1 . Data hasil analisis MS untuk senyawa dengan Rt 7,292 men it memberikan
fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 136 diikuti puncak-puncak fragmen dengan massa (m/z) sebagai berikut: 121, 105, 93, 77 dan 41 (Gambar 32).
2. Data hasil analisis MS untuk senyawa dengan Rt 8,267 menit memberikan fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 136 diikuti puncak-puncak fragmen dengan massa ( m/z) sebagai berikut: 121, 107, 93, 69 dan 41 (Gambar 33).
3. Data hasil analisis MS untuk senyawa dengan Rt 9,492 menit memberikan fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 136 diikuti puncak-puncak fragmen dengan massa (m/z) sebagai berikut: 121, 107, 68 dan 41 (Gambar 34).
4. Data hasil analisis MS untuk senyawa dengan Rt 10,892 menit memberikan fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 154 diikuti puncak-puncak fragmen dengan massa (m/z) sebagai berikut: 136, 121, 105, 93, 71, 55 dan 41 (Gambar 35).
5. Data hasil analisis MS untuk senyawa dengan Rt 11, 792 menit memberikan fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 154 diikuti puncak-puncak fragmen dengan massa (m/z) sebagai berikut: 136, 121, 95, 69, 55 dan 41 (Gambar 36).
6. Data hasil analisis MS untuk senyawa dengan Rt 12,375 menit memberikan fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 154 diikuti
puncak-puncak fragmen dengan massa (m/z) sebagai berikut: 136, 111, 93, 71, 55 dan 43 (Gambar 37).
7. Data hasil analisis MS untuk senyawa dengan Rt 12,592 menit memberikan fragmentasi dengan puncak ion molekul pada m/z 154 diikuti puncak-puncak fragmen dengan massa (m/z) sebagai berikut: 136, 121,
107, 93, 81, 59 dan 41 (Gambar 38).
4.2. Pembahasan
4.2.1. Analisis Data FT-IRUntuk menentukan gugus-gugus fungsi yang terdapat pada minyak atsiri yang diperoleh dari kulit buah jeruk purut (Citrus hystrix D.C.) dengan setiap metode isolasi maka dilakukan analisi data FT-IR sebagai berikut:
4.2.1.1. Analisis data FT-IR mlnyak atslri hasll maserasl dengan pelarut campur lard dan tallow
Dengan adanya puncak-puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 1379,0 cm·1 menunjukkan adanya CH3, adanya serapan pada bilangan gelombang 1612,4 cm·1 dan 1643,2 cm·1 menunjukkan adanya C=C.
Serapan pada bilangan gelombang 1436,9 cm·1 menunjukkan adanya CH2.
Serapan pada bilangan gelombang 3072,4 cm·1 menunjukkan adanya alkena.
Serapan pada bilangan gelombang 1732,0 cm·1 dan 1747,4 cm·1 menunjukkan adanya aldehida, ini diperkuat dengan munculnya serapan
pada bilangan gelombang 2727,2 cm-1. Adanya serapan pada bilangan gelombang 3369,4 cm-1 menunjukkan adanya gugusan OH. Dari analisis data diatas terlihat bahwa komposisi minyak atsiri yang dianalisis selain mengandung terpen juga terdapat terpen yang teroksigenasi.
4.2.1.2. Analisls data FT-IR minyak atsiri hasil maserasi dengan pelarut campur olein dan lesitin
Dengan adanya puncak-puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 1367,4 cm-1 menunjukkan CH3 dan 1436,9 cm-1 menunjukkan adanya CH2. Adanya serapan pada bilangan gelombang 1506,3 cm-1 dan 1596,9 cm-1 menunjukkan adanya C=C, dan diperkuat dengan adanya serapan pada bilangan gel om bang 164 7, 1 cm-1 menunjukkan adanya alkena.
Adanya serapan pada bilangan gelombang 2727,2 cm-1 menunjukkan adanya aldehida yang didukung oleh puncak pada bilangan gelombang 1728, 1 cm-1.
Adanya gugus CH alifatis stretching ditunjukkan oleh puncak pada bilangan gelombang 2923,9 cm-1. Bilangan gelombang 3072,4 cm-1 menunjukkan alkena dan bilangan gelombang 3415, 7 cm-1 menunjukkan adanya gugus OH. Dari analisis data di atas terlihat bahwa komponen minyak atsiri yang dianalisis selain mengandung terpen juga terdapat terpen yang teroksigenasi.
4.2.1.3. Analisis data FT-IR minyak atsiri hasil maserasi dengan pelarut olein
Dengan adanya puncak-puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 1367 ,4 cm-1 menunjukkan adanya CH3. Daerah bilangan
gelombang 1436,9 cm-1 menunjukkan adanya CH2. Serapan pada daerah bilangan gelombang 1612,4 cm-1 dan 1643,2 cm-1 menunjukkan C=C.
