Latihan
BAB 3. KARAKTERISASI TERMAL TERMAL
B. High Pressure DTA (HP-DTA)
1.2.4 Dynamic Mechanical Analysis (DMA)
Dynamic Mechanical Analysis(DMA) juga dikenal sebagai spektroskopi mekanik dinamis adalah teknik yang digunakan untuk mempelajari dan mengkarakterisasi bahan. Hal ini paling berguna untuk mempelajari viskoelastik perilaku polimer. Sebuah sinusoidalstres diterapkan dan regangan dalam materi diukur, yang memungkinkan seseorang untuk menentukan modulus kompleks . Suhu sampel atau frekuensi stres sering bervariasi, menyebabkan variasi dalam modulus kompleks; Pendekatan ini dapat digunakan untuk menemukan suhu transisi gelas dari bahan, serta untuk mengidentifikasi transisi sesuai dengan gerakan molekul lainnya.
112 | R a h a d i a n Z a i n u l
Gambar 9. Alat DMA[11]
(Sumber : www.google.com)
Dinamis Analisis Mekanik mengukur sifat mekanik bahan sebagai fungsi waktu, suhu, dan frekuensi. Q800 DMA instrumen menggabungkan teknologi yang unik untuk memberikan yang paling dalam kinerja, fleksibilitas, dan kemudahan penggunaan. State-of-the-art non-kontak, linear teknologi motor penggerak dalam instrumen DMA kami memberikan kontrol stres yang tepat. Ultra sensitif encoder optik teknologi digunakan untuk mengukur regangan dan bantalan udara teknologi menjamin gerakan hampir gesekan-bebas. Kombinasi teknologi ini menetapkan Q800 selain instrumen kompetitif yang menggunakan motor konvensional stepper, LVDT perangkat pengukuran regangan, dan mata air mekanik. Q800 DMA instrumen beroperasi pada rentang suhu yang lebar (-150 sampai 600 ° C) dan menyediakan beberapa mode deformasi termasuk ganda kantilever / tunggal dan 3-point bending, ketegangan, kompresi, dan geser. Klem secara individual dikalibrasi untuk akurasi data dan desain elegan namun sederhana memfasilitasi sampel pemasangan.[11]
113 | K i m i a M a t e r i a l KESIMPULAN
1. Thermal analysis merupakan teknik untuk mengkarakterisasi sifat material yang dipelajari berdasarkan respon material tersebut terhadap temperatur. Untuk menentukan sifat termo-fisiknya, metode yang biasa digunakan salah satunya adalah differential thermal analysis (DTA).
Dalam bidang metalurgi dan ilmu material kegunaan dari DTA ini adalah untuk mempelajari transisi fasa yang terjadi dibawah pengaruh atmosfer, temperatur, laju pemanasan atau pendinginan.
2. Jenis-jenis analisis termal
a. DTA (Differential Thermal Analysis) b. TGA (Thermogravimetric Analysis) c. DSC (Differential Scanning Calorimetry) d. DMA (Dynamic Mechanical Analysis)
3. Differential thermal analysis adalah analisis termal yang menggunakan referensi sebagai acuan perbandingan hasilnya, material referensi ini biasanya material inert.
4. Analisis gravimetri termal (TGA) adalah metode analisis termal di mana perubahan dalam sifat fisik dan kimia dari bahan yang diukur sebagai fungsi dari meningkatnya suhu (dengan laju pemanasan konstan), atau
114 | R a h a d i a n Z a i n u l
sebagai fungsi waktu (dengan suhu konstan dan / atau kehilangan massa konstan).
5. Dynamic Mechanical Analysis(DMA) juga dikenal sebagai spektroskopi mekanik dinamis adalah teknik yang digunakan untuk mempelajari dan mengkarakterisasi bahan.
Referensi
1. Grega Klančnik, Jožef Medved, Primož Mrvar. 2009. Differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC) as a method of material investigation. RMZ – Materials and Geoenvironment, Vol. 57, No. 1, pp. 127–142, 2010.
2. H. K. D. H. Bhadeshia. Thermal Analysis Techniques. University of Cambridge, Materials Science & Metallurgy.
3. Shaise Jacob, Differential Thermal Analysis (DTA), Nirmala College of Pharmacy India. 1987
4. Schilling A. and M. Reibelt. “Low-temperature differential-thermal analysis to measure variations in entropy”. Zurich. 2007.
5. For a review, see, e.g., Differential Thermal Analysis. Academic, London. 1972.
6. Schilling A. and O. Jeandupeux, Phys. Rev. B 52, 9714. 1995.
7. Klancnik Grega, Jozef Medved and Primoz Mrvar. “Differential
thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC) as a method of material investigation”. Slovenia. 2009.
115 | K i m i a M a t e r i a l 8. West , A.R., “Solid State Chemistry and Its Application”, John Wiley
and Sons, Singapore, p. 104, 1984.
9. Onggo, Djulia dan Hamzah Fansuri. “Penggunaan Differential Thermal Analysis (DTA) Pada Penentuan Aktivitas Dan Reaktivitas Katalis Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO, dan LaMO3(M=Fe, Co, dan Ni) Untuk Oksidasi CO Menjadi CO2”. Bandung. 1999.
10. Qin Jiaqian, He Duanwei, Lei Li, Pei An, Fang Leiming, Li Youngjun, Wang Fulong, Kou Zili. “Differential thermal analysis study of phase segregation of Ti2AlC under high pressure and high temperature”.
Journal of Alloys and Compounds 476 (2009) L8–L10.
