B. Pengujian Alat Distilasi Etanol
3. Distilasi sistem kontinyu dengan refluks
Distilasi kontinyu adalah proses distilasi yang dilakukan secara kontinyu. Proses pengujiannya diawali dengan distilasi sistem batch kemudian dilanjutnya dengan sistem kontinyu. Mula-mula umpan dimasukkan ke kolom bawah melalui tangki pemasukan, kemudian proses pemanasan dilakukan hingga menghasilkan distilat. Sistem kontinyu dimulai ketika konsentrasi bahan umpan di dalam kolom bawah sangat kecil yaitu mendekati nol. Distilasi kontinyu ditandai dengan adanya aliran bahan umpan (F = Feed), produk atas (D = Distilate), dan produk bawah (B = Bottom Product). Metode ini juga terdiri dari dua sampel yaitu etanol 10% (KR.10) dan sampel etanol 30% (KR.30).
26 Tabel 4. Prosedur pengujian alat distilasi etanol.
NO BTR BR KR
1. Bahan etanol yang akan didistilasi disiapkan terlebih dahulu yaitu etanol dengan konsentrasi 10% dan 30%.
2.
Etanol sebanyak 1 liter dimasukkan ke dalam tangki pemasukan (feed tank) kemudian katup dibuka untuk mengalirkan etanol ke dalam kolom bawah.
3.
Air sebanyak 3 liter dimasukkan kedalam tabung steam boiler kemudian steam dipanaskan dengan menggunakan
pamanas listrik (hot
plate) hingga
mencapai 110°C
Air sebanyak 3 liter dimasukkan kedalam tabung steam boiler kemudian steam dipanaskan dengan menggunakan
pamanas listrik (hot
plate) hingga
mencapai 110°C
Air sebanyak 4 liter dimasukkan kedalam tabung steam boiler kemudian steam dipanaskan dengan menggunakan kompor gas hingga mencapai 125°C.
4.
Setelah suhu steam mencapai 110°C, katup steam dibuka secara perlahan-lahan
Setelah suhu steam mencapai 110°C, katup steam dibuka secara perlahan-lahan
Setelah suhu steam mencapai 125°C, katup steam dibuka secara perlahan-lahan. 5. Pompa air dinyalakan untuk mengalirkan air ke kondensor
6.
- Besarnya rasio refluks (R) diatur dengan membuka katup pada pipa refluks.
Besarnya rasio refluks (R) diatur dengan membuka katup pada pipa refluks.
7.
Perubahan suhu pada titik-titik alat distilasi etanol dicatat setiap 15 menit yaitu suhu pada steam boiler (Ts), suhu air kondensat steam
boiler (Tsc), suhu kolom bawah (Tb), suhu menara kolom tray (Tm),
suhu air masuk kondensor (Tci), dan suhu air keluar kondensor (Tco). 8. Hasil distilasi/produk atas yaitu berupa etanol murni dicatat
penambahan volumenya setiap 15 menit.
27 tidak mengalir maka
proses distilasi telah selesai.
tidak mengalir maka proses distilasi telah selesai.
sudah menghasilkan distilat dan suhu pada kolom bawah (Tb) telah mencapai suhu 95°C maka proses distilasi kontinyu dimulai. 10. - - Etanol sampel sebanyak 2 liter dimasukkan ke dalam tangki pemasukan. 11. - -
Laju aliran pada feed tank (F), refluks (R), dan produk bawah (B) diatur dengan membuka masing- masing katup.
12. - - Ulangi prosedur no. 7
sampai no. 8
13. - -
Jika etanol sampel
dalam tangki
pemasukan sudah habis maka proses distilasi kontinyu telah selesai.
14. Produk atas (top product) dan produk bawah (bottom product) dicek kadar alkoholnya dengan menggunakan alkoholmeter dan piknometer. 15. Volume air dalam steam boiler yang terpakai dihitung yaitu dengan
persamaan Vterpakai = Vawal – Vakhir.
16. Setelah diketahui volume air yang terpakai, selanjutnya menghitung jumlah energi yang digunakan selama proses distilasi.
