BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1. Hasil EksperimenPenelitian produksi insoluble sulfur ini dilakukan dalam dua metode eksperimen yang berbeda yaitu, metode pada fasa
vapor dengan menggunakan reaktor dan pada fasa liquid
dengan menggunakan cawan porselen. Dari eksperimen yang dilakukan pada fasa vapor belum menghasilkan produk
insoluble sulfur. Dikarenakan adanya beberapa kendala pada alat reaktor ketika proses dijalankan. Seperti kebocoran reaktor karena adanya celah antara tutup raktor dengan bagian badan atas reaktor, yang menyebabkan vapor sulfur yang telah terbentuk dapat keluar dari reaktor dan tidak mengalir menuju
tube yang terhubung ke tempat quenching. Hal tersebut telah diatasi dengan memberi gasket yang sesuai dengan ukuran reaktor untuk mengurangi kebocoran yang terjadi.
Namun setelah dilakukan eksperimen kembali dengan mengatur temperatur reaktor pada 300 ᵒC, vapor yang terbentuk masih belum mengalir menuju media quenching.
Hal ini juga dikarenakan adanya sumbatan berupa padatan sulfur yang menempel di dinding tube, inilah yang menyebabkan tube menjadi tersumbat. Beberapa upaya yang telah dilakukan untuk memperoleh produk sulfur dari fasa
vapor masih belum menghasilkan produk.
Sehingga dilakukan eksperimen pada fasa liquid untuk memperoleh data eksperimen yang akan dibahas dalam bab ini. Berikut data hasil eksperimen yang diperoleh :
IV-2
Tabel IV.1 Data Hasil Eksperimen Temperatur (ᵒC) Lama Pemanasan Konstan (menit)
Analisa Langsung Analisa Setelah 1 hari % Kemurnian % Yield % Kemurnian % Yield 250 0 63,77 49,39 36,08 49,89 10 65,05 46,88 45,93 44,49 20 74,38 42,02 51,30 43,50 30 73,00 36,10 52,28 36,50 40 60,57 30,90 39,39 32,15 300 0 68,21 35,20 38,20 36,40 10 69,81 34,65 43,59 37,48 20 75,67 35,13 53,68 34,20 30 80,08 31,07 63,00 32,15 40 71,33 28,05 52,28 29,36 350 0 66,40 28,85 37,50 29,40 10 67,15 27,40 44,01 28,03 20 75,11 25,33 52,66 26,70 30 77,44 24,01 60,83 25,52 40 70,09 23,39 51,51 24,05
IV.2. Proses Produksi Insoluble Sulfur
Secara garis besar, proses produksi insoluble sulfur dapat dibagi ke dalam dua tahapan utama, yakni tahap sintesis dan tahap purifikasi. Tahap sintesis terdiri dari pemanasan sulfur yang kemudian didinginkan pada konsisi liquid atau vapornya dan selanjutnya mengekstrak sulfur yang sudah didinginkan. Sedangkan tahap purifikasi adalah proses ekstraksi soluble
sulfur dari sulfur dingin dengan pelarut dan pemisahan residu berupa produk insoluble sulfur dari pelarut.
Dalam penelitian ini, dilakukan proses produksi insoluble
sulfur dengan tahapan sintesis pemanasan sulfur sehingga sulfur padat berubah fasa menjadi cair, dimana titik leleh sulfur adalah pada temperatur 113ºC. Kemudian dilakukan pemanasan lebih lanjut hingga temperatur divariasikan 250,
IV-3
300 dan 350ºC sehingga sulfur cair sebagian akan berubah fasa menjadi uap, tetapi banyak yang masih dalam fasa liquid, karena titik uap sulfur berada pada temperatur 444ºC. Selanjutnya variabel yang ditinjau adalah lamanya waktu pemanasan konstan saat temperatur telah tercapai selama 0, 10, 20, 30 dan 40 menit. Selanjutnya tahapan sintesis dilakukan proses pendinginan secara tiba-tiba (quenching) dengan pelarut dingin. Pelarut yang digunakan adalah karbon disulfida (CS2) dengan temperatur 5-10 ºC dengan bantuan ice bath. Pada proses ini terjadi solidifiaksi dari sulfur liquid dan diperoleh padatan sulfur (insoluble sulfur dan beberapa bagian
soluble sulfur).
Kemudian dilakukan tahapan purifikasi (pemurnian produk insoluble sulfur), dimana padatan hasil quenching
dipisahkan dari larutan CS2 dengan cara penyaringan menggunakan glass crucible dibantu alat vacuum pump. Untuk selanjutnya, padatan dipanaskan menggunakan oven yang bertujuan untuk menguapkan pelarut yang masih terikut di dalam padatan. Setelah itu disimpan di dalam desikator hingga temperatur ruang yang bertujuan mendapatkan produk padatan
insoluble sulfur yang kering sempurna.