11. Zhang Zhiqiang, Shen Ping, Jiang Qichuan. “Differential thermal analysis (DTA) on the reaction mechanism in Fe–Ti–B4C system”.
Journal of Alloys and Compounds 463 (2008) 498–502.
12. Ferrer S., Borrás J., Martín Gil J. and Martín Gil F.J. “Thermal studies on sulphonamide derivative complexes”. Thermochim. Acta, 1989, 147, 321 330; 1989, 153, 205 220; 1991, 185, 315 333.
13. Berger K.G., Akehurst E.E. “Some applications of differential thermal analysis to oils and fats”. International Journal of Food Science &
Technology, 1966, 1, 237–247.
14. Ramos Sánchez M.C., Rey F.J., Rodríguez M.L., Martín Gil F.J. and Martín Gil J. “DTG and DTA studies on typical sugars”. Thermochim.
Acta, 1988, 134, 55 60.
15. F.J. Rey, M.C. Ramos-Sánchez, M.L.Rodríguez, J. Martín-Gil, F.J.
Martín-Gil. “DTG and DTA studies on sugar derivatives”.
Thermochim. Acta, 1988, 134, 67 72.
116 | R a h a d i a n Z a i n u l
16. Rodríguez Méndez M.L., Rey F.J., Martín Gil J. and Martín Gil F.J.
“DTG and DTA studies on amino acids”. Thermochim. Acta, 1988, 134, 73 78.
17. J. Abenojar, F. Velasco ,M. A. Martınez, J. Mater. Proc. Tech. 143 (2003) 28–33.
18. M. Matsuura, Solid State Commun. 30 (1979) 231–233.
19. G. J. Zhang, J. F. Yang, M. Ando, T. Ohji, S. Kanzaki, Acta Mater. 52 (2004) 1823 – 1835.
20. V. A. Lavreko, J. Desmaison, A. D. Pansyuk, M. Desmaison-Brurt, J.
Eur. Ceram. Soc. 23 (2003) 357 – 369.
21. J. S. C. Jang, L. J. Chang, Intermetallics 10 (2002) 967–977.
22. Ramachandran V.S. “Applications of differential thermal analysis in cement chemistry”. Chap. V, Chemical Publishing Co., Inc., New York (1969), 92.
23. Smykatz-Kloss W. “Application of differential thermal analysis in mineralogy”. J. Therm. Anal. Cal., 1982, 23, 15-44.
24. Smykatz-Kloss W., Heil A, Kaeding L. and Roller E. “Thermal analysis in environmental studies”. In: Thermal analysis in Geosciences.
Springer Berlin / Heidelberg, 1991.
25. Villanueva, PrE, Girela F. y Castellanos M. “The application of differential thermal analysis and thermogravimetric analysis to dating bone remains”. Journal of Forensic Sciences, 1976, 21,
26. Misiego-Tejeda J.C., Marcos-Contreras G.J., Sarabia Herrero F.J., Martín Gil J. and Martín Gil F.J. “Un horno doméstico de la primera
117 | K i m i a M a t e r i a l Edad del Hierro de “El Soto de Medinilla” (Valladolid) y su análisis por ATD”. BSAA (University of Valladolid) 1993, LIX, 89 111
27. Kingery W.D. “A note on the differential thermal analysis of archaeological ceramics”. Archaeometry, 1974, 16, 109–112.
28. Loretto, M.H. 1984. Electron Beam Analysis of Materials. Chapman and Hall. London
Solusi/Pertanyaan
1. Apa sajakah keuntungan dari mtoda DTA pada analisis terma?
Jawab : Keuntungan dari DTA adalah :
dapat menentukan kondisi eksperimental sampel (baik dengan tekanan tinggi atau vakum)
instrument dapat digunakan dalam temperatur tinggi
karakteristik transisi dan reaksi pada temperatur tertentu dapat dideteksi dengan baik((Differential Thermal Analysis (DTA),Shaise Jacob,1978, Nirmala College of Pharmacy India, hal 289)
2. Jelaskan tahap-tahap kerja dari DTA!
Jawab : Tahap Kerja DTA adalah sebagai berikut :
Memanaskan heating block
Ukuran sampel dengan ukuran material referensi sedapat mungkin identik dan dipasangkan pada sampel holder
Thermocouple harus ditempatkan berkontakan secara langsung dengan sampel dan material referensi
118 | R a h a d i a n Z a i n u l
Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti dengan peningkatan temperatur sampel dan material referensi
Apabila pada thermocouple tidak terdeteksi perbedaan temperatur antara sampel dan material referensi, maka tidak terjadi perubahan fisika dan kimia pada sampel. Apabila ada perubahan fisika dan kimia, maka akan terdeteksi adanya ΔT (ΔT (Low-temperature
differential-thermal analysis to measure variations in entropy, Schilling A.
and M. Reibelt, 2007, Zurich, hal: 175-176)
3. Sebutkan pengaplikasian dari metoda TGA!
Jawab : Aplikasi umum dari TGA adalah :
karakterisasi bahan melalui analisis pola dekomposisi karakteristik,
studi mekanisme degradasi dan kinetika reaksi,
penentuan kadar organik dalam sampel, dan
penentuan anorganik (misalnya ash) konten dalam sampel, yang mungkin berguna untuk menguatkan struktur materi diprediksi atau hanya digunakan sebagai analisis kimia (Solid State Chemistry and Its Application, West , A.R, 1984, John Wiley and Sons, Singapore, hal 104).
119 | K i m i a M a t e r i a l