BAB III : METODE PENELITIAN
3.3. Diagram Alir Pembuatan Biodiesel dari Minyak Jarak Pagar
Gambar 3.1 Diagram Pembuatan FAME (Biodiesel) Dari Minyak Jarak Pagar
Minyak jarak pagar
Yang sudah diketahui kandungan asam lemak Bebasnya 7,78 %
Larutan dicuci dengan aquadest
Larutan diektrksi dengan n-heksana
Larutan dinetralkan dengan amoniak
Ditambahkan katalis PSS Tabung reaktor
Transesterifikasi Metanol kering dan eter
Lapisan bawah Pemisahan lapisan Lapisan atas Lapisan didestilisasi Lapisan disaring Ditambahkan Na2SO4 anhidrous Hasil (FAME murni) Larutan divakum dan hasilnya
ditimbang
Larutan diaduk dan dipanaskan hingga suhu tetap 1200C dalam waktu 6 jam
3.4Prosedur Kerja 1. Reaksi transesterifikasi
a. Minyak Jarak Pagar dimasukkan kedalam reaktor steinless ALB 7,78 %, dengan tambahan 8 % katalis sulfonat polistirena (PSS), metanol 26 ml pada suhu 1200C dengan lama reaksi yang dilakukan adalah 6 jam.
b. Penentukan jumlah minyak jarak pagar, metanol, katalis PSS, eter dan aerosol. Perbandingan molar minyak jarak pagar terhadap metanol 1 : 12 dan konsentrasi katalis PSS 8 %. Massa minyak jarak pagar ditimbang dengan neraca sebanyak 50 gr (0,053 mol), massa methanol 10,172 gr (0,318 mol), massa katalis PSS 8 % = 50 gr, eter sebanyak 5 ml dan aerosol 0,5 gr. Kemudian bahan-bahan dimasukkan kedalam autoclave (reaktor), selanjutnya autoclave dipanaskan didalam oilbath pada suhu tetap 1200C dan diaduk dengan menggunakan hotplate stirrer selama 6 jam.
2. Proses penetralan
a. Setelah diaduk 6 jam, campuran dikeluarkan dari autoclave dan isinya dimasukkan kedalam gelas ukur, lalu pH campuran diukur dengan menggunakan kertas lakmus didapat pH = 2 (campuran bersifat asam).
b. Sifat asam ini harus dinetralkan dengan memasukkan larutan ammonium kedalam campuran diaduk hingga merata sehingga diperoleh pH campuran = 7, berarti reaksi sudah netral.
c. Setelah pH = 7 (netral), maka untuk memisahkan metil ester dari komponen-komponen lainnya, maka pada campuran diekstraksi dengan n-hexana. Maka terjadi dua lapisan yaitu lapisan atas dan bawah, kemudian lapisan bawah dipisahkan.
3. Proses pencucian
Kedalam reaksi dimasukkan aquades secukupnya, sehingga terjadi 2 lapisan yaitu lapisan atas merupakan metil ester (FAME) dan lapisan bawah merupakan gliserol ditambah air. Lapisan atas dan lapisan bawah dapat.
4. Proses pemisahan biodiesel dengan gliserol
a. Pada pemisahan, semuanya dimasukkan kedalam corong pisah lalu ditambah n-Hexana dengan tujuan agar zat-zat yang terlarut dan gliserol berpisah secara sempurna dengan biodiesel.
b. Kemudian gliserol dan lapisan bawah ini dibuang melalui corong dan tinggal bagian atas yang berupa FAME kasar, proses pemisahan gliserol dari FAME kasar.
c. Biodiesel dimasukkan kedalam gelas ukur lalu dimasukkan lagi Na2SO4 dengan tujuan untuk mengikat air yang terdapat didalam biodiesel lalu didiamkan selama 3 jam hingga terbentuk serbuk putih didasar tabung reaksi.
d. Serbuk Na2SO4 dipisahkan dari biodiesel dengan menggunakan kertas saring. 5. Proses pemurnian biodiesel
Untuk memurnikan biodiesel dari n-hexana, metanol dan eter. Biodiesel dimasukkan kedalam labu leher tiga, kemudian didestilasi biasa. Kemudian di vakum hingga pelarut habis dan FAME ditimbang dan hasilnya 28 gr.
3.5. Pengujian Viskositas
Tujuan Pengujian viskositas adalah untuk mengukur lamanya waktu aliran minyak untuk melewati batas yang telah dikalibrasi pada alat viskositas kinemtik pada suhu 400C.
Alat dan bahan yang diperlukan: 1. Viskometer 2. Beaker glass 3. Thermometer 2 buah 4. Corong glass 5. Kain lap 6. Hotplate 7. Statif 8. Penjepit
9. Balon karet pipit 10.Stopwatch 11.Biodesel
Prosedur Kerja :
1. Beaker gelas yang telah diisi dengan air, diletakkan diatas hotplate. 2. Kemudian dimasukkan viskometer kedalam beaker yang berisi air.
3. Satu termometer diletakkan didalam viskometer dan yang lainnya di dalam beaker glass berisi air.
4. Biodesel dimasukkan kedalam viskometer dengan menggunkan corong glass 20 ml. 5. Hotplate disetting pada suhu 400C dan dihubungkan dengan sumber arus listrik. 6. Setelah suhu biodesel 400C, kemudian disedot menggunakan balon karet pipet sampai
melebihi garis atas yang ada pada viskometer.
7. Balon karet yang dilepas kenudian pipa kapiler ditutup dengan jari.
8. Jari kemudian dilepas sehingga biodesel turun, lalu diukur waktu yang diperlukan biodesel mengalir dari garis atas hingga garis bawah.
