BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
4.3 Hubungan antara Struktur Ikatan, Transmitansi Optik dan
Dari hasil penelitian ini dapat diketahui hubungan antara struktur gugus fungsi serbuk PANi-HCl, sifat optik dan sifat listrik film tipis PANi-HCl. Prinsip kerja polimer konduktif adalah karena adanya ikatan rangkap terkonjugasi pada suatu rantai polimer, sehingga atom karbon mengikat atom karbon lain dengan ikatan tunggal dan ganda secara bergantian (berselang-seling) yang dapat mempengaruhi sifat konduktif pada polimer terkonjugasi (Sitorus dkk, 2011). Analisis hasil FTIR menunjukkan bahwa serbuk PANi-HCl ini memiliki puncak- puncak utama yang merupakan ikatan rangkap atom karbon C=C cincin benzoid, cincin kuinoid, ikatan C=N terprotonasi serta memiliki ikatan tunggal atom karbon yang lain yaitu C-H vibrasi bending dan C-N vibrasi stretching sehingga
pada penelitian ini serbuk PANi-HCl dapat menghasilkan film tipis PANi-HCl yang cukup konduktif sesuai dengan nilai konduktivitas I-V yang dihasilkan.
Gambar 4.23 dan Gambar 4.25 menunjukkan grafik antara pengaruh konsentrasi dopan terhadap nilai konduktivitas pada film tipis PANi-HCl. Dari grafik tersebut menunjukkan bahwa kenaikan konsentrasi dopan HCl mempengaruhi nilai konduktivitas film tipis PANi-HCl yang semakin tiggi, karena adanya penambahan ion (H+) oleh dopan HCl yang menyebabkan terjadinya peningkatan pembawa muatan bebas (polaron) antar pita pada rantai polimer. Hal tersebut juga bepengaruh terhadap sifat optik film, yaitu dengan didapatkannya penyusutan energi gap pada kenaikan konsentrasi dopan HCl.
Dari pengukuran sifat optik dan sifat listrik PANi-HCl pada penelitian ini terlihat kejenuhan pada konsentrasi dopan HCl 2 M. Hal tersebut ditunjukkan dengan meningkatnya nilai celah pita energi dan menurunnya nilai konduktivitas pada film PANi-HCl konsentrasi 2 M. Kejenuhan tersebut diakibatkan oleh dopan HCl yang bersifat oksidator sehingga jika penambahannya terlalu banyak dapat merusak ikatan rantai pada polimer.
59
BAB V
PENUTUP
5.1
SIMPULAN
PANi-HCl dengan variasi konsentrasi doping HCl 0,5M; 1M; 1,5M; 2M telah berhasil disintesis menggunakan metode polimerisasi interfasial yang menghasilkan endapan berwarna hijau tua. Proses sintesis ini didiamkan selama 20 jam, kemudian disaring dan dikeringkan sehingga menghasilkan serbuk. Hasil karakterisasi serbuk PANi-HCl menggunakan FTIR terdapat ikatan cincin kuinoid, benzoid, vibrasi stretching (C-N), vibrasi bending (C-H) dan vibrasi stretching (C=N) cincin kuinoid terprotonasi yang memperlihatkan kecocokan antara data eksperimen dengan data referensi.
Film tipis larutan PANi-HCl:DMSO 6:10 berhasil ditumbuhkan di atas substrat kaca preparat dan PCB menggunakan metode spin coating. Film tipis PANi-HCl dengan variasi konsentrasi dopant ditumbuhkan dengan kecepatan 600 rpm selama 10 detik. Pada peningkatan konsentrasi dopan, nilai energi gap mengalami penyusutan yaitu sebesar 3,9 eV, 3,7 eV, 3,2 eV, dan 5,0 eV.
Pengukuran konduktivitas film tipis PANi-HCl yang dideposisi di atas PCB menggunakan dua jenis sampel yaitu tanpa pemanasan dan dipanaskan pada suhu 75oC. Hasil karakterisasi I-V Meter menunjukkan nilai konduktivitas paling tinggi pada konsentrasi 1,5M sebesar 5,90x10-5 (Ωcm)-1 dan 7,27x10-6 (Ωcm)-1 masing-masing untuk sampel tanpa pemanasan dan dipanaskan pada suhu 75oC.