28 4. Pengukuran konsentrasi etanol pada produk atas dan produk bawah
Pengujian alat distilasi etanol bertujuan untuk mengetahui tingkat keberhasilan dari alat yang sudah dirancang dengan mengetahui konsentrasi produk atas dan produk bawah. Metode yang digunakan untuk mengetahui konsentrasi etanol yaitu dengan menggunakan alkoholmeter
dan piknometer. Nilai akurasi alkoholmeter belum diketahui sehingga
perlu pengkalibrasian terlebih dahulu. Alkoholmeter digunakan untuk mengetahu kadar etanol secara cepat (sebagai data awal) sedangkan piknometer digunakan untuk mengecek kadar alkohol dengan nilai akurasi lebih baik.
Prinsip pengukuran kedua alat ini yaitu berdasarkan densitas. Alkoholmeter adalah alat pengukur konsentrasi alkohol paling sederhana yaitu dengan mencelupkannya kedalam sampel kemudian membaca nilai konsentrasi yang tertera pada alat. Pengukuran konsentrasi dengan piknometer memiliki nilai akurasi yang lebih baik tetapi dengan prosedur yang lebih rumit.
Prosedur pengukuran kadar alkohol dengan piknometer :
1) Alat dan bahan dipersiapkan terlebih dahulu yaitu etanol hasil distilasi, aquades, timbangan digital, piknometer dan pipet.
2) Piknometer kosong ditimbang untuk mengetahui berat kosong pikno
3) Piknometer diisi dengan aquades kemudian ditimbang untuk
mengetahui berat pikno+aquades.
4) Berat aquades dalam pikno dapat dihitung dengan cara berat pikno+aquades dikurangi berat pikno kosong sesuai persamaan 9.
maq = mpic,aq - mpic,0 ...(9) 5) Suhu lingkungan diukur untuk mengetahui densitas aquades pada
suhu tersebut.
6) Setelah diketahui berat dan densitas aquades maka dapat dihitung volume piknometer dengan persamaan 10.
29
= ρaq
...(10)
dimana : Vpic : Volume piknometer (cm3) maq : Massa aquades (gram)
ρaq : Massa jenis aquades (gram/cm3)
7) Piknometer diisi dengan sampel yang akan diuji kadar alkoholnya
(produk atas dan produk bawah) kemudian ditimbang untuk mengetahui perat pikno+sampel.
8) Berat sampel dihitung dengan persamaan 11.
mspl = mpic,spl– mpic,0 ...(11) dimana : mspl : Massa sampel (gram)
mpic,spl : Massa pikno + sampel (gram) mpic,0 : Massa pikno awal (gram)
9) Densitas bahan sampel dihitung dengan perbandingan densitas aquades yang sudah diketahui sebelumnya dengan persamaan 13.
= ... (12)
karena Vaq = Vspl maka
= ... (13)
dimana : ρaq : Massa jenis aquades (gram/ cm3) ρspl : Massa jenis sampel (gram/ cm3) maq : Massa aquades (gram)
30 Vaq : Volume aquades (cm3)
Vspl : Volume sample (cm3)
10) Setelah densitas bahan sampel diketahui, konsentrasi bahan sampel dapat dicari dari tabel konsentrasi ethyl alcohol berdasarkan densitas dan suhu lingkungan pada Lampiran 7.
5. Perhitungan energi yang terpakai per volume etanol murni
Proses pemurnian etanol dengan cara distilasi membutuhkan energi sebagai sumber panasnya. Sumber energi yang digunakan dihitung dari banyaknya air yang diuapkan untuk memanaskan etanol selama proses distilasi berlangsung. Perhitungan jumlah energi yang digunakan adalah dengan mengalikan banyaknya massa air yang hilang dikalikan dengan nilai kalor seperti pada persamaan 13.
