BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.2 Hasil dan Analisis Karakterisasi Katalis
Karakterisasi katalis dengan difraksi sinar-X digunakan untuk mengetahui struktur maupun komponen strukturnya. Hasil difraktogram bentonit memperlihatkan bahwa mineral penyusun monmorilonit ditunjukkan oleh adanya puncak spesifik pada 2θ = 5,96442 (d = 14,80570 A°) dan 2θ = 19,80441 (d = 4,47923 A°), sedangkan pada puncak 2θ = 28,85214° (d = 3,09187 A°) menunjukkan adanya SiO2. Pada difraktogram terlihat bahwa bentonit memiliki struktur yang amorf dan tidak beraturan. Hal ini ditandai dengan munculnya bentuk serapan yang tidak runcing dan juga tidak beraturan.
Difraktogram [Fe(EDTA)]-menunjukkan bentuk kristalnya yang kristalin. Ini ditandai dengan bentuk serapan dari [Fe(EDTA)]- yang berbentuk lancip-lancip dan beraturan.
Difraktogram [Fe(EDTA)]-/bentonit pada Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa puncak yang muncul terlihat menurun serta menjadi lebih kristalin jika dibandingkan dengan difraktogram pendukungnya yaitu bentonit. Bentuk spektra ini menunjukkan bahwa [Fe(EDTA)]- telah menempel pada bentonit, terlihat bahwa struktur [Fe(EDTA)]- yang kristalin turut mempengaruhi serapan pada [Fe(EDTA)]-/bentonit. Bukti adanya [Fe(EDTA)]- terlihat munculnya puncak
serapan pada 2θ = 10 – 20.
Gambar 4.2 Difraktogram bentonit, [Fe(EDTA)]-, [Fe(EDTA)]-/bentonit
4.2.2 Hasil analisis dengan FT-IR
Karakterisasi katalis dengan FT-IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsi serta ikatan-ikatan antar molekul dari senyawa berdasarkan serapan-serapan spektranya. Pada Gambar 4.5 spektra FT-IR bentonit dapat dilihat bahwa terdapat serapan yang muncul pada bilangan gelombang 470,63 cm-1 yang
menunjukkan vibrasi tekuk Si-O tetrahedral dan pada bilangan gelombang 1041,56 cm-1 sesuai dengan penelitian sebelumnya yang menandakan serapan vibrasi ulur Si-O-Si (Wijaya dkk, 2002). Pita serapan yang melebar pada bilangan gelombang 3425,58 cm-1 menunjukkan serapan vibrasi O-H ulur atau air yang terserap pada lapisan oktahedral, yaitu gugus OH yang terikat pada Al (Kurniawan, 2002). Serapan pada 1635.64 cm-1 merupakan serapan H-O-H tekuk dari air terhidrat (Tahir & Wijaya, 2004). Hal ini menunjukkan bahwa masih ada molekul air atau air kristal yang masih terkandung dalam bentonit tersebut walaupun pada proses preparasi telah dilakukan proses dehidrasi molekul air melalui pemanasan.
Karakterisasi senyawa kompleks [Fe(EDTA)]- dengan FT-IR dilakukan pada bilangan gelombang 4000 – 300 cm-1. Dari Gambar 4.3 spektra FT-IR terlihat pada serapan bilangan gelombang 3487,3 cm-1yang menunjukkan serapan vibrasi asimetri (O-H)H2O, serta pada bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi ulur COO- asimetris. Ikatan antara Fe-N muncul pada bilangan gelombang 470,63 cm-1dan pada 408,91 cm-1terdapat ikatan (Fe-O)H2O (Wagner, 2010). Hal ini menunjukkan bahwa senyawa kompleks [Fe(EDTA)]- telah terbentuk, dibuktikan dengan munculnya serapan pada bilangan gelombang sekitar 400 cm-1 yang merupakan serapan dari vibrasi ikatan logam besi dengan gugus N dan O dari ligan (Nakamoto, 1986).
Berdasarkan Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa spektra [Fe(EDTA)] -/bentonit tidak menunjukkan perubahan atau pergeseran puncak-puncak serapan yang muncul apabila dibandingkan dengan spektra senyawa kompleks
[Fe(EDTA)]- dan pendukung bentonit. Spektra [Fe(EDTA)]-/bentonit lebih mirip dengan spektra pendukungnya yaitu bentonit karena perbandingan impregnasi bentonit lebih banyak dari [Fe(EDTA)]-. Hal ini membuktikan bahwa proses impregnasi tidak mempengaruhi struktur pendukung. Serapan pada bilangan gelombang 1635,64 cm-1 dan 1381,03 cm-1 yang identik dengan serapan spektra [Fe(EDTA)]- membuktikan bahwa [Fe(EDTA)]- telah tertempel pada pendukungnya. Pada Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa spektra [Fe(EDTA)] -/bentonit tidak muncul adanya puncak serapan baru, hal ini menunjukkan bahwa senyawa kompleks yang ditambahkan pada padatan pendukung ternyata tidak mampu membentuk ikatan kimia, hanya menempel pada permukaan saja (Setyawati, 2009).
