4.1 Pemeriksaan Kualitatif
4.1.1 Pemeriksaaan Kualitatif Terhadap Filtrat Sampel
Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui adanya Mg, Fe, Pb dan Cd dalam larutan sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Hasil analisis kualitatif Mg, Fe, Pb dan Cd dapat dilihat pada tabel 1 dan Lampiran 37 Halaman 79.
Tabel 4. Hasil analisis Kualitatif Mg, Fe, Pb dan Cd pada filtrat sampel
Keterangan :
+ = Mengandung logam
Tabel diatas menunjukkan bahwa sampel mengandung logam Mg, Fe, Pb dan Cd. Sampel dikatakan positif mengandung Mg jika hasil reaksi memberikan warna merah, dikatakan positif mengandung Fe jika hasil reaksi memberikan warna merah darah, dikatakan positif mengandung Pb jika warna hijau dari pereaksi berubah menjadi merah tua dan dikatakan positif mengandung Cd jika warna hijau dari pereaksi berubah menjadi merah muda ( Fries, 1977).
No Logam yang
dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan
1. Mg Kuning Titan 0,1% Merah +
2. Fe Kalium tiosianat 10% Merah darah +
3. Pb Dithizon, pada pH 8 Merah tua +
Analisis kualitatif dengan menggunakan dithizon 0,005% ini dapat dilakukan untuk logam Pb dan Cd karena kedua logam ini memberikan warna yang berbeda pada pH yang berbeda untuk logam Pb dan Cd. Adapun batas pH pengujian masing-masing logam menurut Skoog (1988) adalah pH 7-9 untuk logam timbal dan pH 10-12 untuk logam kadmium. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya senyawa kompleks berwarna antara logam dengan dithizon yang disebut dithizonat (Fries, 1977).
4.1.2 Pemeriksaaan Kualitatif Terhadap Residu Sampel
Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis untuk mengetahui adanya Mg, Fe, Pb dan Cd dalam residu sampel. Sehingga dapat diketahui apakah Mg, Fe, Pb dan Cd telah terlarut semua dalam larutan sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom. Hasil analisis kualitatif residu Mg, Fe, Pb dan Cd dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 5. Hasil analisis Kualitatif Mg, Fe, Pb dan Cd pada residu sampel
Keterangan :
- = Tidak mengandung logam
Tabel diatas menunjukkan bahwa residu sampel tidak mengandung logam Mg, Fe, Pb dan Cd. Sampel dikatakan positif mengandung Mg jika hasil reaksi memberikan warna merah, dikatakan positif mengandung Fe jika hasil reaksi memberikan warna merah darah, dikatakan positif mengandung Pb jika warna
No Logam yang
dianalisis Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan
1 Mg Kuning Titan 0,1% Kuning -
2 Fe Kalium tiosianat 10% Tidak berwarna -
3 Pb Dithizon, pada pH 8 Hijau -
hijau dari pereaksi berubah menjadi merah tua dan dikatakan positif mengandung Cd jika warna hijau dari pereaksi berubah menjadi merah muda ( Fries, 1977). 4.2 Pemeriksaan Kuantitatif
4.2.1 Kurva Kalibrasi Mg, Fe, Pb, dan Cd
Kurva kalibrasi logam Mg, Fe, Pb dan Cd diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar Mg, Fe, Pb, dan Cd pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk Mg, Fe, Pb, dan Cd diperoleh persamaan garis regresi yaitu y = 0,0432x + 0,0019 untuk logam Mg, y = 0,0734x + 0,0024 untuk logam Fe, y = 0,0402x - 0,0062 untuk logam Pb, dan y = 0,3416x + 0,0027 untuk logam Cd.
Kurva kalibrasi larutan standar Mg, Fe, Pb dan Cd dapat dilihat pada Gambar 2, Gambar 3 Gambar 4 dan Gambar 5.
Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe
Gambar 5. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cd
Berdasarkan kurva diatas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) untuk Mg sebesar 0,9988; Fe sebesar 0,9992; Pb sebesar 0,9982 dan Cd sebesar 0,9992. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan bukti adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X dan Y (Shargel dan Andrew, 1999). Data hasil pengukuran absorbansi dan perhitungan persamaan garis regresi larutan standar Mg, Fe, Pb dan Cd dapat dilihat pada Lampiran 1 Halaman 25, Lampiran 2 Halaman 27, Lampiran 3 Halaman 29 dan Lampiran 4 Halaman 31.
