2.10 Metallurgy Analysis
2.10.2 Fractography Anaysis
Penggunaan elektron fractography telah menjadi tindakan standar dalam melakukan analisis kegagalan. Scanning Electron Microscope (SEM) menyediakan sarana cepat untuk pemeriksaan langsung dari permukaan fraktur. Penggunaan mikroskop elektron untuk analisis fraktur menambah satu lagi alat untuk membantu penyidik kegagalan dalam analisisnya, dan menambah, bukan menggantikan, teknik analisis kegagalan yang mapan.
Keragaman masalah yang terkait dengan analisis permukaan fraktur menghalangi penggunaan aturan tetap atau teknik untuk memeriksa patahan benda. Sebaliknya, penyidik harus memutuskan informasi spesifik apa yang diperlukan dari fraktur dan teknik apa yang tersedia untuk memperoleh informasi ini. Beberapa prosedur dan teknik berlaku terlepas dari jenis mikroskop elektron yang digunakan dalam pemeriksaan dirancang untuk Scanning Electron Microscope (SEM).
51 2.10.2.1 Perawatan dan Penanganan Fraktur
Ketika patahan membutuhkan pemeriksaan laboratorium, kedua pasang permukaan harus dipertahankan baik oleh penerapan lapisan pelindung , dengan menempatkan dalam desikator, atau dimasukkan ke dalam kantong plastik berisi pengering untuk mencegah akumulasi kelembaban yang tidak semestinya sampai pemeriksaan dapat dilakukan. Lapisan yang digunakan harus larut dalam pelarut organik ringan atau lainnya sehingga dapat benar-benar dihapus sebelum pemeriksaan. Menyentuh permukaan fraktur dengan jari, menggosok, atau menempelkan patahan bersama-sama dapat menyebabkan kerusakan serius. Mengambil atau mengangkat fraktur dengan alat yang tajam juga harus dihindari. Perlakuan kasar atau pembentukan produk korosi pada fraktur dapat mengaburkan informasi penting. Pendidikan dalam penanganan yang tepat dari spesimen sebelum setiap pemeriksaan fractographic sangat dianjurkan bagi siapa saja yang terkait di patahan baik di lapangan atau di laboratorium.
2.10.2.2 Membersihkan Fraktur
Penampilan fraktur harus didokumentasikan dengan memotret atau pengambilan catatan sebelum membersihkan dilakukan. Selain itu, harus dipastikan apakah identifikasi produk asing pada fraktur akan membantu dalam analisis kegagalan. Identifikasi produk ini bisa sangat berguna dalam penentuan kondisi lingkungan yang merugikan yang berkontribusi terhadap fraktur. Pembersihan yang tergesah gesah dapat menghapus bukti penting. Masalah membersihkan permukaan fraktur harus dilakukan dengan hati-hati dan akal sehat.
52 Sulit untuk menyajikan prosedur pembersihan rinci yang akan berlaku untuk semua permukaan fraktur, karena keterlibatan logam yang berbeda, dan berbagai tingkat kontaminasi permukaan ditemui. Sebagai aturan umum, paling ringan, prosedur pembersihan paling sedikit merusak harus digunakan. Dalam kebanyakan kasus, stripping berulang plastik replika sudah cukup untuk membersihkan permukaan patahan.
Jika larutan pembersih diperlukan, salah satu harus dipilih yang tidak akan menyerang permukaan fraktur, tetapi belum menghapus kontaminasi yang tidak diinginkan. Dalam kasus minyak atau lemak, larutan pembersih organik seperti aseton atau trichloroethylene dapat digunakan. Jika tindakan perendaman tidak cukup, degreasing uap atau prosedur ultrasonik dapat digunakan. Hal ini tidak dianjurkan bahwa sikat logam atau alat mekanis yang keras lainnya dapat digunakan untuk menghilangkan kontaminan, namun, pembersihan ringan dengan sikat serat organik lembut diperbolehkan.
Oksidasi, korosi, atau produk reaksi kimia lainnya biasanya lebih sulit untuk menghapus. Dalam hal ini, asam atau airan alkali solusi ringan seperti asam asetat, asam ortofosfat, atau natrium hidroksida, jika diperlukan dapat dipanaskan, dapat digunakan. Produsen peralatan pembersihan ultrasonik komersial menyediakan solusi pembersih khusus yang dapat menghilangkan oksida dari permukaan logam. Perlu diingat bahwa reaksi kimia seperti oksidasi dan korosi mengkonsumsi logam dasar. Oleh karena itu, bagian fraktur yang dasarnya hancur dan menghapus lapisan oksida ini tidak akan mengembalikan patahan ke kondisi semula.
53 Berikut ini adalah larutan pembersih yang digunakan untuk aplikasi khusus :
Penghapusan oksida dari paduan/ alloys aluminium:
70 cc orthophosphoric acid (85%) 32 g chromic acid
130 cc water
Solusi dapat menghangatkan
Penghapusan karat dari baja:
Orthophosphoric acid. Gunakan konsentrasi atau diencerkan dengan air hingga 50%. Solusi dapat menghangatkan.
