METODE PENELITIAN
3.6 FLOWCHART PERCOBAAN
3.6.1 Tahap Pre – Treatment Minyak Jelantah
Adapun flowchart tahap pre-treatment minyak jelantah dapat dilihat pada Gambar 3.2.
Mulai
Mulai
Karbon aktif dimasukkan sebanyak 20% berat terhadap minyak jelantah pada sebuah wadah
Karbon aktif dimasukkan sebanyak 20% berat terhadap minyak jelantah pada sebuah wadah
Pengadukan dilakukan pada 250 rpm selama 30 menit
Pengadukan dilakukan pada 250 rpm selama 30 menit
Campuran didiamkan hingga impuritas mengendap
Campuran didiamkan hingga impuritas mengendap
Pemisahan dilakukan dengan menggunakan filtrasi vakum
Pemisahan dilakukan dengan menggunakan filtrasi vakum
Selesai
Selesai
Filtrat diambil sebagai TWCO dan dilakukan uji densitas, viskositas, komposisi, serta kadar FFA
Filtrat diambil sebagai TWCO dan dilakukan uji densitas, viskositas, komposisi, serta kadar FFA
Minyak jelantah diuji densitas, viskositas, dan kadar FFA-nya
Minyak jelantah diuji densitas, viskositas, dan kadar FFA-nya
TWCOdisimpan dan digunakan untuk proses pembuatan biodiesel
TWCOdisimpan dan digunakan untuk proses pembuatan biodiesel
3.6.2 Tahap Persiapan Katalis
3.6.2.1Persiapan Katalis Zeolit Alam
Adapun flowchart tahap persiapan katalis zeolit alam dapat dilihat pada Gambar 3.3.
Mulai
Mulai
Zeolit alam sebanyak 500 gram dihancurkan dengan ball
mill selama 4 jam
Zeolit alam sebanyak 500 gram dihancurkan dengan ball
mill selama 4 jam
Zeolit alam diayak menggunakan ayakan 200 mesh
Zeolit alam diayak menggunakan ayakan 200 mesh
Selesai
Selesai
Hasil ayakan disimpan dalam wadah tertutup dan siap digunakan
Hasil ayakan disimpan dalam wadah tertutup dan siap digunakan
3.6.2.2Persiapan Katalis CaO dari Cangkang Telur Ayam
Adapun flowchart tahap persiapan CaO dari cangkang telur ayam dapat dilihat pada Gambar 3.4.
Mulai
Mulai
Cangkang telur ayam dicuci dengan aquadest untuk menghilangkan impuritas
Cangkang telur ayam dicuci dengan aquadest untuk menghilangkan impuritas
Cangkang telur dikeringkan dengan oven pada suhu 110 °C selama 4 jam
Cangkang telur dikeringkan dengan oven pada suhu 110 °C selama 4 jam
Cangkang telur dihancurkan dengan ball mill selama 4 jam
Cangkang telur dihancurkan dengan ball mill selama 4 jam
Cangkang telur diayak menggunakan ayakan 200 mesh
Cangkang telur diayak menggunakan ayakan 200 mesh
Selesai
Selesai
Cangkang telur yang lolos ayakan dikalsinasi dengan
furnace pada suhu 1.000 °C selama 2 jam
Cangkang telur yang lolos ayakan dikalsinasi dengan
furnace pada suhu 1.000 °C selama 2 jam
Katalis disimpan dalam wadah tertutup dan siap digunakan
Katalis disimpan dalam wadah tertutup dan siap digunakan
Analisis kadar CaO dilakukan terhadap hasil kalsinasi
Analisis kadar CaO dilakukan terhadap hasil kalsinasi
Gambar 3.4 Flowchart Percobaan Tahap Persiapan Katalis CaO dari Cangkang Telur Ayam
3.6.3 Tahap Transesterifikasi TWCO
Adapun flowchart tahap transesterifikasi TWCO dapat dilihat pada Gambar 3.5.