4.2.2 Kadar Magnesium, Besi, Timbal dan Cadmium Dalam Abu Letusan Gunung Sinabung.
Penetapan kadar Mg, Fe, Pb dan Cd dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi logam Mg, Fe, Pb dan Cd dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar masing-masing logam. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 9
Halaman 37, Lampiran 11 Halaman 39, Lampiran 13 Halaman 41 dan Lampiran 15 Halaman 43.
Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 18 Halaman 51, Lampiran 19 Halaman 53, Lampiran 20 Halaman 56, dan Lampiran 21 Halaman 59. Hasil analisis kuantitatif Mg, Fe, Pb dan Cd dapat dilihat pada tabel 3.
Tabel.6 Data kadar Mg, Fe, Pb dan Cd (mg/kg)
No. Logam Kadar Logam (mg/kg)
1. Mg 127,6000 ± 7,3000
2. Fe 2294,2000 ± 36,4000
3. Pb 4,0420 ± 0,1040
4. Cd 0,5140 ± 0,0220
Hasil diatas menunjukkan bahwa sampel abu letusan gunung Sinabung mengandung logam Mg, Fe, Pb dan Cd.
4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Tabel.7 Batas deteksi, batas kuantitasi dan konsentrasi terendah sampel yang diperoleh pada pengukuran Mg, Fe, Pb dan Cd
No. Logam yang dianalisis Konsentrasi (mcg/ml) Batas Deteksi (mcg/ml) Batas Kuantitasi (mcg/ml) 1 Mg 1,2106 0,1803 0,6009 2 Fe 1,1335 0,1986 0,6619 3 Pb 1,5298 0,3114 1,0381 4 Cd 0,2008 0,0529 0,1765
Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 5 Halaman 33, Lampiran 6 Halaman 34, Lampiran 7 Halaman 35, Lampiran 8 Halaman 36.
4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)
Perhitungan persen perolehan kembali Mg, Fe, Pb dan Cd dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 23 Halaman 63, Lampiran 26 Halaman 67, Lampiran 29 Halaman 71 dan Lmapiran 32 Halaman 75. Persen uji perolehan kembali (recovery) Mg, Fe, Pb dan Cd dalam sampel dapat dilihat pada tabel 5. Tabel 8. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Mg, Fe, Pb dan Cd
dalam Sampel
No. Logam yang dianalisis Recovery (%)
1. Mg 92,50
2. Fe 92,85
3. Pb 84,40
4. Cd 88,18
Berdasarkan tabel diatas , dapat dilihat bahwa hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk logam Mg adalah 92,50%, logam Fe 92,85%, logam Pb 84,40%, dan untuk logam Cd adalah 88,18%. Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar Mg, Fe, Pb dan Cd dalam sampel. Persen perolehan kembali yang diperoleh memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah antara 80-120% (Ermer, J dan Miller ,2005 ).
4.2.5 Simpangan Baku Relatif
Data hasil pengukuran kadar logam Mg, Fe, Pb dan Cd diperoleh nilai simpangan baku (SD) dan nilai simpangan baku relatif (RSD) yang dapat dilihat pada tabel 9.
Tabel 9. Nilai simpangan baku (SD) dan simpangan baku relatif loga,mMg, Fe, Pb dan Cd
No. Logam yang dianalisis Kadar Logam (mg/kg) Simpangan baku (SD) Simpangan baku relatif (RSD) 1. Mg 127,6000 ± 7,3000 0,0043 3,37% 2. Fe 2294,2000 ± 36,4000 0,0176 0,77% 3. Pb 4,0420 ± 0,1040 0,0000507 1,25% 4. Cd 0,5140 ± 0,0220 0,0000133 2,59%
Menurut APVMA (2004), nilai simpangan baku relatif untuk analit dengan kadar 0,1-1,0% yang diizinkan yaitu tidak lebih dari 10% dan untuk analit dengan kadar kurang dari 0,1% yaitu tidak lebih dari 20%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.
BAB V