Impedansi adalah jumlah hambatan total yang terjadi selama adanya aliran arus di dalam suatu sirkuit yang terdiri atas resistor, kapasitor, induktor atau kombinasi dari dua atau ketiga komponen tersebut. Impedansi pada pengujian electrochemical impedance
spectroscopy (EIS) menentukan besarnya hambatan total pada rentang frekuensi yang telah
ditentukan. Hasil analisis EIS dinyatakan dalam suatu vektor yang mempunyai sumbu nyata (Z’) dan sumbu imajiner (Z’’)
sesuai dengan persamaan :
Z (ω) = Z’ + iZ’’
eq. 5.2
Dimana : i = √−1 .
Contoh grafik dari Electrochemical Impedance Spectroscopy
33
BAB 6 Kesimpulan dan Saran
6.1 Kesimpulan
Sintesis Na2Li2Ti6O14 dengan metode solid state reaction yang dilanjutkan dengan hidrotermal berhasil dilakukan ditunjukkan dengan hasil XRD yang sama dengan referensi dan yang terbentuk satu fasa yaitu material Na2Li2Ti6O14. Material kemudian dibentuk menjadi anoda baterai ion litium dan dibentuk half cell pada coin sell. Coin sell kemudian dikarakterisasi menggunakan Cyclic voltametry, charge-discharge dan Electrochemical Impedance
Spectroscopy untuk melihat sifat elektrokimia nya. Berdasarkan hasil karakterisasi dari Cyclic voltametry bahwa coin sell dengan anoda Na2Li2Ti6O14 memiliki puncak potensial reduksi dan oksidasi pada 1.176 V dan 1.409 V dengan kapasitas masing-masing 95.419 mAh/g dan 93.61 mAh/g. Bila dibandingkan dengan referensi[9] maka sampel memiliki sifat yang kurang
reversible pada saat proses reduksi dan oksidasi dikarenakan perbedaan puncak potensial
yang lebih besar dibandingkan dengan referensi. Dari hasil karakterisasi Charge-discharge bahwa sampel mengalami lithiation pada puncak potensial 1.3 V sedangkan delithiation pada 1.25 V, kemudian coin sell di karakterisasi dengan couloumbic efficiency untuk melihat ketahanan kapasitas baterai seiring dengan pemakaian berulang kali. Terlihat bahwa trend
couloumbic efficiency yang stabil di 100% dan diikuti dengan peningkatan kapasitas yang
tidak terlalu signifikan dari 76.48 mAh/g menjadi 80.54 mAh/g setelah 101 Cycle yang berjalan. Setelah itu sampel dikarakterisasi dengan Electrochemical Impedance Spectroscopy untuk menentukan besaran hambatan pada material anoda yang digunakan, hasilnya menunjukkan bahwa sampel memiliki hambatan sebesar 215 Ω sedangkan referensi sebesar 233.93 Ω. Hal ini menunjukkan bahwa sampel memiliki konduktivitas yang lebih baik dibandingkan referensi yang menggunakan metode solid state reaction yang langsung di
sintering. Berdasarkan hasil semua karakterisasi yang telah dilakukan bahwa sampel
memiliki karakterisasi yang lebih baik setelah menggunakan metode hidrotermal dahulu dibandingkan dengan langsung sintering.
6.2 Saran
Sebaiknya proses pencampuran dan penghalusan material dasar sampel lebih lama lagi atau mungkin menggunakan ball milling yang kemudian dilanjutkan dengan hidrotermal. Kemudian, proses assembling coin sell melibatkan praktikan agar dapat lebih memahami.
34
DAFTAR PUSTAKA
[1] Rao, M. C. 2013, Improving Electrochemical Performance of Litium-Ion Batteries using
LiMn2O4 Cathodes, J. Chem. Bio, Phy. Sci. Sec.C, 1:00-00.
[2] Allison-Bruce, S.A., dan Abumere, O.E. 2015. Microwave Assisted Hydrothermal Synthesis of
LiFePO4/C Composite Cathode Material for Litium-Ion Batteries. Department of Physics,
University of Port Harcourt. Port Harcourt.
[3] Wu, Y.; Rahm, E.; Holze, R. Carbon Anode Materials for Litium Ion Batteries. J. Power Sources 2003, 114, 228−236
[4] Bruce, P. G.; Scrosati, B.; Tarascon, J. M. Nanomaterials for Rechargeable Litium Batteries. Angew. Chem., Int. Ed. 2008, 47, 2930−2946.
[5] Barker, J.; Saidi, M. Y.; Swoyer, J. L. Electrochemical Insertion Properties of Litium Vanadium
Titanat, LiVTiO4. Solid State Ionics 2004, 167, 413−418.