= � ……… (14)
� = − ……….. (15)
dimana Q : Energi yang terpakai (kJ) mair : Massa air yang terpakai (kg)
Δh : Panas laten (kJ/m3) hstm :
31 VI. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Perancangan Alat Distilasi Etanol Dengan Metode Rektifikasi
Pada penelitian ini dimulai dengan perancangan alat distilasi etanol dengan metode rektifikasi. Bagian-bagian penting dari alat distilasi ini adalah
steam boiler, kolom bawah (bottom column), menara kolom tray, tangki
pemasukan (feed tank), kondensor, dan tabung penampung distilat. Berikut ini adalah disain alat distilasi etanol metode rektifikasi.
Gambar 6. Rancangan alat distilasi etanol Keterangan: 1. Kompor gas 2. Tabung steam 3. Kolom tray 4. Penampung distilat 5. Kondensor
6. Tangki pemasukan (feed tank) 7. Kolom bawah (bottom coloum)
2 7 3 6 5 4 1
32 Tabung steam boiler dirancang dengan ukuran diameter 15.24 cm dan tinggi 22 cm. Bagian atas dibentuk merucut kemudian disambung dengan pipa cabang tiga yang berfungsi sebagai tempat pemasukan air dan pipa penyaluran uap panas ke pipa spiral di dalam kolom bawah. Bagian pipa penyalur uap panas diberi katup untuk mengatur besar-kecilnya pengeluaran uap dari steam. Sepanjang pipa penyalur uap diselubungi dengan bahan isolator, dengan tebal 1 cm. Pemberian isolator sehingga tidak ada panas yang keluar dari sistem.
Prinsip kerja dari steam boiler yaitu dengan memanaskan air yang dimasukkan kedalam tabung steam dengan menggunakan kompor listrik atau kompor gas hingga mendidih dan terbentuk uap. Uap panas yang terkumpul kemudian disalurkan melalui pipa ke koil pemanas yang terdapat didalam kolom bawah. Katub steam dibuka setelah suhu steam mencapai 110°C agar proses pemanasan etanol berlangsung lebih cepat. Semakin besar beda suhu antara kedua bahan maka kecepatan pindah panas semakin besar.
Gambar 7. Steam boiler
Kolom bawah adalah tempat menampung bahan etanol yang akan didistilasi. Kolom bawah dirancang dari bahan stainless steel dengan diameter 15.24 cm, tebal 0.5 cm dan tinggi 26 cm. Didalam kolom bawah terdapat pipa tembaga yang berbentuk spiral dan piringan yang berlubang-lubang. Pipa spiral terbuat dari bahan tembaga dengan panjang 3 m, diameter luar 6.5 cm dan tebal 1 cm. Pipa spiral berfungsi untuk memanaskan etanol didalam
33 kolom bawah dengan melewatkan uap panas dari steam sedangkan piringan berlubang berfungsi sebagai tray seksi stripping.
Gambar 8. Kolom bawah
Gambar 9. Piringan dalam kolom bawah
34 Kolom tray berfungsi sebagai unit pemisahan dengan sistem bertingkat. Kolom tray dirancang dari bahan stainless steel dengan panjang 1000 cm, diameter luar 7.62 cm dan tebal 0.2 cm. Panjang kolom tray dibagi menjadi dua bagian dan penggabungan kedua kolom menggunakan flange yang terdiri dari 8 buah mur. Kolom yang berisi tumpukan tray terdiri dari seksi enriching atau rectifying dan seksi stripping. Tray atau plate terbuat dari stainless steel dengan diameter 7.4 cm dengan satu lubang besar dan beberapa lubang kecil. Tray dalam kolom ini berjumlah 10 buah dengan jarak tiap tray adalah 10 cm. Bagian kolom sendiri dirancang dari bahan stainless steel dengan diameter luar 7.62 cm, tebal 0.1 cm, dan tinggi 100 cm.