Perubahan sifat optik dan sifat listrik tersebut dikarenakan adanya penambahan ion (H+) oleh dopan HCl, sehingga mempengaruhi jumlah pembawa muatan bebas dalam PANi-HCl. Akan tetapi, terdapat batas jenuh bagi penambahan jumlah konsentrasi dopan. Kejenuhan tersebut diakibatkan oleh dopan HCl yang bersifat oksidator (pekat), jika batas tersebut dicapai maka sifat optik dan sifat listrik PANi-HCl menjadi kurang optimal.
5.2
SARAN
Penelitian lebih lanjut dapat dilakukan untuk menghasilkan karakteristik film tipis PANi-HCl yang ditumbuhkan dengan kualitas sifat optik dan konduktivitas listrik yang lebih baik antara lain dengan dengan melakukan variasi kecepatan putar pada spin coating, waktu penumbuhan, suhu pemanasan, dan konsentrasi doping lebih tinggi atau jenis doping yang lain.
61
DAFTAR PUSTAKA
Abdolahi, A., E. Hamzah, Z. Ibrahim, dan S. Hashim. 2012. Synthesis of Uniform polyaniline Nanofibers trough Interfacial Polymerization. Material, Vol. 5: 1487-1494.
Adi, W. A., E. Sukirman, D.S. Winaputra, dan G.T. Sulungbudi. 2000. Faktor
Koreksi Dimensi Sampel pada Sifat Listrik Superkonduktor YBa2Cu3O7-x
dengan menggunakan metode Four Point Probe. Laporan Penelitian Pusat
penelitian dan Pengembangan Iptek Bahan. BATAN.
Adnan, S. R. 2012. Proses pembuatan dan Karakterisasi Lapisan Tipis Barium Zirkonium Titanat (BaZrxTi1-xO3) yang didoping Lantanum dengan Metode Sol Gel. Skripsi. Depok: FMIPA Universitas Indonesia.
Agustiani, E., M. B. Malino, dan B. P. Lapanporo. 2012. Analisis Spektrum
Serapan Optis Polianilin Hasil Sintesis Polimerisasi Kimia Interfasial.
Program Studi Fisika. FMIPA Universitas Tanjungpura Pontianak. Tersedia di jurnal.untan.ac.id/index.php/jpfu/article/download/2117/2054 [diakses 15-2-2014].
Amin, N. 2007. Analisis Sifat Listrik Persambungan M-S-M Pada Film Tipis ALxGal-xN Yang Ditumbuhkan Diatas Substart Silicon (111) dengan Metode DC Magnetron Sputtering. Skripsi. Semarang: FMIPA UNNES. Aprilita, N. H., I. Kartini, dan S. H. Ratnaningtyas. 2008. Self-Cleaning Glass
Based on Acid-Treated TiO2 Films with Palmitic Acid as Model Pollutant.
Indo. J. Chem, Vol. 8: 200-206.
Aryati, T. dan Y. Yayah. 2001. Pembuatan dan Pengukuran Transmitansi Bahan
Polianilin Kompleks. Laporan penelitian Dosen Muda. FMIPA Universitas
Padjadjaran.
Aspi, M. B. Malino, dan B. P. Lapanporo. 2013. Analisis Data Spektrum Spektroskopi FTIR untuk Menentukan Tingkat Oksidasi Polianilin.
PRISMA FISIKA, Vol. I(2): 92-96.
Bachtiar. 2006. Fabrikasi Dan Karakterisasi Pandu Gelombang Planar. Tersedia di http///index.php/pandugelombang/2006.html [diakses 10-2-2014].
Bard, A. J. dan Larry R. F. 2001. Electrochemical Methods, Fundamental and
Aplications. Departement of Chemistry and Biochemistry (2th ed). Austin:
Su, B.,Y. Tong, J. Bai, dan Z. Lei. 2007. Acid Doped Polyaniline Nanofibers Syntesized by Interfacial polymerization. Indian Journal of Chemistry, Vol. 46A: 595-599.
