. Peningkatan gaya menyebabkan rantai polimer mengalami relaksasi (dari bentuk globular menjadi terurai sehingga terjadi pelepasan air yang memicu perubahan struktur menyesuaikan dengan arah gaya), sehingga viskositas menurun. Penurunan viskositas akan meningkatkan daya sebar karena viskositas berbanding terbalik dengan daya sebar.
2. Viskositas
Pengukuran viskositas sediaan gel dilakukan dengan menggunakan
Viscotester Rion seri VT-04. Viskositas merupakan tahanan untuk mengalir. Semakin besar viskositas suatu sediaan berarti sediaan tersebut semakin kental demikian juga sebaliknya semakin kecil viskositas sediaan maka sediaan tersebut semakin encer. Viskositas yang diharapkan dari gel repelan yang terbentuk adalah 15,5 dPa.s sampai 20 dPa.s sesuai dengan kriteria yang ditetapkan oleh peneliti yang menyatakan bahwa gel pada range viskositas tersebut memiliki sifat fisis, stabilitas, dan daya repelan yang baik yaitu sediaan telah memberikan konsistensi sebagai gel
semistiff dengan nilai daya sebar yang tidak terlalu besar. Uji viskositas pada sediaan gel dilakukan sebanyak dua kali yaitu sesaat setelah pembuatan gel dan satu bulan penyimpanan setelah sediaan gel dibuat. Uji viskositas sesaat setelah pembuatan dilakukan untuk melihat profil kekentalan sediaan. Hasil pengukuran (Tabel IV) menunjukkan bahwa formula ab memiliki nilai viskositas yang paling kecil, selanjutnya formula a, formula b, dan formula 1 memiliki viskositas yang paling besar. Hasil pengukuran juga menunjukkan bahwa nilai viskositas sediaan gel
citronella oil yang dihasilkan cukup encer. Hal ini mungkin disebabkan karena penambahan Trietanolamin yang mempengaruhi nilai pH (pada penelitian ini tidak diukur) yang menyebabkan sistem gel tidak berada pada kondisi pH netral sehingga viskositas sediaan menjadi rendah.
Berdasarkan perhitungan efek lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti (Tabel V), dapat dilihat bahwa lama pencampuran memiliki efek yang paling besar pengaruhnya terhadap viskositas. Lama pencampuran memberikan efek menurunkan viskositas sebesar 1,073. Kecepatan putar memberikan efek menurunkan viskositas sebesar 3,427. Interaksi antara lama pencampuran dan kecepatan putar memberikan efek meningkatkan viskositas sebesar 2,719. Analisis dengan menggunakan Yate’s treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap respon.
Tabel VII. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Viskositas
D e gr e e of fr e e dom Su m squ a r e M e a n squ a r e F Re plica t ion 1 3,3908 3,3908 Tr e a t m e n t 3 71,4501 23,8167 a 1 33,1774 33,1774 1,9959 b 1 23,4897 23,4897 1,4131 ab 1 14,7829 14,7829 0,8893 Ex pe r im e n t a l e r r or 3 49,8690 16,6230 Tot a l 7 124,7099 - - - -
Hasil perbandingan F hitung (Tabel VII) dengan F tabel memperlihatkan bahwa nilai F hitung untuk faktor a, faktor b, dan faktor ab lebih kecil dari F tabel, sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor lama pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksi antara keduanya tidak memiliki efek dominan terhadap respon viskositas (H0 diterima).
Pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi dari keduanya dapat dilihat dari grafik berikut :
0 5 10 15 20 25 0 5 10 15 20
Lama pencampuran (menit)
V is ko si tas ( d P as)
level rendah kecepatan putar level tinggi kecepatan putar
0 5 10 15 20 25 600 700 800 900 1000 Kecepatan putar (rpm) V isko si tas ( d P as )
level rendah lama pencampuran level tinggi lama pencampuran
Gambar 7a Gambar 7b
Gambar 7. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan viskositas (7a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan viskositas (7b)
Semakin lama pencampuran dilakukan saat proses pembuatan gel pada level rendah maupun pada level tinggi kecepatan putar mixer akan menurunkan viskositas (Gambar 7a). Peningkatan lama pencampuran, seperti telah disebutkan sebelumnya, akan menurunkan momen gaya sehingga terjadi pula penurunan viskositas sediaan. Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses pembuatan gel pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan menurunkan viskositas (Gambar 7b). Peningkatan kecepatan putar akan menurunkan nilai viskositas gel karena sifat rheologi gel yaitu pseudoplastis dimana sediaan dengan rheologi pseudoplastis dengan peningkatan gaya akan mengalami penurunan viskositas.