Munculnya bilangan gelombang 3072,4 cm-1 menunjukkan adanya gugus OH. Dari analisis data di atas terlihat bahwa komponen minyak atsiri yang dianalisis selain mengandung terpen juga terdapat terpen yang teroksigenasi.
4.2.1.4. Analisis data FT-IR minyak atsiri hasil maserasi dengan pelarut minyak kedelai Dengan adanya puncak-puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 1367,4 cm-1 menunjukkan adanya CH3. Dan bilangan gelombang 1436,9 cm-1 menunjukkan adanya CH2. Daerah bilangan gelombang 1558,4 cm-1; 1581,5 cm-1 dan bilangan gelombang 1643,2 cm-1 menunjukkan C=C yang diperkuat dengan bilangan gelombang 3072,4 cm-1 menunjukkan adanya alkena. Daerah bilangan gelombang 1716,5 cm-1 menunjukkan adanya gugus aldehida yang diperkuat dengan munculnya daerah bilangan gelombang 2725,2 cm-1, dan daerah bilangan gelombang 3357,8 cm-1 menunjukkan adanya gugus OH. Dari analisis data diatas terlihat bahwa komponen minyak atsiri yang dianalisis selain mengandung terpen juga terdapat terpen yang teroksigenasi.
4.2.1.5. Analisis data FT-IR minyak atsiri hasil destilasi uap
Dengan adanya puncak-puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang 1367 ,4 cm-1 menunjukkan adanya CH3 dan bilangan gelombang
1436,9 cm·1 menunjukkan adanya C~. Daerah bilangan gelombang 1643,2 cm·1; 1608,5 cm·1 dan daerah bilangan gelombang 1643,2 cm·1 menunjukkan C=C yang diperkuat serapan pada daerah bilangan gelombang 3072,4 cm·1 yang menunjukkan alkena. Serapan pada daerah bilangan gelombang 1732,0 cm·1 menunjukkan aldehida yang diperkuat dengan munculnya bilangan gelombang 2725,2 cm·1. Serapan pada daerah bilangan gelombang 2854,5 cm·1 dan 2925,8 cm·1 menunjukkan regangan CH alifatis dan serapan pada bilangan gelombang 3392,6 cm·1 menunjukkan adanya gugus OH. Dari analisis data diatas terlihat bahwa komponen minyak atsiri yang dianalisis selain mengandung terpen juga terdapat terpen yang teroksigenasi.
4.2.2. Analisis Data GC-MS
Untuk menentukan komposisi minyak atsiri kulit buah jeruk purut (Citrus hystrix D.C.) yang diperoleh dengan metode maserasi dengan menggunakan pelarut campur lard dan tallow, pelarut campur olein dan lesitin, pelarut olein, pelarut minyak kedelai dan yang diperoleh dengan metode penyulingan uap, maka hasil spektrum massa dari masing-masing puncak unknown dibandingkan dengan spektrum massa senyawa yang ada pada daftar library GC-MS, dan juga berdasarkan spektrum infra merah seRta dengan mengacu kepada literatur yang ada maka didapatkan sebagai berikut:
TIC
4
4.2.2.1. Komposlsl rntnyak atsirl hasll maserasl dengan pelarutcarnpur lard dan tallow Data kromatogram GC dijumpai 8 puncak yang menunjukkan bahwa didalam minyak atsiri tersebut terdapat 8 senyawa (Gambar 1 ).
6 1 [\_
8 '
I '
18 2C:
**** ?eal:: Report ***.,..
PKNO R.Tirne 1 7.303 2 8.283 3 9.541 4 10.756 5 11.796 6 12.379 7 12.583 8 13.799 Tota:!.
I. Time - F.Tirne .l\.rea Height A/H(sec) >::<:
7.217 - 7.483 34237066 5484297 6.243 5.100 - 8. 57 5 6557:1967 82845776 7.916 9.392 - 9.800 7800:6078 12634 9267 6.174 :, 1C.700 - 10.850 119:2697 32E6041 3.622 ll. 7 4 2 - 11. 908 329-7098 9340239 3.531 12.308 - 12.467 175:9565 4532609 3.881 12. 4 67 - 12.675 l 71?4401 3706048 4.640 13.750 - 13. 883 86-4639 2721057 3.188
:..558C3510
Gambar 1. Kromatogram GC minyak atsiri hasil maserasi dengan pelarut lard dan tallow
22 ' 24
-%Tot.al Name 2.20 42.08 :C.05 : . 7 6
L • .i..L.
~.13 1.10 C.56
1c:.oo
A. Puncak dengan Rt 7,308 menit merupakan senyawa dengan rumus