MEDAN
2016
ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI BIJI BUAH PINANG
(Areca catechu L)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains
YUNITA ANGGRIANI SITORUS
100802024
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2016
Judul : Isolasi Senyawa Flavonoida Biji Buah Pinang (Areca catechu L)
Kategori : Skripsi
Nama Mahasiswa : Yunita Anggriani Sitorus Nomor Induk Mahasiswa : 100802024
Program Studi : Sarjana (S1) Kimia
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Maret 2016
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Prof. Dr. Tonel Barus Drs. Albert Pasaribu, Msc
NIP: 1945 08011974121001 NIP.1964 0810 1991 031002
Diketahui/ Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr. Rumondang Bulan Nst, MS NIP: 1954 0830 1985 032001
ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI BIJI BUAH PINANG (Areca catechu L)
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Maret 2016
YUNITA ANGGRIANI SITORUS 100802024
Puji syukur penulis panjatkan kehadiran Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan karunia yang begitu luar biasa karena melalui penyertaanNya skripsi ini dapat diselesaikan dalam waktu yang telah ditetapkanNya.
Ucapan terima kasih secara khusus penulis sampaikan dengan segala kerendahan hati kepada kedua orang tua penulis, Papa tercinta Ir Lisken Sitorus, Mama terkasih Linceria Sinurat atas doa, dukungan dan perhatian kepada penulis sejak mula terlahir ke dunia sampai pada seorang Sarjana dan sampai selama-lamanya, serta abangdan kakak tersayang Andry Willyanto Prawira Sitorus S.E.,Ak.dan Alwina Lovelia Sitorus A.Md.Kebatas bantuan, dukungan dan doa kepada penulis. Penulis juga menyadari bahwa skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari berbagai pihak, maka penulis mengucapkan terima kasih yang luar biasa kepada:
1. Bapak Drs. Albert Pasaribu Msc dan Bapak Prof. Dr. Tonel Barus selaku dosen pembimbing yang telah banyak membimbing, mengajari dan memotivasi penulis selama melakukan penelitian dan penulisan skripsi.
2. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, M.S selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku Sekretaris Departemen, serta kepada Bapak Drs. Mimpin Ginting, M.Sc selaku dosen PA penulis dan kepada semua staf pengajar di Kimia FMIPA USU.
3. Kepala Laboratorium Bapak Lamek Marpaung, M.Phil, Ph.D atas bantuan, kepercayaan dan kerja sama selama saya melakukan penelitian dan kepada seluruh asisten Laboratorium Kimia Bahan Alam Hayati.
4. Kepada seluruh keluarga besar penulis yang selalu memotivasi, membantu serta mendoakan penulis.
5. Sahabat-sahabat terbaik (tio, siska, putri, ria, irna, anggun, patresia, fitri, wiwik, togi, carol, agnes)
6. Teman-teman seperjuangan stambuk 2010 yang sudah menjadi keluarga penulisbeserta adik-adik stambuk 2011, 2012, 2013, dan kepada Mega, Tessya, Tina, Masta, Kak Fitri terima kasih buat dukungan, doa dan bantuannya. 7. Kepada yang terkasih dr Trigenesis Pasaribu yang selalu mendukung
mendoakan dan bantuannya selama ini.
8. Dan kepada semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu, terima kasih.
Kiranya Tuhan selalu memberikan perlindungan dan kasih sayang kepada kita. Tuhan memberkati kita semua.
Penulis
ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI BIJI BUAH PINANG (Areca catechu L)
ABSTRAK
Isolasi senyawa flavonoida yang terkandung didalam biji buah pinang ( Areca catechu L ) dilakukan dengan cara ekstraksi maserasi dengan menggunakan pelarut metanol.
Ekstrak metanol dipekatkan lalu dilarutkan dengan etil asetat kemudian disaring dan diuapkan hingga seluruh metanol menguap. Extrak etil asetat yang diperoleh dilarutkan dengan metanol dan diekstraksi partisis dengan n-heksan. Lapisan metanol diuapkan hingga pekat kemudian dianalisis KLT, lalu dipisahkan dengan kromatografi kolom dengan fasa diam silica gel 40 ( 70-230) mess dan fasa gerak n-heksan : etil asetat dengan perbandingan 90:10; 80:20; 70:30; 60:40 (v/v). Fraksi dari perbandingan (70/30) v/v selanjutnya dikristalisasi untuk mendapatkan senyawa murni. Senyawa murni yang diperoleh dari hasil isolasi berbentuk pasta, berwarna kuning kecoklatan dengan massa 31mg dan Rf= 0,53. Senyawa hasil isolasi menunjukkan positif terhadap pereaksi senyawa flavanoida. Dari hasil identifikasi Spektrofotometer UV-Visible, Inframerah (FT-IR) dan Spektrometer Resonansi Magnetik Inti Proton (1H-NMR) mengindikasikan senyawa hasil isolasi adalah senyawa flavonoida yaitu golongan flavonol.