3. Pergeseran viskositas
Pergeseran viskositas dihitung dari selisih rata-rata viskositas setelah penyimpanan satu bulan dengan rata-rata viskositas setelah pembuatan. Parameter
pergeseran viskositas inilah yang digunakan untuk menyatakan stabilitas sediaan gel repelan yang dihasilkan. Semakin kecil nilai pergeseran viskositas maka semakin baik stabilitas gel. Pada penelitian tentang metilhidroksietilselulosa, penyimpanan selama dua bulan pada temperatur 40oC terjadi pergeseran viskositas sebesar 15% (Zatz dkk, 1996). Metilhidroksietilselulosa merupakan polimer semisintetik, maka pada gelling agent yang digunakan dalam penelitian ini yaitu Carbopol® 940 yang merupakan polimer sintetik ditetapkan standar pergeseran viskositas adalah 10% karena sifatnya sebagai polimer sintetik tidak atau lebih sulit untuk ditumbuhi mikroorganisme.
Berdasarkan perhitungan efek lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti (Tabel V), dapat dilihat bahwa kecepatan putar memiliki efek yang paling dominan pengaruhnya terhadap pergeseran viskositas. Kecepatan putar memberikan efek dominan menurunkan nilai pergeseran viskositas sebesar 11,503. Lama pencampuran memberikan efek menurunkan nilai pergeseran viskositas sebesar 2,486. Interaksi antara lama pencampuran dan kecepatan putar memberikan efek meningkatkan nilai pergeseran viskositas sebesar 3,644. Analisis dengan menggunakan Yate’s treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap respon.
Tabel VIII. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Pergeseran Viskositas
D e gr e e of fr e e dom Su m squ a r e M e a n squ a r e F Re plica t ion 1 80,8992 80,8992 Tr e a t m e n t 3 303,5436 101,1812 a 1 12,3554 12,3554 0.1098 b 1 264,6380 264,6380 2.3528 ab 1 26,5502 26,5502 0.2360 Ex pe r im e n t a l e r r or 3 337.4342 112,4781 Tot a l 7 721.8770 - - - -
Hasil perbandingan F hitung (Tabel VIII) dengan F tabel memperlihatkan bahwa nilai F hitung untuk faktor a, faktor b, dan faktor ab lebih kecil dari F tabel, sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor lama pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksi antara keduanya tidak memiliki efek dominan terhadap respon pergeseran viskositas (H0 diterima).
Pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi dari keduanya dapat dilihat dari grafik berikut :
0.000 5.000 10.000 15.000 20.000 25.000 0 5 10 15 20
Lama pencampuran (menit)
P er g eser an vi sko si tas ( % )
level rendah kecepatan putar level tinggi kecepatan putar
0.000 5.000 10.000 15.000 20.000 25.000 600 700 800 900 1000 Kecepatan putar (rpm ) P e rg e ser an vi sko si tas (% )
level rendah lam a pencam puran level tinggi lam a pencam puran
Gambar 8a Gambar 8b
Gambar 8. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan δ viskositas (8a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan δ viskositas (8b)
Semakin lama pencampuran dilakukan saat proses pembuatan gel pada level rendah kecepatan putar mixer akan menurunkan nilai pergeseran viskositas dan pada level tinggi kecepatan putar mixer akan meningkatkan nilai pergeseran viskositas (Gambar 8a). Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses pembuatan gel pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan menurunkan nilai pergeseran viskositas (Gambar 8b). Gelling agent Carbopol® memberikan sifat viscoelasticity pada sediaan yang apabila sediaan gel diberikan gaya maka gel akan menjadi lebih encer (mengalami penurunan viskositas).
Viskositas sediaan akan kembali seperti semula apabila gaya yang diberikan dihilangkan. Relaksasi dari polimer akan menjadi bersifat permanen apabila gaya yang diberikan berlebih. Peningkatan lama pencampuran dan kecepatan putar menyebabkan adanya peningkatan gaya sehingga perubahan viskositas berkurang akibat polimer yang menjadi badan pembentuk gel mengalami perubahan struktur yang permanen.
C. Mikromeritik
Mikromeritik dilakukan untuk mengetahui ukuran dari tetesan citronella oil
yang terjerat dalam sistem gel. Pengukuran dilakukan terhadap 500 partikel (Martin, 1993) dan data ukuran partikel yang diperoleh selanjutnya dibuat rentang dengan skala tertentu. Hasil perhitungan menunjukkan modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak dari masing-masing formula adalah sebagai berikut :
Tabel IX. Modus Nilai Tengah Interval Ukuran Tetesan Minyak
Formula Modus (mikron)
1 8,002 + 1,503
a 8,752 + 2,830
b 6,126 + 1,680
ab 5,469 + 0,000
Berdasarkan modus maka dapat dilihat ukuran tetesan minyak yang paling banyak terbentuk. Penggunaan modus sebagai parameter adalah karena jika menggunakan diameter rata-rata, bisa saja tetesan minyak dengan diameter yang sama tetapi distribusinya berbeda. Untuk melihat dengan lebih jelas distribusi ukuran tetesan minyak pada gel repelan yang dibuat dapat dilihat dari grafik berikut :
0.0% 10.0% 20.0% 30.0% 40.0% 50.0% 60.0% 70.0% 3.5 8.5 13.5 18.5 23.5 28.5
Modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak (mikron)
%
Fr
ekue
n
si
Formula (1) replikasi 1 Formula (a) replikasi 1 Formula (b) replikasi 1 Formula (ab) replikasi 1 Formula (1) replikasi 2 Formula (a) replikasi 2 Formula (b) replikasi 2 Formula (ab) replikasi 2
Gambar 9. Grafik distribusi ukuran tetesan minyak
Data ukuran tetesan minyak yang paling sering muncul adalah di bawah 20 mikron, dan diharapkan semakin kecil ukuran tetesan minyak maka luas permukaan yang kontak dengan sistem gel semakin luas sehingga stabilitas sediaan semakin baik. Ukuran diameter tetesan minyak yang diharapkan pada penelitian ini adalah < 10μm, sehingga stabilitas sediaan dapat terjamin dan untuk alasan estetika.