9. Dihitung viskositas biodesel dengan menggunakan persamaan viskositas kinematik = Konstanta x waktu (detik)
3.6. Pengujian Densitas (Density)
Tujuan Pengujian adalah untuk mengetahui berat jenis dari biodesel turunan minyak jarak pagar.
Alat dan Bahan: 1. Piknometer 2. Beaker Glass 3. Tissu 4. Water bath 5. N-heksana 6. Asam Kromat 7. Aquades 8. Alkohol 9. Petrolium eter Prosedur Kerja: 1. Standarisasi
a. Cuci piknometer (kapasitas 50 ml) dengan asam kromat. Kemudian dibersihkan dan dibiarkan beberapa jam. Kekosongan piknometer dan timbang, lalu bilas dengan aquades.
b. Isi dengan aquades yang baru mendidih hingga penuh, didingankan sampai suhu 200C dan tempatkan pada waterbath pada suhu 250C. Biarkan sampai 30 menit. Setelah 30 menit atur posisi aquades pada tanda batas dan tutup.
c. Keluarkan dari water bath, lap hingga kering dengan tissu dan timbang (A) d. Kosongkan piknometer, bilas beberapa kali dengan alkohol kemudian
petroleum eter, biarkan kering sempurna (sampai hilang bau petroleum eter dan timbang (B).
e. Hitung berat aquades pada suhu 250C (X) = (A-B) sebanyak 3 kali.
2. Densitas pada 25/250C
a. Isi piknometeryang telah kering dengan sampel hingga penuh (yang telah dicairkan).
b. Tempatkan pada waterbath selama 30 menit pada suhu 250C. c. Atur volume biodesel sampai tanda batas dan tutup.
d. Angka dari waterbath, lap dengan tissu dan keringkan selanjutnya di timbang (C).
e. Timbang berat piknometer kosong. Seperti halnya pada bagian I(D). Berat jenis pada 25/250C (Apparent) dihitung berdasarkan (C-D)/X. Lakukan pengulangan sampai 3 kali.
f. Menimbang piknometer yang berisi sampel.
3. Densitas pada 40/250C
a. Cara kerja hampir sama dengan cara kerja pada suhu 25/250C, hanya setting suhu waterbath pada suhu 400C, dibiarkan selama 30 menit dan didinginkan pada suhu kamar.
b. Bersihkan botol sanpai kering dengan lap atau tisu dan timbang.
c. Berat jenis sampel ditentukan pada suhu tertentu, maka berat jenis pada pada 25/250C dihitung sebagai berikut:
G = G’+ 0,00064 (T-250C) ………..(3.1) Dimana:
G = Berat jenis pada 25/250C G’ = Berat jenis pada 40/250C
T = Suhu dimana berat jenis ditentukan pada 0,00064 adalah koreksi rata-rata untuk 10C
Densitas pada 25/250C
G = ……….(3.2)
Densitas pada 40/250C
G = ………. (3.3)
Dimana :
G = Berat jenis pada 25/250C G’ = Berat jenis pada 40/250C W = Berat air pada suhu 250C
3.7. Pegujian Titik Nyala
Titik nyala adalah suhu terendah sesuatu bahan bakar dapat terbakar bila bereaksi dengan udara.
Peralatan :
Koehler Model K-16270
Prosedur kerja :
1. Isi wadah sampel pada plash point dengan sampel yang akan di analisis. 2. Pasang thermometer standart pada alat flash point pada tempatnya.
3. Sambungkan alat hodle dengan arus listrik 220 volt dengan menekan komposisi 1.
4. Tekan ombol ON/OFF keatas bagian bawah alat flash point.
5. Putar tombol temperatur perlahan hingga posisi panas yang dikehendaki. 6. Hubungkan selang pipa gas ke tabung gas elpiji.
7. Sambungkan stop kontak motor sitter dengan arus listrik 220 volt, maka motor akan berputar.
8. Buka keran gas perlahan-lahan dan hidupkan apinya dan atur besar api sesuai yang dikehendaki.
9. Amati perubahan panas pada termometer setiap kenaikan satu sampai dengan dua derajat celcius, buka lubang penyulut api dengan memutar tuas penyulut api. Lakukan terus menerus sampai panas minyak menyambar api dan lihat suhu pada termometer maka diketahuilah suhu flash point dari sampel tersebut.
10.Bila sudah diketahui suhu flash point, matikan kran gas tekan tombol OFF pada pemanas Flash Point dan matikan motor Flash Point dengan mencabut stop kontak.
11.Biarkan dingin wadah sampel Flash Point (suhu kamar) lalu cuci dengan diterjen dan keringkan.
3.8. Pengujian Titik Kabut (Cloud Point)
Pengujian ini adalah untuk mengethui temperatur dimana sampel mulai terbentuk awan dibawah kondisi test.
Alat dan Bahan :
1. Gelas Ukur 2. Thermometer (Parameter – 400C s/d 600C) 3. Waterbath 4. 0ven 5. Biodesel Prosedur kerja:
1. Sampel dimasukkan kedalam gelas ukur 20 ml, kemudian dipanaskan hingga suh 1300C didalamsebah oven dengan tujuan agar air yang terdapat dalam sampel menguap 5 Menit.
2. Masukkan gelas ukur yang berisi sampel kedalam waterbath kemudian didinginkan.
3. Sampel diaduk dengan kecepatan konstan dengan menggunakan termometer agar suhunya merata untuk menghindari terbentuknya.
4. Amati suhu termometer, suhu dimana bacaaan skala termometer tidak dapat dilihat merupakan titik kabut (cloud point) dari sampel diamati.