TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Minyak bumi
2.6. Karakterisasi Katalis
2.6.4. Fourier Transform Infra Red (FTIR)
mengukur adsorpsi gas pada metode gravimetri yaitu dengan menempatkan katalis ke dalam wadah dan disimpan dalam desikator yang sudah dijenuhkan dengan basa yang mudah menguap (piridin). Desikator ditutup selama 24 jam, kemudian dikeluarkan dan dibiarkan selama 2 jam pada tempat terbuka untuk melepaskan basa yang teradsorpsi fisik. Jumlah basa gas yang tertahan pada padatan katalis merupakan gabungan basa gas yang terfisisorpsi dan kemisorpsi. Jumlah ini setara dengan jumlah situs asam yang ada pada permukaan katalis.
Banyaknya mol basa yang teradsorpsi pada cuplikan dapat dihitung pada Persamaan 1 berikut ini:
...(1)
dengan, w1 = Berat wadah kosong w2 = Berat wadah + cuplikan17
w3 = Berat wadah + cuplikan yang telah mengadsorpsi piridin BM = Bobot molekul piridin
2.6.4. Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Spektroskopi FTIR adalah teknik pengukuran untuk mengumpulkan spektrum inframerah. Energi yang diserap sampel pada berbagai frekuensi sinar inframerah direkam, kemudian diteruskan ke interferometer. Sinar pengukuran sampel diubah menjadi interferogram. Perhitungan secara matematika Fourier Transform untuk sinyal tersebut akan menghasilkan spekrum yang identik pada spektroskopi inframerah.
22 a. Sumber sinar, yang terbuat dari filamen Nerst atau globar yang dipanaskan
menggunakan listrik hingga temperatur 1000-1800 oC.
b. Beam splitter, berupa material transparan dengan indeks relatif, sehingga menghasilkan 50% radiasi akan direfleksikan dan 50% radiasi akan diteruskan. c. Interferometer, merupakan bagian utama dari FTIR yang berfungsi untuk
membentuk interferogram yang akan diteruskan menuju detektor.
d. Daerah cuplikan, dimana berkas acuan dan cuplikan masuk ke dalam daerah cuplikan dan masing-masing menembus sel acuan dan cuplikan secara bersesuaian.
e. Detektor, Merupakan piranti yang mengukur energi pancaran yang lewat akibat panas yang dihasilkan. Detektor yang sering digunakan adalah termokopel dan balometer.
Mekanisme yang terjadi pada alat FTIR dapat dijelaskan sebagai berikut. Sinar yang datang dari sumber sinar akan diteruskan, dan kemudian akan dipecah oleh pemecah sinar menjadi dua bagian sinar yang saling tegak lurus. Sinar ini kemudian dipantulkan oleh dua cermin yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar hasil pantulan kedua cermin akan dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi. Dari pemecah sinar, sebagian sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan sebagian menuju sumber. Gerakan cermin yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang sampai pada detektor akan berfluktuasi. Sinar akan saling menguatkan ketika kedua cermin memiliki jarak yang sama terhadap detektor, dan akan saling melemahkan jika kedua cermin memiliki jarak yang berbeda. Fluktuasi sinar yang sampai pada detektor ini akan menghasilkan sinyal pada detektor yang
23 disebut interferogram. Interferogram ini akan diubah menjadi spektra IR dengan bantuan computer berdasarkan operasi matematika (Tahid,1994). Sistem Instrumentasi dari FTIR dapat dilihat pada Gambar 5.
Gambar 5. Skema dasar FTIR 2.6.5. Surface Area Analyzer (SAA)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam
karakterisasi material yang memerlukan sampel dalam jumlah yang kecil biasanya berkisar 0,1 sampai 0,01 gram . Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Surface Area bekerja berdasarkan metode BET yaitu adsorpsi dan desorpsi isothermis gas nitrogen (N2) oleh sampel padatan pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai lapisan tunggal (monolayer).
24 Prinsip kerja SAA menggunakan mekanisme adsorpsi gas pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan, biasanya suhu didih dari gas tersebut. Gas yang umum digunakan adalah nitrogen, argon dan helium, Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat dijerap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika diketahui berapa volume gas spesifik yang dapat dijerap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan juga diketahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang dijerap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung (Brunauer, 1938). Sistem Instrumentasi dari SAA dapat dilihat pada Gambar 6.
Gambar 6. Skema dasar SAA Nova (Rosyid et al., 2012) 2.6.6. Gas Cromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS)
GC-MS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah
Pressure transducer Fine Vaccum Coarse Vaccum Vaccum pump Outgas valve manifold valve Outgassing stations Filter gasses Cell valve Sample Cell Alternate Nitrogen manifold Calibration Volume Gas input
valve Manifold input valve Flow control
valve Gas input
25 senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk menganalisis struktur molekul senyawa analit.
Metode analisis GC/MS (Gas Cromatography-Mass Spectroscopy) adalah dengan membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabung tersebut. Pada spektra GC jika terdapat bahwa dari sampel mengandung banyak senyawa, yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut. Berdasarkan data waktu retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui senyawa apa saja yang ada dalam sampel.
Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam instrumen spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu kegunaan dari kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu sampel. Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektroskopi massa pada grafik yang berbeda.
Informasi yang diperoleh dari kedua teknik ini yang digabung dalam instrumen GC/MS adalah tak lain hasil dari masing-masing spektra. Untuk spektra GC, informasi terpenting yang didapat adalah waktu retensi untuk tiap-tiap senyawa dalam sampel. Sedangkan untuk spektra MS, bisa diperoleh informasi mengenai massa molekul relatif dari senyawa sampel tersbut. Sistem instrumentasi GC-MS dapat dilihat pada Gambar 7.
26 Gambar 7. Skema dasar GC-MS
Alat penyutik
Sampel
amplifier detektor
Kromatogram Oven pemanas kolom
Kolom kapiler Sistem pengontrol aliran gas
Gas pembawa Aliran Pemecah (Splitter) Septum li Lubang suntik
28 BAB III
METODE PENELITIAN