Gambar 11.Tray tampak samping
Tangki pemasukan berfungsi untuk memasukkan bahan umpan yang akan didistilasi. Pada metode batch, bahan umpan dimasukkan kedalam tangki pemasukan kemudian katup dibuka dan umpan masuk ke kolom bawah sedangkan pada metode kontinyu, tangki pemasukan berfungsi untuk menampung bahan yang masuk dalam kolom dan secara kontinyu etanol mengalir dengan mengatur katup. Bahan tangki pemasukan terbuat dari gelas ukur berskala dua liter. Tujuan penggunan gelas ukur sebagai tangki pemasukan adalah untuk mempermudah pengukuran laju bahan umpan yang masuk ke dalam kolom pada pengujian sistem kontinyu. Selain itu, penggunaan gelas ukur akan mempermudah dalam mengukur volume umpan yang akan digunakan.
35 Gambar 12. Tangki pemasukan
Kondensor berfungsi sebagai penukar panas yang akan mengkondensasi uap etanol. Jenis kondensor yang digunakan yaitu jenis tabung dan pipa (shell and tube). Kondensor yang dirancang adalah untuk mengkondensasi etanol secara total (kondensasi total) sehingga produk akhir adalah etanol dalam bentuk cair seluruhnya. Kondensor ini terdiri dari dua jenis pipa yaitu pipa saluran etanol (pipa dalam) dan pipa saluran air pendingin (pipa luar). Pindah panas antara etanol dan air secara konduksi yaitu melalui pipa-pipa stainless steel.
Kondensor yang dirancang memilik ukuran yaitu panjang 30 cm, diameter luar 5 cm dan tebal 0.2 cm. Pipa bagian dalam terdiri dari empat pipa kecil dengan ukuran yaitu panjang 30 cm, diameter luar 0.5 cm, dan tebal 0.15 cm. Pipa didalam kondensor terdiri dari empat pipa. Hal ini dimaksudkan untuk memperluas kontak antara uap etanol dengan air sehingga mempercepat pindah panas.
Prinsip kerja kondensor yaitu adanya pindah panas dari uap etanol ke air yang mengalir didalam kondensor. Air dialirkan dengan menggunakan pompa air dengan daya 32Watt yaitu dari pipa bawah ke atas. Arah aliran dari bawah ke atas agar seluruh ruang pipa kondensor terisi air tanpa adanya ruang udara yang akan mempengaruhi pindah panas. Perhitungan disain kondensor seperti pada lampiran14.
36 Gambar 13. Kondensor
Hasil distilasi ditampung dalam pipa penampung distilat yang dirancang dari pipa stainless steel dengan diameter 5 cm dan panjang 10 cm. Pada pipa penampung ini dibuat dua percabangan yang berfungsi sebagai pembagi distilat. Percabangan pertama berfungsi sebagai saluran refluks sedangkan percabangan kedua sebagai saluran hasil atas (etanol murni). Pipa saluran refluks didesain dengan menambahkan selang melengkung sehingga hasil distilat dapat mengalir kembali ke kolom tray.
Prinsip pembagi distilat pada pipa penampung yaitu dengan menggunakan sistem grafitasi dimana disain katub dan pipa saluran dibuat miring agar distilat dapat mengalir. Rasio refluks dapat dtentukan dengan menggunakan katub yaitu dengan mengatur laju aliran pada refluks dan produk atas.
37 Gambar 15. Selang refluks
B. Pengujian Alat Distilasi Etanol
Pengujian alat bertujuan untuk mengetahui kinerja alat distilasi etanol yang telah dirancang. Setelah itu, data yang diperoleh dianalisis untuk mengetahui tingkat keberhasilan kinerja alat tersebut. Pengujian alat dimulai dengan pengujian pendahuluan yaitu dengan menguji distilator dengan sampel etanol 30%. Hasil pengujian diperoleh bahwa alat distilasi etanol belum mampu memisahkan campuran etanol berdasarkan komponen-komponennya. Uap etanol tidak mampu naik ke puncak menara kolom tray. Hal ini disebabkan uap etanol sudah mengalami kondensasi sebelum mencapai puncak menara. Kehilangan panas pada kolom merupakan penyebab utama terjadinya kondensasi uap etanol.