IV.2.1. Pengaruh Variasi Temperatur terhadap Kemurnian Insoluble Sulfur
Variasi temperatur dilakukan untuk mengetahui pengaruhnya terhadap kemurnian produk insoluble sulfur yang diperoleh. Pada penelitian ini diperoleh diperoleh pada temperatur 250, 300, dan 350 ᵒC kemurnian produk
insoluble sulfur berturut turut adalah 66,77 : 68,21 : dan 67,15 %. Dapat dilihat pada grafik 4.1 dibawah ini :
IV-4
Gambar IV.1. Grafik Temperatur terhadap Kemurnian Insoluble Sulfur
Dari grafik diatas dapat dilihat bahwa kemurnian
insoluble sulfur pada temperatur 300 ᵒC mengalami kenaikan dibandingkan dengan kemurnian pada temperatur 250ᵒC. Hal tersebut sesuai dengan pernyataan Ernst Julius Manthey (1957) dalam patennya yang berjudul Method Of Making Insoluble Sulphur
menyebutkan bahwa temperatur adalah faktor yang mempengaruhi kemurnian dalam pembentukan insoluble
sulfur tersebut, dengan menaikkan temperatur yang digunakan untuk pemanasan. Produk yang dihasilkan sendiri terdiri dari insoluble dan soluble sulfur, dimana perbandingan insoluble akan lebih besar setelah pemanasan dikarenakan telah terjadi reaksi polimerisasi. Dengan meningkatnya proporsi insoluble sulfur maka akan meningkatkan persen kemurnian produk tersebut. Dalam patennya, untuk pemanasan awal pada 225 ᵒC akan menghasilkan produk dengan kadar 45% insoluble
sulfur, tanpa penambahan stabilizer atau inhibitor setelahnya. 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 200 250 300 350 400 K em ur ni an ins ol ubl e sul fur ( % ) Temperatur (ᵒC)
IV-5
Dari hasil penelitian yang diperoleh, terlihat bahwa setelah mengalami kenaikan kemurnian pada temperatur 300 ᵒC, kemurnian insoluble sulfur selanjutnya mengalami penurunan di 350ᵒC menjadi 67,15% dari sebelumnya 68,21%, hal tersebut dikarenakan ketika pemanasan pada 350ᵒC proses polimerisasi berjalan tidak sempurna yang disebabkan karena laju kenaikan temperatur yang cukup lama (faktor teknis) untuk mencapai temperatur tersebut sehingga karakteristik sulfur semakin tidak stabil pada temperatur 350ᵒC. Seperti yang dikatakan oleh P. Ballone (2004) reaksi polimerisasi pembentukan rantai polimernya harus berjalan cepat. Sehingga pada penelitian ini dari ketiga variasi temperatur, 300 ᵒC merupakan temperatur yang optimal untuk menghasilkan kemurnian insoluble sulfur yang tinggi.
IV.2.2. Pengaruh Variasi Temperatur terhadap Yield Insoluble Sulfur
Variasi temperatur juga dilakukan untuk melihat bagaimana pengaruhnya terhadap yield produk insoluble
sulfur yang dihasilkan. Dari penelitian ini didapatkan hasil yield pada temperatur 250, 300 dan 350 ᵒC berturut-turut sebesar 49,39; 35,20; dan 28,25%. Dapat dilihat pada Gambar 4.2 di bawah ini:
10 20 30 40 50 60 200 250 300 350 400 Y ie ld pr odu k (% ) Temperatur (ᵒC)
IV-6
Gambar IV.2. Grafik Temperatur terhadap YieldInsoluble Sulfur
Dari grafik di atas dapat dilihat bahwa semakin tinggi temperatur yang digunakan untuk produksi insoluble
sulfur maka persen hasil produk yang diperoleh juga semakin kecil. Hal ini dikarenakan semakin tinggi temperatur operasinya maka akan semakin banyak sulfur padat yang berubah fasa menjadi uap. Diketahui titik leleh sulfur adalah 113 ᵒC sehingga pada suhu di atas temperatur tersebut, sulfur padat akan meleleh dan berubah fasenya menjadi cair. Dengan pemanasan lebih lanjut, akan banyak dihasilkan fase uap dari sulfur. Fase uap ini dapat keluar dari cawan porselen (sistem terbuka) sebagai tempat terjadinya polimerisasi sulfur. Cawan ini hanya dapat ditutup dengan menggunakan aluminium voile untuk meminimalisir keluarnya uap sulfur yang terbentuk, sehingga masih ada uap sulfur yang tetap keluar dari cawan.
