C. Standar Obat Non Kompendial 1 Kapsul Asetilsistein
C.7 KAPSUL ERDOSTEIN Erdosteine Capsules
Wadah dan penyimpanan Simpan pada wadah tertutup, pada suhu di bawah 30°, dan terlindung dari kelembapan.
C.7 KAPSUL ERDOSTEIN Erdosteine Capsules
Kapsul Erdostein mengandung erdostein, C8H11NO4S2, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku Pembanding Erdostein Baku pembanding.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 mL asam hidroklorida 0,1 N.
Alat tipe 2: 100 rpm dengan singker.
Waktu: 30 menit.
Larutan baku Timbang saksama sejumlah Erdostein Baku Pembanding, masukkan ke dalam labu tentukur tertentu, larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga kadar lebih kurang 0,0192 mg per mL.
Larutan uji Pipet 3 mL alikot, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Media disolusi sampai tanda.
Prosedur Lakukan penetapan jumlah erdostein, C8H11NO4S2 yang terlarut dengan mengukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 237 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C8H11NO4S2 dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
174
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Timbang lebih kurang 0,68 g kalium dihidrogen fosfat P dan 1,01 g natrium heptansulfonat P, masukkan dalam labu tentukur 1000-mL, larutkan dalam 970 mL air dan tambahkan 8 mL asam ortofosfat P 85%. Atur pH hingga 2,0 dengan penambahan natrium hidroksida 1 N, encerkan dengan air sampai tanda.
Fase gerak Campuran Dapar – asetonitril P (90:10). Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 15 mg Erdostein Baku pembanding, masukkan ke dalam labu tentukur 25-mL, larutkan dan encerkan dengan metanol P sampai tanda, campur. Pipet 3,0 mL larutan ke dalam labu tentukur 50-mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, campur. Saring melalui penyaring membran dengan porositas lebih kurang 0,45 µm. Kadar akhir larutan lebih kurang 0,036 mg per mL.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari 30 kapsul. Keluarkan isi kapsul, bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama cangkang kapsul.
Hitung bobot rata-rata isi kapsul, gerus isi kapsul sampai homogen. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan lebih kurang 30 mg erdostein, masukkan ke dalam labu tentukur 50-mL, tambahkan sejumlah metanol P, sonikasi selama 10 menit, encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet 3,0 mL larutan ke dalam labu tentukur-50 mL, encerkan dengan Fase gerak sampai tanda, campur. Saring melalui penyaring membran dengan porositas lebih kurang 0,45 µm. Kadar akhir larutan lebih kurang 0,036 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Laju alir lebih kurang 1,0 mL per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: faktor ikutan tidak lebih dari 2,0;
simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung persentase erdostein, C8H11NO4S2, dalam kapsul dengan rumus:
(𝑟𝑟𝑈
𝑆) (𝐶𝐶𝑆
𝑈)× 100
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak erdostein dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Erdostein Baku Pembanding dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar erdostein dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Wadah dan penyimpanan Simpan pada suhu di bawah 30º, terlindung dari cahaya.
175 C.8 FAVIPIRAVIR
Favipiravir
6-Fluoro-3-hydroxy-2-pyrazinecarboxamide
C5H4FN3O2 BM 157,10 Favipiravir mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C5H4FN3O2, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk putih sampai hampir kuning.
Kelarutan Agak sukar larut dalam asetonitril P atau dalam metanol P dan sukar larut dalam air atau dalam etanol P.
Baku pembanding Favipiravir Baku Pembanding.
Identifikasi
A. Spektrum serapan ultraviolet Larutan uji menunjukkan maksimum pada panjang gelombang yang sama dengan Larutan baku, pada panjang gelombang lebih kurang 225 nm, 322 nm dan 366 nm.
Pelarut Pipet sejumlah 8 mL asam hidroklorida P ke dalam labu tentukur 1000-mL yang berisi air setengah volume labu, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Timbang sejumlah Favipiravir Baku Pembanding, masukkan ke dalam labu tentukur tertentu, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga kadar lebih kurang 0,012 mg per mL.
Larutan uji Timbang sejumlah zat masukkan ke dalam labu tentukur tertentu, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga kadar lebih kurang 0,012 mg per mL.
Prosedur Rekam spektrum Larutan baku dan Larutan uji pada panjang gelombang 200 nm sampai 400 nm menggunakan Spektrofotometer serapan UV seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.
B. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan maksimum dan minimum hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Favipiravir Baku Pembanding.
Jarak lebur <1021> Antara 187° dan 193°.
Logam berat <371> Metode IV Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan menggunakan 1 g zat dan 2 mL Larutan baku timbal.
Air <1031> Metode Ic Tidak lebih dari 0,6%; lakukan penetapan menggunakan 100 mg zat.
176
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%. Lakukan penetapan menggunakan 1 g zat dan krusibel platinum.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar Timbang lebih kurang 27,2 g kalium dihidrogen fosfat P, masukkan ke dalam labu tentukur 1000 mL, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. Atur pH larutan hingga 3,0 ± 0,2 dengan penambahan larutan asam fosfat 10%.
Pelarut Buat campuran air-asetonitril-Dapar (875:100:25)
Fase gerak Buat campuran air-Dapar -asetonitril P (860:100:40), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang sejumlah Favipiravir Baku Pembanding, masukkan ke dalam labu tentukur tertentu, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga kadar lebih kurang 0,04 mg per mL.
Larutan uji Timbang sejumlah zat masukkan ke dalam labu tentukur tertentu, larutkan dan encerkan dengan Pelarut hingga kadar lebih kurang 0,04 mg per mL.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor UV 225 nm dan kolom berukuran 4,6 mm x 15 cm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 µm. Pertahankan suhu kolom pada 35°.
Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan ukur respons puncak seperti tertera pada Prosedur: jumlah lempeng teoritis tidak kurang dari 8000;
faktor ikutan tidak lebih dari 1,5; dan simpangan baku relatif pada 6 kali penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama, Hitung persentase favipiravir, C5H4FN3O2, dalam zat dengan rumus:
(𝑟𝑈 𝑟𝑆) (
𝐶𝑆
𝐶𝑈)× 100
rU dan rS berturut-turut adalah respons puncak favipiravir dari Larutan uji dan Larutan baku; CS adalah kadar Favipiravir Baku Pembanding dalam mg per mL Larutan baku dan CU adalah kadar favipiravir dalam mg per mL Larutan uji berdasarkan bobot yang ditimbang.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya, pada suhu di bawah 30°.
C.9 TABLET FAVIPIRAVIR