Faktor kehilangan panas disebabkan tidak adanya lapisan isolator yang menghalangi terjadinya pindah panas dari dalam kolom ke lingkungan. Semakin tinggi kolom maka suhu akan semakin menurun tetapi konsentrasi uap semakin murni. Data yang diperoleh dari pengijian kemudian dianalisi untuk melakukan pengujian tahap selanjutnya. Jika data sudah bagus atau alat sudah berfungsi dengan baik maka tahap selanjutnya adalah pembuatan laporan sedangkan jika data yang diperoleh tidak bagus atau alat tidak berfungsi maka dilakukan perbaikan terlebih dahulu sebelum dilakukan pengujian kembali.
Pada kasus pengujian ini faktor yang menyebabkan alat tidak berfungsi dengan baik adalah adanya kehilangan panas ke lingkungan. Langkah yang
38 dilakukan yaitu dengan memperbaiki alat dengan memberikan isolator pada seluruh dinding alat distilasi sehingga menghalangi terjadinya kehilangan panas. Isolator yang digunakan adalah almaflex dengan tebal 1cm. Penggunaan isolator mampu mencegah terjadinya kehilangan panas dari dalam kolom ke lingkungan sehingga uap etanol dapat menguap naik sampai pada puncak menara dan masuk ke kondensor untuk dikondensasi.
Pengujian alat distilasi etanol menggunakan tiga metode dan dua sampel dengan konsentrasi yang berbeda. Tiga metode yang digunakan yaitu sistem batch tanpa refluks (BTR), sistem batch dengan refluks (BR), dan sistem kontinyu dengan refluks (KR). Konsentrasi yang digunakan dalam setiap metode yaitu dengan konsentrasi etanol 10% dan 30%.
1. Distilasi sistem batch tanpa refluks (BTR)
Pengujian dengan sistem ini yaitu dengan memasukkan etanol ke dalam kolom bawah sebanyak satu liter. Setelah itu dipanaskan dengan membuka katup steam. Pemanasan dilakukan secara terus menerus sehingga etanol akan menguap dan habis.
Beberapa indikator yang menunjukkan bahwa proses distilasi sistem batch telah selesai adalah :
a. Produk atas (etanol murni) tidak mengalir b. Suhu di menara kolom tray menurun
c. Suhu di kolom bawah sangat tinggi (> 95°C) mendekati titik didih air Setelah distilasi selesai, bahan didalam kolom bawah dikeluarkan sebagai produk bawah (bottom product) sedangkan distilat yang keluar dari pipa penampung sebagai produk atas (top product). Pemisahan yang sempurna akan menghasilkan produk bawah dan produk atas dengan konsentrasi tinggi. Produk bawah dari proses distilasi etanol-air adalah air yang mendekati 100% sedangkan produk atas adalah etanol murni dengan konsentrasi tinggi yaitu 95.6% (v/v) sesuai dengan batas azeotropnya.
Metode batch biasanya digunakan untuk distilasi dengan kapasitas yang kecil seperti pada skala laboratorium dimana instalasinya lebih sederhana dibandingkan dengan distilasi sistem kontinyu. Metode ini juga
39 sering digunakan untuk pemurnian bahan campuran dengan perbedaan titik didih yang cukup besar karena pemisahannya relatif lebih mudah.
Pengujian pertama yaitu dengan metode distilasi sistem batch tanpa refluks dengan sampel etanol 10% (BTR.10). Berikut ini grafik perubahan suhu titik-titik yang diamati selama proses distilasi.
Gambar 16. Perubahan suhu terhadap waktu pada metode BTR.10 Pada pengujian dengan metode BTR.10, steam dipanaskan hingga mencapai suhu 110°C. Setelah itu, katup steam dibuka untuk mengalirkan
uap steam ke pipa tembaga. Penurunan suhu terjadi setelah katup steam
dibuka yaitu menjadi 100°C. Ketika katup steam dibuka maka uap panas dari steam dialirkan melalui pipa spiral tembaga yang akan memanaskan etanol dalam kolom bawah. Suhu Tb adalah suhu uap campuran etanol-air didalam kolom bawah dimana terjadi kenaikan suhu ketika katup steam mulai dibuka. Kenaikan suhu pada Tb menunjukkan kenaikan yang sangat cepat pada 30 menit pertama hingga mencapai 90°C.