100 cc 6N HC1 dihambat dengan 0,2 g heksametilena-tetramina. Gunakan pada suhu kamar.
Penghapusan sisa deposit garam (NaCl):
Rendamkan spesimen dalam gliserin.
Setelah membersihkan oleh salah satu solusi di atas, spesimen harus dibilas secara terpisah dalam air dan alkohol dan kemudian dikeringkan.
2.10.2.3 Pemeriksaan Visual.
Fraktur harus dipertimbangkan secara keseluruhan karena pemeriksaan hanya satu area kecil dapat menyebabkan interpretasi yang tidak akurat dari modus fraktur. Hal ini penting, karena itu, untuk memeriksa asal fraktur serta daerah sekitarnya.
54 Langkah awal dalam pemeriksaan fraktur adalah untuk menentukan lokasi asal fraktur, dan selanjutnya, daerah yang tepat untuk pemeriksaan dalam mikroskop elektron. Visual atau dengan menggunakan mikroskop cahaya stereoscopic, biasanya mungkin untuk menentukan asal fraktur dengan fitur seperti tanda chevron, tanda patahan, perubahan tiba tiba, perubahan tekstur, fraktur jejak radial, atau oleh tidak adanya pergeseran bibir sepanjang tepi. untuk mencari asal fraktur dibahas kemudian dalam bagian ini di bawah Teknik Khusus.
2.10.2.4 Persiapan Specimen untuk Scanning Electron Microscope / SEM
Melihat fraktur di SEM mensyaratkan bahwa sampel dipotong dan dipasang kemudian pada pemegang sampel yang relatif kecil. Dalam pemasangan sampel, adalah mutlak penting bahwa jalur konduktif (ground) berada antara titik di mana beam electron menghantam sampel dan dudukan. Untuk spesimen logam yang memiliki permukaan bersih dan konduktif elektrik, sampel hanya didasarkan kepada pemegang dengan menggunakan cat konduktif yang tersedia secara komersial seperti televisi tabung koat. Untuk grounding optimal, area di mana cat konduktif kontak dengan sampel dan pemegang harus bersih dan bebas dari lapisan oksida. Hal ini dapat dicapai dengan pengamplasan ringan permukaan kontak sampel, serta pemegang, dan menyeka daerah diampelas dengan pelarut. Jika spesimen dipotong, dbersihkan, potong permukaan berfungsi sebagai area kontak yang baik untuk grounding. Pemegang sampel yang berulang kali digunakan umumnya menumpuk sidik jari atau kotoran dan biasanya teroksidasi ringan. Karena deposi ysng berminyak dan oksida (terutama aluminium oksida) adalah isolator, kebersihan pemegang sampel sangat penting, dan sering diabaikan, dalam memperoleh dasar yang tepat.
55 Permukaan nonconductive pada sampel harus dilapisi dengan bahan konduktif tipis untuk mencegah dari mengumpulkan muatan listrik dari berkas elektron, Gambar 2.14. Dalam prakteknya, ini dicapai dengan mendasarkan sampel kepada pemegangnya dan kemudian pengumpulan vacuum vapor atau menyemprotkan lapisan konduktif tipis seperti emas, emas-paladium, atau karbon pada permukaan nya.
Memutar sampel selama deposisi uap memastikan lapisan konduktif seragam dan pra-ventilasi pembentukan bayangan, Gambar 2.15. Untuk sebagian besar aplikasi, 1,5 inci (3,8 cm) panjang 0,008 inci (0,020 cm) diameter kawat emas menguap pada sampel berputar ditempatkan sekitar 2,5 inci (6,4 cm) dari sumber emas (keranjang) akan memberikan lapisan yang memuaskan. Lapisan ini juga dapat diterapkan pada permukaan logam untuk meningkatkan kualitas gambar mereka, Gambar 2.16. Beberapa pelapis semprot konduktif yang tersedia, bagaimanapun, ini lebih rendah daripada uap logam disimpan dan umumnya tidak memuaskan untuk analisis fraktur.
Gambar 2.14. Partikel
bermuatan (panah) pada permukaan fraktur.
Gambar 2.15 Daerah gelap (panah) yang dihasilkan dari distribusi yang tidak merata emas uap-disimpan. 1600x
56 Gambar 2.16 SEM fraktografi dari patahan ringan teroksidasi menunjukkan efek dari permukaan kurang dilapisi konduktif. (A) seperti yang teroksidasi, (B) emas.(Mc.Donnell Douglas Astronautics Company,Huntington Beach, California)
Selain permukaan konduktif buruk, sampel yang bahkan sedikit magnetik akan menghasilkan kualitas gambar yang buruk karena efek defocusing. Oleh karena itu, praktik yang baik untuk demagnetize (degauss) sampel bahan yang dapat magnet karena operasi tersebut inspeksi partikel magnetik sebagai atau pemotongan dapat mengakibatkan sisa magnetisme. Kumparan demagnetizing kecil murah tersedia dipasaran..