Sebanyak 1 g besi (III) klorida dilarutkan dalam air suling sampai 100 ml
3.6 Uji Persyaratan Mutu Teh (SNI 3836:2013)
3.6.4 Kadar Abu Total
Ditimbang 2 g teh herbal daun kelapa sawit yang telah digerus dan ditimbang seksama dimasukkan dalam krus porselen yang telah dipijar dan ditara, kemudian diratakan. Krus porselen dipijar pada suhu 600oC sampai arang habis.
Selanjutnya didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot yang tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara (Depkes RI, 1995).
Menurut SNI 01-2891-1992, kadar abu total dapat dihitung dengan rumus
sebagai berikut:
Kadar Abu Total =
×
100%Keterangan:
w = bobot sebelum dikeringkan
w1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan 3.6.5 Kadar Abu Larut Dalam Air
Abu yang telah diperoleh dalam penetapan kadar abu total dididihkan dengan 20 ml air suling selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam air suling dikumpulkan, disaring melalui kertas saring bebas abu dan dicuci dengan air panas. Menurut SNI 01-2891-1992,kadar abu larut dalam air dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Kadar Abu Larut Dalam Air =
×
100%Keterangan:
w = bobot sebelum dikeringkan
w1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan 3.6.6 Kadar Abu Yang Tidak Larut Asam
Abu yang telah diperoleh dalam penetapan kadar abu total didihkan dengan 25ml asam klorida 2 N selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam asam dikumpulkan, disaring melalui kertas saring bebas abu dan dicuci dengan air panas. Residu dan kertas saring dipijar pada suhu 600oC sampai bobot tetap, kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu yang tidak larut dalam asam dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan (Depkes RI, 1995). Menurut SNI 01-2891-1992, kadar abu tidak larut asam dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Kadar Abu yang tidak larut asam =
×
100%Keterangan:
w1 = kehilangan bobot setelah dikeringkan 3.6.7 Cemaran Logam
3.6.7.1 Destruksi Sampel
Sampel dicuci dengan air mengalir hingga bersih lalu dicuci dengan akuades bebas mineral dan ditiriskan selama 15 menit. Dipotong kecil-kecil sekitar 1-2 cm sebanyak 1 kg lalu daun kelapa sawit diberikan dua perlakuan yaitu sebanyak 500 g direbus dengan akuades bebas mineral selama 5 menit dengan air mendidih dan sisanya sebanyak 500 g tidak direbus (segar). Kemudian sampel ditimbang sebanyak 50 g dan dimasukkan ke dalam krus porselen lalu dilakukan pengulangan 6 kali. Krus porselen yang berisi sampel dipanaskan di atas hotplatepada temperatur 1000 C sampai sampel menjadi arang dan kering (±
selama 8 jam) lalu diabukan dalam tanur pada suhu 500°C selama 48 jam (Arifin, 2008).
3.6.7.2 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi yang telah menjadi abu putih dilarutkan dalam 10 ml HNO3 7 N, dituang dalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan akuades bebas mineral hingga garis tanda (Arifin, 2008). Larutan sampel disaring dengan kertas saring Whatmann nomor 42. Filtrat pertama sebanyak 2 ml dibuang untuk menjenuhkan kertas saring, filtrat berikutnya ditampung ke dalam botol.
3.6.7.3 Pembuatan Larutan Standar 3.6.7.3.1 Larutan Standar Timbal (Pb)
Larutan standar timbal nitrat (1000 ppm) dipipet sebanyak 5 ml, dimas- ukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut Larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 100 ppm.
Dari LIB I (100 ppm) dipipet sebanyak 2,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut Larutan Induk Baku II (LIB II) konsentrasi 2,5 ppm.
3.6.7.3.2 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Timbal (Pb)
Dari LIB II (2,5 ppm) dipipet masing-masing sebanyak 1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml; 5 ml. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 50 ml yang berbeda kemudian diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda dan dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 50 ppb; 100 ppb; 150 ppb; 200 ppb; 250 ppb dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 283,3 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udaraasetilen dengan laju alir 2L/menit, tinggi burner 7,5 cmdan lebar celah 0,7 nm.
3.6.7.3.3 Larutan Standar Kadmium (Cd)
Larutan standar kadmium nitrat (1000 ppm) sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut Larutan Induk Baku I (LIB I) konsentrasi 100 ppm.
Dari LIB I (100 ppm) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut Larutan Induk Baku II (LIB II) konsentrasi 20 ppm. Dari LIB II (20 ppm) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian diencerkan hingga garis tanda dengan akuades bebas mineral disebut Larutan Induk Baku III (LIB III) konsentrasi 200 ppb.