Untuk melihat pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar mixer, dan interaksi keduanya terhadap ukuran tetesan minyak dan faktor mana yang dominan dalam mempengaruhi ukuran tetesan minyak dalam gel, maka dapat dihitung efek dengan perhitungan desain faktorial.
Tabel X. Efek Lama Pencampuran, Kecepatan Putar, dan Interaksi antara Keduanya dalam Menentukan Ukuran Tetesan Minyak
Efek Modus ukuran tetesan minyak (mikron)
Lam a pencam puran 0,0465
Kecepat an put ar | - 2,5795 |
Berdasarkan perhitungan efek lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti, dapat dilihat bahwa kecepatan putar memiliki efek yang paling besar pengaruhnya terhadap modus ukuran tetesan minyak. Kecepatan putar memberikan efek menurunkan nilai modus ukuran tetesan minyak sebesar 2,5795. Lama pencampuran memberikan efek meningkatkan nilai modus ukuran tetesan minyak sebesar 0,0465. Interaksi antara keduanya memberikan efek menurunkan nilai modus ukuran tetesan minyak sebesar 0,7035. Analisis dengan menggunakan Yate’s treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap respon.
Tabel XI. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Modus Ukuran Tetesan Minyak
D e gr e e of fr e e dom Su m squ a r e M e a n squ a r e F Re plica t ion 1 2,2599 2,2599 Tr e a t m e n t 3 14,3018 4,7673 a 1 0,0043 0,0043 0,0012 b 1 13,3076 13,3076 3,6861 ab 1 0,9898 0,9898 0,2742 Ex pe r im e n t a l e r r or 3 10,8307 3,6102 Tot a l 7 27,3924 - - - -
Hasil perbandingan F hitung (Tabel XI) dengan F tabel memperlihatkan bahwa nilai F hitung untuk faktor a, faktor b, dan faktor ab lebih kecil dari F tabel, sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor lama pencampuran, kecepatan putar, maupun interaksi antara keduanya tidak memiliki efek dominan terhadap respon modus ukuran tetesan minyak (H0 diterima).
Pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi dari keduanya dapat dilihat dari grafik berikut :
5 6 7 8 9 0 5 10 15 20
Lam a pencam puran (m enit)
M odus uk ur a n pa rt ik e l (m ik ron)
level rendah kecepatan putar level tinggi kecepatan putar
5 6 7 8 9 10 600 700 800 900 1000 Kecepatan putar (rpm ) M o du s uk u ra n p a rt ik e l ( m ik ro n)
level rendah lama pencampuran level tinggi lama pencampuran
Gambar 10a Gambar 10b
Gambar 10. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan modus ukuran tetesan minyak (10a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan modus ukuran tetesan minyak (10b)
Semakin lama pencampuran dilakukan saat proses pembuatan gel pada level rendah kecepatan putar mixer akan meningkatkan nilai modus ukuran tetesan minyak dan pada level tinggi kecepatan putar mixer akan menurunkan nilai modus ukuran tetesan minyak (Gambar 10a). Pada level rendah kecepatan putar tetesan minyak yang terbentuk akan mengalami peningkatan ukuran partikel dengan semakin meningkatnya lama pencampuran. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh telah terlewatinya lama pencampuran yang optimum sehingga tetesan minyak yang telah terbentuk kembali mengalami penggabungan. Pada level tinggi kecepatan putar semakin meningkatnya lama pencampuran memperkecil ukuran partikel karena gaya potong dari mixer yang semakin besar akan memecah tetesan minyak menjadi semakin kecil. Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses pembuatan gel pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan menurunkan nilai modus ukuran tetesan minyak (Gambar 10b). Peningkatan kecepatan putar akan meningkatkan gaya potong mixer. Peningkatan gaya potong
dapat semakin memecah ukuran tetesan minyak sehingga semakin besar nilai kecepatan putar tetesan minyak yang dihasilkan akan semakin kecil.