Chairunnisyah, M. F. 2011. Polimerisasi Interfasial Polianilin dan Aplikasinya sebagai Indikator Boraks. Skripsi. Program Studi Kimia. FMIPA Universitas Indonesia.
Davis, F. J. 2004. Polimer Chemistry (Practical Aproach in Chemistry). The School of Chemistry: The University of reading, UK.
Hashim, S. B. Evaluation of Polyaniline Composite and Nanostructures as Anti
Corrosive Pigments for Carbon Steel. Department of Polymer
Engineering: Universiti Teknologi Malaysia.
Hidayat, S, L. Safriani, D. Hardoyo, Y. Yuliah, F. Fitrilawati, dan R. E. Siregar. 1997. Karakteristik Polianilin-NMP dan Studi Aplikasinya sebagai Elektroda baterei Sekunder. Prosiding pertemuan Ilmiah Sains materi
1997.
Huang, Y. Y. dan K. S. Chou. 2003. Studies on the Spin Coating process of Silica Films. Ceramics International, Vol. 29: 485-493.
Huang, J. dan R. B. Kaner. 2005. The Interinsic Nanofibrillar Morphology of Polyaniline. Journal The Royal Society of Chemistry Chem. Commun: 367-376.
Inamdar, A. I., Y. S. Kim, J. S. Sohn, dan H. Im. 2011. Supercapacitive Characteristics of Elektrodeposited Polyaniline Thin Films Grown on Indium-Doped Tin-Oxide Substrate. Journal of the Korean Physical
Society, Vol. 59(1): 145-149.
Kang, E.T., Neoh, K.G. dan Tan, K.L., 1998. Polyaniline: Polymer with Many Interseting Intrinsic Redox State. Prog. Polym. Sci. Vol. 23: 277-324. Kusumawati, D. H., W. Setyarsih, dan N. P. Putri. 2008. Studi Pengaruh Arus
Polimerisasi terhadap Konduktivitas Listrik Polianilin yang Disintesis dengan Metode Galvanostatik. Jurnal Fisika dan Aplikasinya. Vol. 4(1): 080105-080109.
Maddu, A. 2007. Pengembangan Sensor Serat Optik dengan Cladding Termodifikasi Polianilin Nanostruktur untuk mendeteksi Beberapa uap Kimia. Disertasi. Program Pascasarjana Bidang Teknik Universitas Indonesia.
63
Maddu, A., S. T. Wahyudi, dan M. Kurniati. 2008. Sintesis dan Karakterisasi Nanoserat Polianilin. Jurnal nanosains dan Nanoteknologi, Vol. 1(2): 73- 78.
Malino, M.,B. 2009. Konduktivitas dan Energi Aktivasi Film Tipis Polianilin Terdoping HCl Hasil Elektropolimerisasi Galvanostatis. Tesis.
Yogyakarta: FMIPA Universitas Gajah Mada.
Malino, M. B. 2009. Analisis Spektrum Optis polimer Konduktif PANi-HCl. Jurusan Fisika FMIPA Universitas Tanjungpura Pontianak. Jurnal
Spektra.
Mihardi, I. 2008. Karakteristik optik dan Listrik polianilin yang di Doped HCl.
Skripsi. Departemen Fisika. FMIPA Institut Pertanian Bogor.
Postava, K. dan T. Yamaguchi. 2001. Estimation of the Dielectric Properties of low-k Materials Using Optical Spectroscopy. Applied Physics Letters, Vol. 79(14): 2230-2234.
Prameswari, T. 2013. Sintesis membrane Kitosan-Silika Abu Sekam PAdi untuk Deklorisasi Zat Warna Congo Red. Skripsi. Semarang: UNNES.
Purwanto, R. dan G. Prajitno. 2013. Variasi Kecepatan dan Waktu Pemutaran Spin Coating dalam pelapisan TiO2 untuk pembuatan dan Karakterisasi prototype DSSC dengan Ekstraksi kulit Manggis (Garcinia mangostana) sebagai Dye Sensitizer. Jurnal Sains dan Seni Pomits, Vol. 2(1): 2337- 3520.