Hal inilah yang menyebabkan pada temperatur 350 ᵒC hanya didapatkan yield produk sebesar 28,25% yang lebih kecil dibandingkan hasil yield produk insoluble
sulfur pada temperatur 300 ᵒC ataupun 250 ᵒC. Dari hasil yang didapatkan, nilai yield yang paling optimum adalah pada temperatur 250ᵒC untuk sistem terbuka menggunakan cawan porselen dengan hasil 49,39%.
IV.2.3. Pengaruh Variasi Lama Waktu Pemanasan Konstan terhadap Kemurnian Insoluble Sulfur
Variasi lamanya waktu pemanasan konstan dilakukan untuk mengetahui pengaruhnya terhadap kemurnian produk insoluble sulfur yang diperoleh. Pemanasan konstan yang dimaksud adalah dengan
IV-7
menjaga temperatur ketika telah mencapai beberapa temperatur yang telah ditetapkan, yaitu 250 : 300 : dan 350 ᵒC, variasi lamanya waktu adalah 0 ; 10 ; 20 ; 30 ; dan 40 menit. Pada penelitian ini diperoleh diperoleh pada temperatur 300 ᵒC kemurnian produk insoluble
sulfurberturut turut untuk variasi waktu adalah 68,21 ; 69,81 ; 75,67 ; 80.08 ; 71,33 % dengan perlakuan analisa langsung setelah mendapatkan produk. Dapat diilihat pada grafik dibawah ini :
Gambar IV.3. Grafik Lama Waktu Pemanasan Konstan pada T = 300 °C terhadap Kemurnian Insoluble Sulfur
Dari grafik diatas terlihat bahwa dengan bertambahnya lama waktu pemanasan, kemurnian sulfur yang diperoleh semakin tinggi. Dengan waktu optimum pada waktu 30 menit yang dapat menghasilkan 80,08 %
insoluble sulfur, yang kemudian turun pada waktu 40 menit menjadi 71,33 %. Lamanya waktu pemanasan konstan ini berpengaruh pada reaksi polimerisasi yang terjadi, semakin lama waktu akan membuat reaksi polimerisasi berjalan baik, untuk monomer-monomer sulfur bergabung membentuk polimer rantai panjang. Namun dalam kasus
60 65 70 75 80 85 0 20 40 60 K em urnia n ins o lub le sulfur( %)
IV-8
ini, jika semakin banyak rantai polimer sulfurya akan menyebabkan karakteristik sulfur menjadi semakin tidak stabil.
IV.2.4. Pengaruh Variasi Lama Waktu pemanasan konstan terhadap YieldInsoluble Sulfur
Variasi lama waktu pemanasan konstan juga digunakan untuk meninjau apakah ada pengaruhnya terhadap yield produk insoluble sulfur yang dihasilkan pada penelitian ini. Dari variabel temperatur sebelumnya didapatkan nilai yield optimum pada temperatur 250 ᵒC. Sehingga pada temperatur tersebut divariasikan waktu pemanasan saat temperatur tercapai, lalu dibuat konstan selama 0, 10, 20, 30 dan 40 menit. Dapat dilihat pada Gambar 4.4.
Gambar IV.4. Grafik Lama Waktu Pemanasan Konstan pada T = 250 terhadap YieldInsoluble Sulfur
Data hasil yield produk insoluble sulfur yang didapatkan dari variabel lamanya waktu pemanasan berturut-turut pada 0, 10, 20, 30 dan 40 menit adalah
20 25 30 35 40 45 50 55 0 10 20 30 40 50 Yield P ro du k y a ng dih a sila k ( %)
IV-9
sebesar 49,39; 46,88; 42,02; 36,10 dan 30,90%. Dapat dilihat juga dari grafik di atas bahwa semakin lamanya waktu yang ditahan untuk pemanasan konstan saat temperatur 250 ᵒC, cenderung mengalami penurunan pada yield yang dihasilkan. Pada 0 menit (tidak dilakukan penahan temperatur konstan), didapatkan hasil yield sebesar 49,39% sedangkan pada 40 menit penahanan temperatur konstan didapatkan hanya 30,90%.
Hal ini dapat disimpulkan bahwa semakin lama waktu yang digunakan untuk melakukan pemanasan sulfur padat, maka semakin banyak pula sulfur padat yang menguap keluar dari cawan porselen. Dikarenakan kandungan sulfur cair banyak yang mengalami penguapan seiring dengan berjalannya waktu pemanasan konstan. Pada range waktu 40 menit dengan temperatur konstan 250 ᵒC didapatkan penurunan persen yield produknya bisa mencapai 18%. Untuk hasil optimum persen yield produk adalah pada 0 menit.