Titik didih pada campuran etanol-air berbeda-beda tergantung pada konsentrasi alkohol yang terkandung dalam larutan tersebut. Sampel etanol dengan konsentrasi 10% memiliki titik didih 93°C. Komposisi distilat dan suhu distilasi akan berubah seiring dengan terdistilasinya komponen yang lebih volatil. Suhu Tb akan semakin meningkat dengan
0 20 40 60 80 100 120 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 S u h u ( °C) Waktu (menit)
Suhu steam (Ts) Suhu keluar steam (Tsc)
Suhu kolom bawah (Tb) Suhu menara (Tm)
40 semakin kecilnya konsentrasi etanol dalam kolom bawah. Pada pengujian ini, suhu Tb meningkat hingga mencapai 95°C yaitu setelah 135 menit. Hal ini menunjukkan bahwa konsentrasi etanol dalam kolom bawah sudah sangat kecil sekitar 6% (v/v).
Suhu Tsc adalah suhu uap steam yang keluar setelah melewati pipa spiral tembaga. Dari grafik dapat diketahui bahwa perubahan suhu Tsc terjadi perubahan yang fluktuatif dimana terjadi kenaikan suhu dan penurunan suhu. Perubahan suhu yang fluktuatif disebabkan uap air yang keluar dari pipa berupa tetesan air terkondensasi. Setelah pemanasan selama 105 menit, suhu pada Tsc stabil pada 87°C dan uap yang keluar sudah dalam bentuk uap panas.
Suhu Tm adalah suhu pada puncak menara kolom tray. Dari grafik diketahui bahwa pada 45 menit pertama suhu Tm adalah 29°C dan belum terjadi kenaikan. Kenaikan suhu terjadi setelah 60 menit menjadi 65°C. Kenaikan suhu pada titik ini menunjukkan bahwa aliran uap etanol sudah mencapai puncak menara. Selanjutnya aliran uap etanol akan terkondensasi oleh kondensor dan akan menghasilkan distilat yang ditampung dalam pipa penampung. Pada sistem batch kenaikan suhu tertinggi pada Tm adalah mencapai 68°C pada menit ke-90. Setelah itu, suhu mulai menurun mencapi suhu 47°C. Penurunan suhu ini menunjukkan bahwa aliran uap etanol sudah berhenti dan proses distilasi harus dihentikan.
Suhu Tci dan Tco adalah suhu air yang masuk dan keluar dari kondensor. Dari grafik dapat diketahui bahwa antara suhu Tci dan Tco tidak menunjukkan perbedaan yang terlalu besar. Pada menit ke-60 dan 75, suhu Tco lebih besar dari Tci. Perbedaannya adalah 0.5°C dan 0.3°C. Suhu Tco lebih besar dari pada Tci dikarenakan terjadi perpindahan kalor dari uap etanol ke air yang mengalir didalam kondensor. Ketika air mengalir didalam kondensor, terjadi perpindahan panas dari etanol ke air sehingga suhu air akan meningkat sedangkan suhu etanol menurun.
Produk atas dari proses distilasi adalah etanol murni dengan konsentrasi tinggi. Hasil atas ditampung menggunakan gelas ukur agar
41 dapat diketahui jumlah volume yang dihasilkan setiap 15 menit. Penambahan volume distilat pada metode sistem batch tanpa refluks dengan sampel etanol 10% dapat dilihat seperti pada grafik dibawah ini.
Gambar 17. Penambahan volume distilat metode BTR.10
Dari grafik diatas dapat diketahui bahwa laju distilasi pada awal pengujian sangat cepat yaitu 1.4 ml/menit kemudian terjadi penurunan sampai akhirnya laju distilasi berhenti. Laju distilasi berhenti pada menit ke-135. Pada menit ini proses distilasi juga dihentikan karena uap etanol yang dipisahkan sudah habis dan tidak ada uap yang mengalir sampai kolom kondensor. Volume distilat yang dihasilkan dari pemurnian ini adalah 47 ml selama 135 menit.