3.6.7.3.4 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd)
Dari LIB III (200 ppb) dipipet masing-masing sebanyak 1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml; 5 ml. Masing-masing larutan dimasukkan ke dalam lima buah labu ukur 50 ml kemudian diencerkan dengan akuades bebas mineral hingga garis tanda dan
dikocok hingga homogen sehingga diperoleh konsentrasi 4 ppb; 8 ppb; 12 ppb; 16 ppb; 20 ppb dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 228,8 nm, atomisasi dilakukan dengan nyala udaraasetilen dengan laju alir 2 L/menit, tinggi burner 5 cm, dan lebar celah 0,7 nm.
3.6.7.3 Pengukuran Larutan Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom Persiapkan spektrofotometer serapan atom dengan baik. Pasang lampu katoda timbal untuk penentuan kadar timbal, lampu katoda kadmium untuk penentuan kadar kadmium, dan lampu katoda tembaga untuk penentuan kadar tembaga. Kemudian ukur absorbansi sampel dengan masing-masing kurva kalibrasi ketiga logam.
3.6.7.3.1 Penghitungan Kadar Timbal dan Kadmium
Data yang diperoleh dari pengukuran serapan larutan standar dibuat kurva kalibrasinya. Konsentrasi larutan sampel dihitung berdasarkan kurva kalibrasi larutan standar. Menurut Gandjar dan Rohman (2008), kadar logam dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan
y = ax + b Keterangan:
y = absorbansi x = konsentrasi
a = koefisien regresi (slope = kemiringan) b = tetapan regresi (intersep)
Kadar timbal dan kadmiumdapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
Kadar(mg/kg) = Keterangan:
X = Konsentrasi analit dalam sampel (ppm atau ppb) V= Volume total larutan sampel yang diperiksa (ml) Fp = Faktor Pengenceran dari larutan sampel
Bs = Berat sampel yang diambil dari larutan sampel (kg)
Kadar timbal dan kadmiumyang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis dengan metode standar deviasi. Menurut Sudjana
(2005), perhitungan standar deviasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Keterangan : Xi = Kadar sampel
X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan 3.6.8 Cemaran Arsen
3.6.8.1 Destruksi Sampel
Sampel ditimbang sebanyak 0,5 g lalu dimasukkan kedalam vesel, tambah 5 ml HNO3 65% dan 3 ml HCl 37%. Lalu didiamkan selama 10 menit agar sampel larut. Vessel dimasukkan ke dalam microwave dengan suhu 180°C selama 30 menit hingga destruksi terjadi sempurna yang ditandai dengan diperolehnya cairan jernih. Kemudian hasil destruksi didinginkan dan dimasukkankedalam labu ukur 50 ml dan dicukupkan dengan akua demineralisata sampai 50 ml dan disaring dengan kertas whatmann nomor 41 (SNI, 1998).
3.6.8.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan baku induk arsen ( 1000 µg/ml) dipipet 10 ml lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 100µg/ml). Kemudian dipipet 5 ml lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 500 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (konsentrasi 1 µg/ml). Dipipet kembali (0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5) ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tandadengan akua demineralisata hingga diperoleh konsentrasi (0; 0,005; 0,01;
0,015; 0,02; 0,025) µg/ml dan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 193,7 nm.
3.6.8.3 Penentuan Kadar Arsen
Larutan hasil destruksi sampel, HCl, NaBH4, dialirkan oleh pompa ke manifolid agar bercampur dan diteruskan ke coli (lingkaran) untuk membentuk hidrida. Kemudian diukur dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 193,7 nm yang dilengkapi dengan Vapour Hydride Generation Acessories.Menurut Gandjar dan Rohman (2008), konsentrasi kadar arsen dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan regresi dari kurva kalibrasi yaitu:
y = ax + b Keterangan:
y = absorbansi x = konsentrasi
a = koefisien regresi (slope = kemiringan) b = tetapan regresi (intersep)
Kadar arsen dalam sampel dapat dihitung dengan cara:
Kadar (µg/g) = Keterangan:
X = Konsentrasi analit dalam larutan sampel V = Volume total larutan sampel yang diperiksa Fp = Faktor pengenceran
W = Berat sampel
Kadar arsen yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut Sudjana (2002), standar deviasi dapat dihitung dengan rumus:
Keterangan :
X = Kadar rata-rata sampel n = Jumlah pengulangan 3.6.9 Cemaran Mikroba 3.6.9.1 Angka Lempeng Total
Disiapkan 5 buah tabung atau lebih yang masing –masing telah diisi