Qiao, H., F. Chen, X. Xia, Q. F. Wei, dan F. L. Huang. 2010. Characterization of Polyaniline/Fe3O4 Polyacrylonitrile Composite nanofibers. Journal of
Fiber Bioengineering and Informatics, Vol. 2(4).
Rositawati, D. N. 2004. Pengaruh Doping dan Annealing terhadap Konduktivitas Listrik Film Polianilin. SIGMA, Vol. 7(2): 118-120.
Schroder, D. K. 2005. Semiconductor Material and Device Characterization. New Jersey: IEEE Press A Jhon Wiley & Sons, Inc., Publication. Tersedia di https://www.google.co.id/search?tbm=bks&hl=id&q=Schroder%2C+D.K. +2005.+Semiconductor+Material+and+Device+Characterization [diakses 4-2-2014].
Setiawan, A. 2008. Uji Sifat Listrik dan Optik Ba0,25Sr0,75TiO3 yang Didadah Niobium (Bsnt) Ditumbuhkan di Atas Subtrai Silikon Tipe-P dan Gelas Korning dengan Penerapannya sebagai Fotodioda. Skripsi. Departemen Fisika. Institut Pertanian Bogor.
Shirakawa, H., E. J. Louis, A. G. Macdiarmind, C. K. Chiang, dan A. J. Heeger. 1977. Synthesis of Electrically Conducting Organic Polymers: Halogen Derivatives of polyacetylene, (CH)x. J.C.S. CHEM. COMM: 472-477. Sitorus, B., V. Suendi, dan F. Hidayat. 2011. Sintesis polimer Konduktif sebagai
Bahan Baku untuk Perangkat penyimpan Energi Listrik. Jurnal ELKHA, Vol. 3(1).
Stejskal, J. 2002. Polyaniline, Preparation of A Conducting Polymer. Pure Appl.
Chem., Vol. 74(5): 857-867.
Sugianto dan Upik Nurbaiti. 2005. Buku Ajar Fisika Zat Padat. Semarang: UNNES.
Sulastri, S. 2010. Pengukuran Sebaran ketebalan Lapisan Tipis Hasil Spin Coating dengan Metode Interferometrik. Skripsi. Surakarta: FMIPA Universitas Sebelas Maret.
Sunardi dan K. Sari. 2012. Pengaruh Konsentrasi Larutan Ekstrak Daun lidah
Mertua Terhadap Absorbansi dan Transmitansi pada lapisan Tipis.
Makalah dipresentasikan pada Seminar Fisika. Jakarta.
Suryaningsih, S., D. H. Harjo, dan T. A. Demen. 1997. Analisis Konduktivitas
bahan Polianilin sebagai Fungsi konsentrasi Elektrolit. Laporan penelitian
Hibah Dana DPP/DRK FMIPA Universitas Padjadjaran.
Suseno, J. E., dan Sofjan K. F. 2008. Rancang Bangun Spektroskopi FT-IR (Fourier Transform Infra Red) Untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi, Lab Elektronika dan Instrumentasi dan Lab Optoelektronika dan Laser.
Berkala Fisika, Vol. 11(1).
Susmita, R. dan A. Muttaqin. 2013. Analisis Sifat listrik komposit Polianilin (PANi) terhadap penambahan Bottom Ash sebagai Elektroda Superkapasitor.Jurnal Fisika Unand, Vol. 2(2): 108-113.
Syamsir, A. dan Astuti. 2012. Sintesis Nanokomposit PANi/TiO2/Karbon sebagai penyerap Gelombang Mikro. Jurnal Fisika Unand, Vol. 1(1)
Timuda, G. E. 2010. Pengaruh ketebalan terhadap Sifat Optik Lapisan Semikonduktor Cu2O yang Dideposisikan dengan Metode Chemicahl Bath Deposition (CBD). Jurnal Ilmu Pengetahuan dan Teknologi TELAAH,
Vol. 28.