IV.2.5. Pengaruh Analisa Langsung dan Analisa Setelah 1 hari terhadap Kemurnian Insoluble Sulfur
Untuk proses analisa insoluble sulfur dilakukan dengan proses gravimetri untuk parameter kemurnian dan
yield berdasarkan Standar Nasional Indonesia (SNI) 0816. Dalam penelitian ini dilakukan analisa langsung yakni tahapan dimana proses analisa langsung dilakukan saat produk insoluble sulfur telah didapatkan. Kemudian dilakukan lagi praktikum untuk produk yang dianalisa setelah 1 hari (24 jam) produk didapatkan sebagai perbandingan. Dari penelitian terdahulu yang dilakukan oleh Alif dan Firqi 2015, dilakukan analisa setelah 1 hari produk yang didapatkan optimum untuk kemurnian sebesar 70% kemurnian dan 50,82% yield.
IV-10
Gambar IV.5. Grafik Perbandingan Analisa Langsung dan Analisa Setelah 1 hari terhadap Kemurnian Insoluble Sulfur
Insoluble sulfur dengan kemurnian 90% dapat mengalami penurunan persen kemurnian menjadi 70-75% dalam waktu 20 jam pada temperature 60 ᵒC (Young 1980), sehingga dapat dikatakan penurunan persen kemurnian berkisar 15-20 %. Hal ini sesuai dengan penelitian ini dimana penurunan rata-rata kemurnian untuk produk
insoluble sulfur pada tempertur 250 ; 300 ; dan 350 ᵒC adalah 22,36 ; 22,87 ; dan 21,93 % setelah penyimpanan selama 24 jam.
Penurunan tersebut diakrenakan sebagian produk
insoluble sulfur yang sudah terbentuk sesuai dengan karakteristiknya dapat kembali menjadi soluble sulfur, sehingga sangat diperlukan penambahan stabilizer untuk mempertahankan kestabilan insoluble sulfur yang sudah terbentuk. 30 40 50 60 70 80 90 0 20 40 60 K em urni an insol ubl e sul fur (%)
Waktu Lamanya Konstan (menit)
T = 250 analisa langsung T = 300 analisa langsung T = 350 analisa langsung T = 250 setelah 1 hari T = 300 setelah 1 hari T = 350 setelah 1 hari
IV-11
IV.2.6. Pengaruh Analisa Langsung dan Analisa Setelah 1 hari terhadap Yield Insoluble Sulfur
Dalam penelitian ini tahapan analisa langsung dan analisa setelah 1 hari (24 jam) setelah didapatkannya produk juga digunakan untuk melihat yield produk
insoluble sulfur yang dihasilkan. Dapat dilihat pada Gambar 4.6 di bawah ini untuk keseluruhan analisa dengan berbagai variabel yang dilakukan.
Gambar IV.6. Grafik Perbandingan Analisa Langsung dan Analisa Setelah 1 hari terhadap Yield produk yang dihasilkan
Dari grafik dapat dilihat bahwa untuk yield analisa langsung maupun setelah 1 hari tidak mengalami perbedaan hasil yang signifikan seperti yang terjadi pada persen kemurnian. Nilai yang didapat cenderung stabil untuk produk yang langsung dianalisa maupun yang setelah 1 hari dilakukan analisa. Hal ini membuktikan bahwa produk
15 20 25 30 35 40 45 50 55 0 20 40 60 Yiel d p ro d u k y a n g dih a silk a n (%)
Waktu Lamanya Konstan (menit)
T = 250 analisa langsung T = 300 analisa langsung T = 350 analisa langsung T = 250 setelah 1 hari T = 300 setelah 1 hari T = 350 setelah 1 hari
IV-12
insoluble sulfur memiliki yield yang stabil dan tidak berubah berdasarkan waktu setelah terbentuknya produk. Sehingga tidak diperlukan treatment khusus untuk parameter yield setelah produk didapat. Namun untuk menaikkan yield keseluruhan agar tercapai hasil optimum diperlukan sistem tertutup untuk polimerisasi sulfur agar fase gas yang dihasilkan juga dapat diquenching dan tidak keluar dari cawan porselen.
IV.3. Perbandingan Produk Saat ini dengan Penelitian Sebelumnya
Dari hasil penelitian kami di peroleh bahwa dengan lama waktu pamanasan konstan selama 30 menit dengan analisa langsung memberikan hasil % kemurnian yang lebih baik dibandingkan dengan penelitan sebelumnya yang dilakukan oleh Alif dan Firqi (2015), hal tersebut dapat dilihat pada grafik dibawah ini :
Gambar IV.7. Grafik Perbandingan %kemurnian produk saat ini dengan penelitian sebelumnya
60 65 70 75 80 85 200 250 300 350 400 % K em urnia n Temperatur °C Penelitian yang dilakukan Penelitian Alif dan Firqi (2015)