Pada pengujian kedua dengan metode yang sama yaitu distilasi sistem batch tanpa refluk tetapi dengan konsentrasi yang berbeda yaitu etanol 30%. Berikut ini grafik perubahan suhu terhadap waktu pada titik- titik alat distilasi yang diamati.
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 v ol u m e ( m l) Waktu (menit) Distilat
42 Gambar 18. Perubahan suhu terhadap waktu pada metode BTR.30.
Pada pengujian metode BTR.30 suhu Ts awal adalah 110°C, setelah katup dibuka terjadi penurunan suhu menjadi 100°C dan stabil pada suhu tersebut. Perubahan suhu Tsc sampai pada menit ke-90 terjadi fluktuatif tetapi pada menit berikutnya terjadi kenaikan sampai pada suhu 87°C yaitu pada menit ke-150. Suhu Tsc mulai stabil pada suhu tersebut karena uap yang keluar hampir seluruhnya berbentuk uap panas.
Suhu Tb sebelum katup steam dibuka adalah 29.5°C. Pada 15 menit pertama suhu Tb naik menjadi 60°C dan terus naik sampai pada suhu maksimal adalah 94.5°C yaitu pada menit ke-150. Kenaikan suhu Tb menunjukkan bahwa konsentrasi etanol dalam sampel semakin menurun. Semakin kecil konsentrasi alkohol pada campuran etanol-air maka titik didih campuran tersebut semakin besar. Pada saat suhu Tb mencapai 94°C, konsentrasi etanol sampel yaitu sekitar 7%.
Kenaikan suhu Tm pada metode BTR.30 relaitf sama dengan BTR.10. Pada menit ke-60, suhu Tm adalah 67°C dan terus naik sampai suhu tertinggi adalah 70°C. Setelah itu, suhu mulai menurun sampai 53°C dan proses distilasi dihentikan. Kenaikan suhu pada Tm dimulai ketika aliran uap etanol mencapai menara kolom tray. Penurunan suhu Tm menunjukkan bahwa uap etanol sudah tidak mengalir sampai menara kolom tray. Pemurniaan etanol dengan metode ini akan didapatkan
0 20 40 60 80 100 120 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 S u h u ( °C) Waktu (menit)
Suhu steam (Ts) Suhu keluar steam (Tsc)
Suhu kolom bawah (Tb) Suhu menara (Tm)
43 produk atas (etanol) dan produk bawah (air) yang masing-masing memiliki konsentrasi tinggi. Konsentrasi alkohol pada produk bawah semakin lama akan semakin menurun karena terdistilasinya komponen yang lebih volatil. Suhu Tci dan Tco adalah suhu air yang masuk dan keluar dari kondensor dimana Tco lebih besar dari pada Tci. Perbedaan ini terjadi karena adanya pindah panas dari uap etanol ke air yang melewati pipa kondensor sehingga terjadi proses kondensasi.
Penambahan volume distilat pada metode sistem batch tanpa refluks dengan sampel etanol 30% dapat dilihat seperti pada grafik dibawah ini.
Gambar 19. Penambahan volume distilat metode BTR.30
Penambahan volume distilat pada metode BTR.30 membentuk grafik yang sama dengan metode BTR.10. Kurva membentuk garis melengkung kemudian lurus yang artinya adanya penambahan volume dan kemudian berhenti. Pada awal pengujian laju distilasi sangat cepat mencapai 3.8 ml/menit yaitu pada menit ke-90. Setelah itu terus terjadi penurunan laju distilasi hingga laju distilasi berhenti yaitu pada menit ke-165. Volume distilat adalah 255 ml selama 165 menit.
0 50 100 150 200 250 300 0 15 30 45 60 75 90 105 120 135 150 165 V ol u m e ( m l) Waktu (menit) Distilat
44 2. Distilasi Sistem Batch Dengan Refluks (BR)
Pengujian dengan metode ini secara umum prinsipnya sama dengan metode batch tanpa refluks. Perbedaanya hanyalah pada sistem refluks yaitu mengembalikan sebagian hasil atas kembali ke kolom tray.