Gambar 4.3 Spektra FT-IR dari bentonit, [Fe(EDTA)]-, [Fe(EDTA)]-/bentonit
4.2.3 Hasil analisis sifat keasaman katalis
Analisis sifat keasaman katalis dilakukan dengan metode adsorpsi piridin dan dianalisis menggunakan spektra FT-IR untuk menentukan keasaman Lewis
dan Bronsted yang terdapat pada katalis. Asam Lewis muncul karena piridin memiliki pasangan elektron bebas yang tidak berpasangan, jika suatu senyawa dapat menangkap atau mengikat pasangan elektron bebas tersebut maka mengindikasikan bahwa senyawa tersebut memiliki situs asam Lewis yang ditandai dengan munculnya serapan pada bilangan gelombang 1445 cm-1. Sedangkan asam Bronsted muncul karena adanya vibrasi dari ion pyridinium yang terbentuk dari ikatan antara elektron bebas pada piridin dengan ion H+ yang terdapat pada katalis (Zaki dkk, 2001) yang ditandai dengan munculnya serapan 1545 cm-1 dan 1640 cm-1 pada spektra FT-IR (Gates, 1992; Wojciechowska dkk.,1995). Pada bentonit yang telah diadsorpsi piridin, serapan muncul pada bilangan gelombang 1543,05 cm-1yang menunjukkan bahwa pada bentonit hanya terdapat sisi asam bronsted dan tidak terdapat sisi asam lewis. Pada [Fe(EDTA)] -muncul vibrasi pada bilangan gelombang 1450,8 cm-1 yang menunjukkan adanya sisi asam lewis. Sedangkan pada katalis [Fe(EDTA)]-/bentonit yang telah diadsorpsi piridin muncul serapan pada 1635,22 cm-1, tetapi tidak menampakkan serapan pada bilangan gelombang 1460 – 1455 cm-1 (Lampiran 5). Hal ini menujukkan bahwa katalis [Fe(EDTA)]-/bentonit hanya memiliki sisi asam bronsted saja dan tidak memiliki sisi asam lewis. Berdasarkan kejadian tersebut terlihat bahwa sisi asam lewis yang terdapat pada permukaan [Fe(EDTA)] -kemungkinan besar tertutupi oleh permukaan pendukungnya yakni bentonit pada saat proses impregnasi berlangsung sehingga yang muncul hanya sisi asam bronsted saja. Hal ini mungkin terjadi karena katalis [Fe(EDTA)]-/bentonit mampu mengadsorpsi atom H+pada saat proses impregnasi.
4.2.4 Hasil analisis luas permukaan katalis
Analisis luas permukaan katalis dilakukan dengan menggunakan metode metilen biru dimana metilen biru memiliki luas permukaan sebesar 197,2 x 10-20 m2 (Adamson, 1994). Langkah pertama yang dilakukan adalah menentukan panjang gelombang maksimum metilen biru menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Berdasarkan penelitian, didapat panjang gelombang maksimum untuk metilen biru adalah 655 nm. Setelah panjang gelombang maksimum diketahui, langkah selanjutnya adalah pembuatan kurva kalibrasi larutan metilen biru dengan konsentrasi 0; 1; 2; 3; 4; 5; 6 ppm. Berdasarkan grafik absorbansi terhadap konsentrasi yang dibuat diperoleh persamaan y = 0,157x + 0,009 (Lampiran 2). Selanjutnya sebanyak 0,05 gram Bentonit, [Fe(EDTA)]-, dan [Fe(EDTA)] -/bentonit direndam dengan larutan metilen biru 4 ppm dengan variasi waktu rendam 5; 10; 15 jam untuk menentukan waktu rendam optimum. Berdasarkan metode ini didapat waktu rendam optimum selama 10 jam untuk ketiga katalis tersebut. Selanjutnya dilakukan perhitungan dengan memasukkan nilai absorbansi pada waktu rendam optimum yaitu 10 jam ke dalam kurva kalibrasi sehingga didapat massa metilen biru sisa. Massa metilen biru yang terserap diperoleh dari pengurangan massa metilen biru awal dengan massa metilen biru sisa, Berdasarkan teori, didapat bahwa 1 mol metilen biru adalah sebesar 373,9 gram dan luas permukaannya sebesar 1.187.144 m2. Dari data tersebut luas permukaan masing-masing katalis dapat diketahui. Adapun data luas permukaan katalis tertera pada Tabel 4.1
Tabel 4.1 Data Luas Permukaan Katalis dengan Metode Metilen Biru
Katalis Luas Permukaan (m2/gr)
Bentonit 3,77
[Fe(EDTA)]- 2,36
[Fe(EDTA)]-/bentonit 3,39
Berdasarkan Tabel 4.1 terlihat bahwa bentonit yang berperan sebagai katalis pendukung memiliki luas permukaan paling besar, tetapi setelah dilakukan impregnasi dengan [Fe(EDTA)]- luas permukaannya menjadi berkurang. Hal ini terjadi karena pada saat proses impregnasi senyawa kompleks [Fe(EDTA)] -menempel dan menutupi permukaan bentonit sehingga luas permukaannya menjadi lebih kecil. Sedangkan senyawa kompleks [Fe(EDTA)]-sendiri memiliki luas permukaan yang paling kecil diantara ketiga katalis, hal ini disebabkan karena struktur [Fe(EDTA)]-yang berbentuk kristalin.