Mulai
Mulai
Analisis kadar asam lemak bebas, densitas, dan viskositas TWCO dilakukan
Analisis kadar asam lemak bebas, densitas, dan viskositas TWCO dilakukan
TWCO dimasukkan sebanyak 50 gram ke dalam labu leher tiga
TWCO dimasukkan sebanyak 50 gram ke dalam labu leher tiga
TWCO dipanaskan dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi
TWCO dipanaskan dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi
Reaksi dilangsungkan dengan pengadukan menggunakan
magnetic stirrer hingga waktu reaksi tercapai.
Reaksi dilangsungkan dengan pengadukan menggunakan
magnetic stirrer hingga waktu reaksi tercapai.
Campuran dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan.
Campuran dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan.
Pelarut metanol dan katalis CaO/Zeolit dimasukkan ke dalam labu leher tiga
Pelarut metanol dan katalis CaO/Zeolit dimasukkan ke dalam labu leher tiga
Lapisan bawah dikeluarkan dari corong pemisah
Lapisan bawah dikeluarkan dari corong pemisah
Air panas pada suhu 80 °C ditambahkan ke dalam metil ester, dikocok perlahan, dan didiamkan selama 5 menit
Air panas pada suhu 80 °C ditambahkan ke dalam metil
ester, dikocok perlahan, dan didiamkan selama 5 menit
Lapisah bawah dikeluarkan dari corong pemisah
Lapisah bawah dikeluarkan dari corong pemisah
A
A
Campuran dipisahkan dari katalis dengan pompa vakum
Metil ester didinginkan lalu ditimbang dan dilakukan analisis dengan instrumen, yaitu: densitas, viskositas,
kemurnian, dan titik nyala
Metil ester didinginkan lalu ditimbang dan dilakukan analisis dengan instrumen, yaitu: densitas, viskositas,
kemurnian, dan titik nyala
Selesai
Selesai
A
A
Pencucian diulang hingga air buangan menjadi jernih
Pencucian diulang hingga air buangan menjadi jernih
Metil ester dipanaskan pada suhu 105 °C menggunakan
hotplate dan diaduk menggunakan magnetic stirrer.
Metil ester dipanaskan pada suhu 105 °C menggunakan
hotplate dan diaduk menggunakan magnetic stirrer.
Gambar 3.5 Flowchart Percobaan Tahap Transesterifikasi TWCO 3.7PROSEDUR ANALISIS
3.7.1 Analisis Gugus Fungsi
Analisis gugus fungsi katalis dilakukan dengan menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) di Laboratorium Sentral Universitas Malang, Jawa Timur.
3.7.2 Analisis Kadar Free Fatty Acid
Analisis kadar free fatty acid bahan baku dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit menggunakan standar AOCS 5a – 40 (1989).
3.7.3 Analisis Kadar CaO
Analisis kadar CaO dilakukan dengan menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) di Pusat Penelitian Kelapa Sawit.
3.7.4 Analisis Morfologi dan Komposisi Unsur pada Katalis
Analisis morfologi dan komposisi unsur pada katalis dilakukan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) serta Energy Dispersive X- ray Spectroscopy (SEM-EDX) di Laboratorium Sentral Universitas Malang dan Laboratorium Fisika Universitas Negeri Medan.
3.7.5 Analisis Komposisi Bahan Baku dan Biodiesel
Analisis komposisi bahan baku minyak jelantah dan TWCO menggunakan instrumen Gas Chromatography (GC) dengan AOCS Official Method Cd 11b-91, sedangkan analisis komposisi biodiesel menggunakan AOCS Official Method Ce 1b-89.
3.7.6 Analisis Densitas dan Viskositas Kinematik
Untuk analisis densitas menggunakan metode tes OECD 109. Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu piknometer. Perbedaan berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 40 °C. Sedangkan Untuk
analisis viskositas menggunakan metode tes ASTM D-445. Untuk pengukuran viskositas ini menggunakan peralatan utama yaitu viskosimeter Ostwald tube tipe kapiler, viscosimeter holder dan bath pemanas pada 37,8oC. Termometer yang digunakan dengan ketelitian 0,02oC dan menggunakan stop watch dengan ketelitian 0,2 detik.
3.7.7 Analisis Titik Nyala
Analisis titik nyala dilakukan di Laboratorium Oleokimia, Pusat Penelitian Kelapa Sawit dengan metode closed cupflash tester.