Wibawanto, R. H dan Darminto. 2012. Elektropolimerisasi Film polianilin dengan Metode Galvanostatik dan pengukuran Laju Pertumbuhannya. Jurnal
65
Yunitasari, W. 2011. Penumbuhan Lapisan Tipis PANi-Zn/Ag dengan Metode Spin Coating serta Karakterisasi Struktur dan Dielektrisnya. Skripsi.
Tersedia di http://library.um.ac.id /newkaryailmiah /dielektisitasnya.php [diakses 1-2-1014].
Yusria, H. O dan Astuti. 2013. Sifat listrik dan Optik Nanokomposit Epoxy Resin- TiO2. Jurnal Fisika Unand, Vol. 2(2): 135-137.
Zareh, N. E., P. N. Moghadam, E. Azariyan, dan I. Sharifian. 2011. Conductive And Biodegradable Polyaniline/Starch Blends And Their Composites With Polystyrene. Iranian Polymer Journal Vol. 20 (4): 319-328.
Zhang X, R.C.Y. King, A. Jose, dan S.K. Manohar. 2004. Nanofibers of Polyaniline Synthesized by Interfasial Polymerization. ELSEVIER
LAMPIRAN 1 Bagan Sintesis PANi-HCl
Aquades+HCl+APS Fasa Air
Dicuci dengan HCl 0,2M, Aceton, Aquades (massa basah) Dikeringkan 60oC-80oC (massa kering) HCl+APS+Anilin+Toluena (minimal 12 jam) Filtrasi Anilin+Toluena
Anilin diencerkan dengan Toluena
Fasa Organik Preparasi Alat dan Bahan
HCl diencerkan dengan aquades. Variasi konsentrasi HCl 0,5M; 1M; 1,5M;2M.
Polimerisasi Interfasial Anilin Mulai
Serbuk PANi-HCl Selesei
67
LAMPIRAN 2
Perhitungan Perbandingan Anilin dan Ammonium peroxodisulfat (APS) Anilin : APS = 1M : 5mmol (Teknik Kimia UNDIP)
1. Ammonium peroxodisulfat (NH4S2O8) Mr = 228,20 gram/mol
Seharusnya 5 mmol APS massa APS = Mr x mol
= (228,20 gram/mol) x (5x10-3) mol = 1,141 gram
Akan tetapi pada penelitian ini hanya menggunakan 0,6 APS. APS ini berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat terjadinya reaksi pada proses polimerisasi. 2. Anilin 1M dilarutkan pada pada Toluena 50 ml.
ρ anilin = 1,0217 kg/l = 1,0217 gram/ml.
Kadar 100% (ekstra pure-LPPT UGM) Mr Anilin = 93,13 gram/mol (Merck)
= (1,0217 : 93,13) x 100% = 0, 0109706 = 10,9706 mol/ml = (1x50) : 10,9706 = 4,557 ml 3. Toluena ρ (20oC) = 0,8669 gram/l Mr = 92,14 gram/mol VToluena = 50 ml- 4,557 ml = 45,443 ml
LAMPIRAN 3
Perhitungan Konsentrasi Dopan HCl yang dilarutkan dalam 50 ml aquades HCl kadar 37 %
ρ = 1,19 kg/l = 1,19x103 gram/l Mr = 36,4611 gram/mol
exp = 31 Januari 2008 (Merck)
= (1,19x103 x 0,37) : 36,4611 = 12,076 mol/l
M1 x V1 = M2 x V2 V1 = (M2 x V2) : M1
= (MHCl yang dibutuhkan x Vlarutan) : MHCl a. Perhitungan Molar HCl: 1. 0,5M HCl VHCl = (0,5 x 50) : 12,076 = 2,070 ml Vaq = (50 ml – 2,070 ml) = 47,93 ml 2. 1M HCl VHCl = (1 x 50) : 12,076 = 4,140 ml Vaq = (50 ml – 4,140 ml) = 45,86 ml 3. 1,5M HCl VHCl = (1,5 x 50) : 12,076 = 6,211 ml Vaq = (50 ml – 6,211 ml) = 43,789 ml 4. 2M HCl VHCl = (2 x 50) : 12,076 = 8,281 ml Vaq = (50 ml – 2,281 ml) = 41,719 ml