[6] Wang, L.; Xiao, Q. Z.; Wu, L. J.; Lei, G. T.; Li, Z. H. Spinel LiCrTiO4 Fibers as an Advanced Anode Material in High Performance Litium Ion Batteries. Solid State Ionics 2013, 236,
43−47
[7] K.Q. Wu, D.J. Wang, X.T. Lin, L.Y. Shao, M. Shui, X.X. Jiang, N.B. Long, Y.L. Ren, J. Shu, J.
Electroanal. Chem. 717 (2014) 10-16.
[8] Bish, DL and Post, JE, editors. 1989. Modern Powder Diffraction. Reviews in Mienralogy, v. 20. Mineralogical Society of America.
[9] Wang, P., Li, P., Yi, T., Lin, X., Yu, H., Zhu, Y., . . . Shu, J. (2015). Enhanced litium storage
capability of sodium litium titanat via litium-site doping. Journal of Power Sources,
297, 283-294. doi:10.1016/j.jpowsour.2015.08.007
[10] Kissinger, P. T., Heineman, W. R., Cyclic Voltammetry, Journal of Chemical Education, 60, 702 (1983).
[11] Linden, David and Thomas B. Reddy. 2002. Handbook of Batteries 3 Ed. Amerika Serikat: The McGraw-Hills Companies, Inc.
[12] Honeychurch, K. (2012). Printed thick-film biosensors. Printed Films, 366–409. doi: 10.1533/9780857096210.2.366
[13] F. Ronci, P. Reale, B. Scrosati, S. Panero, P.A. Moro, V.R. Albertini, P. Perfetti, T. Vergata, R.J. Horowitz, The Journal of Physical Chemistry 106 (2002) 3082
[14] Y. Liu, W. Wang, Y. Ying, Y. Wang, and X. Peng, Binder-free layered Ti3C2/CNTs
nanocomposite anodes with enhanced capacity and long-cycle life for litium-ion batteries, Dalton Transactions, vol. 44, no. 16, 2015, pp. 7123–7126
[15] Zhao, xin et al. 2011. In Plane Vacancy Enabled High Power Si Graphene Composite
35 [16] I. Koseva, J.P. Chaminade, P. Gravereau, S. Pechev, P. Peshev, J. Etourneau, A new family of
isostructural titanats, MLi2Ti6O14 (M ¼ Sr, Ba, Pb), J. Alloys Compd. 389 (2005) 47-54. [17] Shu, J., Wu, K., Wang, P., Li, P., Lin, X., Shao, L., … Wang, D. (2015). Lithiation and
delithiation behavior of sodium litium titanat anode. Electrochimica Acta, 173, 595–
606. doi: 10.1016/j.electacta.2015.05.106
[18] Goodenough, J. B.; Kim, Y. Challenges for Rechargeable Li Batteries. Chem. Mater. 2010, 22, 587−603.
[19] (n.d.). Chemical reactions. Retrieved from
https://www.labochema.com/applications/solid-state-reaction/
[20] The earliest occurrence of the word "hydrothermal" appears to be: Sir Charles Lyell, A Manual of Elementary Geology … , 5th ed. (Boston, Massachusetts: Little, Brown, and Company, 1855), page 603
[21] Smith, W. F. 1990. Material Science and Engineering. University of Central Florida. Pp. 102, 616-674.
[22] Barsoum, Michel W. 2003. Fundamentals of Ceramics. USA : Department of Materials Engineering, Drexel University.
[23] Cao, X. (2016). Synthesis and Characterization of LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2 as Cathode Materials for Li-Ion Batteries via an Efficacious Sol- Gel Method. International Journal of Electrochemical Science, 5267–5278. doi: 10.20964/2016.06.93
36
Lampiran
Stoikiometri Bahan Pembentuk Na2Li2Ti6O14
6TiO2(s) + Li2CO3(s) + 2NaHCO3(s) Na2Li2Ti6O14(s) + …… 0.10506 mol 0.0175 mol 0.03502 mol 10 g
8.392 g 1.294 g 2.942 g 0.0175 mol
Mr TiO2 = 79.87 g/mol
Mr Li2CO3 = 73.89 g/mol Mr NaHCO3 = 84.01 g/mol Mr Na2Li2Ti6O4 = 571.43 g/mol
Perhitungan diatas dengan asumsi terbentuk senyawa Na2Li2Ti6O14 sebanyak 10 g sehingga dapat ditentukan molalitas-nya. Kemudian, dengan molalitasnya dapat menentukan massa raw material dengan perbandingan koefisien masing-masing material.
37