Kata kunci : Flavonoida, Biji buah pinang, Areca catechu L, Flavonol
ISOLATION OF FLAVONOID COMPOUNDS FROM BETEL NUT (Areca catechu L)
ABSTRACT
Isolation of flavonoid compounds from betel nut (Areca catechu L) has been done by
maceration using methanol as a solvent. The Methanol extract was evaporated and dissolved with ethyl acetate, filtereted, concentrated and evaporated. Ethyl acetate extract was dissolved with methanol and partitioned with n-hexane solvent. Methanol layer was analyzed with thin layer chromathoraphy, then separated using column chromathography with silica gel 40 (70-230) mash as the stationary phase and n:hexane : ethyl 90:10; 80:20; 70:30; 60:40 (v/v) as the mobile phase. The fraction from n-hexane : ethyl acetate (70:30) v/v was crystallized to get a pure compound, the pure compound is a yellow brownish pasta with a mass = 31 mg, and Rf= 0,53. The obtained compound showed positive result in flavonoid test. Based on spectrofotometre analysis using ultraviolet Visible (UV-Vis), Fourier Transform Infra Red Spectroscopy (FT-IR) and Proton Nuclear Magnetic Resonancy Spectroscopy (1H-NMR) the indicated that the compound as flavonol.
Keywords : Flavonoid, Betel Nut, Areca catechu L, Flavonol
Halaman Persetujuan Ii Pernyataan Iii Penghargaan Iv Abstrak V Abstract Vi
Daftar Isi vii
Daftar Tabel ix Daftar Gambar x Daftar Lampiran xi Bab 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1.2 Permasalahan 1.3 Tujuan Penelitian 1.4 Manfaat Penelitian 1.5 Lokasi Penelitian 1.6 Metodologi Penelitian 1 2 2 2 2 2 3 Bab 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Biji Buah Pinang
2.1.1 Morfologi dan Manfaat Biji Buah Pinang 2.1.2 Sistematika Biji Buah Pinang
2.2 Senyawa Organik Bahan Alam 2.3 Senyawa Flavonoida
2.3.1 Klasifikasi Senyawa Flavonoida 2.3.2 Biosintesis Flavonoida 2.4 Skrining Fitokimia 2.5 Teknik Pemisahan 2.5.1 Ekstraksi 2.5.2 Partisi 2.5.3 Hidrolisis 2.5.4 Kromatografi
2.5.4.1 Kromatografi Lapis Tipis 2.5.4.2 Kromatografi Kolom 2.6 Teknik Spektroskopi
2.6.1 Spektroskopi Ultraviolet (UV-Vis) 2.6.2 Spektroskopi Inframerah (FT-IR)
2.6.3 Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti Proton (1H-NMR)
4 4 4 4 5 5 6 7 11 11 12 13 13 14 16 16 17 17 18 19
Bab 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat-alat
3.2 Bahan-bahan
21 21 22
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Penyiapan Sampel
3.3.2 Uji Pendahuluan Terhadap Ekstrak Biji Buah Pinang 3.3.3 Ekstraski Biji Buah Pinang
3.3.4 Analisis Kromatografi Lapis Tipis
3.3.5 Isolasi Senyawa Flavonoida dengan Kromatografi Kolom 3.3.6 Pemurnian
3.3.7 Uji Kemurnian Hasil Isolasi dengan Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
3.3.8 Identifikasi Senyawa Hasil Isolasi
3.3.8.1 Identifikasi dengan Spektrofotometer UV-Visible 3.3.8.2 Identifikasi dengan Spektrofotometer Inframerah
(FT-IR)
3.3.8.3 Identifikasi dengan Spektrometer Resonansi Magnetik Inti Proton (1H-NMR)
3.4 Bagan Skrining Fitokimia 3.5 Bagan Penelitian 22 22 22 23 24 24 25 25 25 25 26 26 27 28 Bab 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian 4.2 Pembahasan
30 30 33 Bab 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 5.2 Saran 36 36 36 DAFTAR PUSTAKA 37 LAMPIRAN 39 DAFTAR TABEL
Nomor Judul
Tabel Halaman
2.1 Daftar Adsorben pada Kromatografi 15
2.2 Rentangan Serapan Spektrum UV-Visible golongan Flavonoida 4.1 Spektrum Inframerah (FT-IR) senyawa hasil isolasi yang didapat. 4.2 Spektrofotometer Resonansi Magnetik Inti Proton (1H-NMR) hasil
isolasi yang didapat.
18 31 32
Nomor Judul Gambar
Halaman
2.1 Biosintesis Senyawa Flavonoida 7
2.2 Diagram Teknik Pemisahan 12
4.1 Spektrum UV-Visible Senyawa Hasil Isolasi 30 4.2 Spektrum Inframerah (FT-IR) Senyawa Hasil Isolasi 31 4.3 Spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi 32 4.4 Struktur Senyawa Hasil Isolasi Isoflavon 35
Nomor Judul Lampiran
1. Gambar biji buah pinang (Areca Catechu L)
2. Hasil Determinasi biji buah pinang (Areca Catechu L)
3. Kromatogram Lapisan Tipis Ekstrak Pekat Kloroform biji buah\ pinang (Areca Catechu L) sebelum Kromatografi Kolom
4. Kromatogram Lapisan Tipis Ekstrak Pekat Kloroform biji buah
biji buah pinang (Areca Catechu L) 5. Spektrum Ultraviolet-Visible beberapa senyawa Flavonoida 6. Spektrum 1H-NMR senyawa hasil isolasi 7. Ekspansi Spektrum 1H-NMR senyawa hasil isolasi pada δ = 6,3– 6,6 ppm 8. Ekspansi Spektrum 1H-NMR senyawa hasil isolasi pada δ = 7,5– 8,0 ppm 11. Ekspansi Spektrum 1H-NMR senyawa hasil isolasi pada δ = 6,6 – 6,9 ppm 12. Ekspansi Spektrum 1H-NMR senyawa hasil isolasi pada δ = 3,5ppm 13. Spektrum 1H-NMR senyawa pembanding Flavonoida Halaman 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49