b. Untuk Pencucian menggunakan 0,2M HCl + Aceton + Aquades 0,2M HCl dalam 100 ml aquades
VHCl = (0,2 x 100) : 12,076 = 1,656 ml Vaq = (100 ml – 1,656 ml) = 98,3
63
69
LAMPIRAN 4
Tabel data dalam proses polimerisasi
Hitungan Real APS 5mmol (gram) 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 M HCl 0,5 1 1,5 2 0,5 1 1,5 2 V HCl 2,070 4,140 6,211 8,281 2,1 4,1 6,2 8,3 V aq 47,93 45,86 43,789 41,719 47,9 45,9 43,8 41,7 V anilin (1M) 4,557 4,557 4,557 4,557 4,6 4,6 4,6 4,6 Toluena 45,443 45,443 45,443 45,443 45,4 45,4 45,4 45,4 Name T110214 0,5MHCl T110214 1MHCl T110214 1,5MHCl T110214 2MHCl Time (Jam) Tuang 10.57 11:29 11:48 12:05 Saring 8:00 8:29 8:48 9:05 HCl 0,2M 10:57 11:02 11:01 11:05 Aquades 11:24 11:25 11:25 11:26 Aseton 14:38 14:49 14:56 15:01 Aquades 15:10 15:24 15:25 15:33
LAMPIRAN 5
Perhitungan Pembuatan Larutan PANi-HCl:DMSO Massa aniline : massa DMSO = 1 : 5
--- 1 gram PANi-HCl 5 gram DMSO Konversi dari massa ke volume
Untuk DMSO
Mol DMSO = massa DMSO/ Mr. DMSO n mol DMSO dapat
volume DMSO : ?--> V= n x 22,4 -0,01/22,4 =n Mr DMSO = 78
Diketahui Vol DMSO 10 ml Massa DMSO = 0,03482 gr Massa Pani = 0,00696 gr a.
b.
c.
Pada penelitian menggunakan perbandingan anilin: DMSO = 6:10
3:10 ~ 30%
vol (ml) Liter N Mr dmso (gr) pani (gr)
15 0.015 0.00067 78 0.052232143 0.015669643
6:10 ~ 60%
vol (ml) Liter n Mr dmso(gr) pani (gr)
15 0.015 0.00067 78 0.052232143 0.031339286
15 ; 100 ~ 15%
vol (ml) liter n Mr dmso(gr) pani (gr)
71
LAMPIRAN 6 Dokumentasi
1.1. Proses Sintesis PANi-HCl dengan metode Polimerisasi Interfasial
a. Pencampuran antara larutan organik (berwarna oranye) dan larutan air (bening)
b. Beberapa saat setelah pencampuran terbentuk endapan PANi-HCl berwarna hijau
c. Proses sintesis didiamkan selama 20 jam
e. Proses filrasi (menggunakan larutan HCl 0,2M, aquades, aceton, dan aquades secara bergantian dan setiap dicampurkan dengan larutan disaring kembali untuk menghasilkan PANi-HCl yang diinginkan.
f. Proses penyaringan terakhir menggunakan kertas saring whatman
g. Pengambilan endapan PANi-HCl dari kertas saring
73
1.2. Karakterisasi FTIR
Memasang holder ke dalam FTIR 2.1. Proses pembuatan Film PANi-HCl
a. Pencucian substrat dengaan air sabun, aquades, methanol, aquades, aceton, aquades masing-masing dilakukan selama 15 menit
b. Proses pencampuran serbuk PANi-HCl dengan larutan DMSO 60% dengan magnetic stirrer pada suhu 80oC
c. Larutan PANi-HCl dengan DMSO siap digunakan
d. Proses pembuatan Film PANi-HCl menggunakan spincoating dengan kecepatan 600rpm
e. Sampel Film PANi-HCl diatas substrat kaca preparat
f. Sampel Film PANi-HCl diatas substrat PCB tanpa pemanasan
75
2.2. Karakterisasi UV-Vis
a. Menggunakan spektometer UV-Vis 2.3. Karakterisasi I-V Meter
a. Merangkai I-V Meter ELKAHVI 100