BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.10 Karakterisasi dan Evaluasi Magnet Permanen
2.10.1 Particle Size Analyzer (PSA)
Particle Size Analyzer berfungsi menentukan ukuran partikel dan distribusinya dari sampel yang representative. Distribusi ukuran partikel dapat diketahui melalui grafik sebaran ukuran partikel yang dihasilkan.Ukuran tersebut dinyatakan dalam jari-jari untuk partikel yang berbentuk bola. Penentuan ukuran dan distribusi partikel dengan PSA dapat dilakukan dengan:
1. Difraksi sinar kaser untuk partikel dari ukuran submicron sampai dengan millimeter
2. Counter particle untuk mengukur dan menghitung partikel yang berukuran micron sampai dengan millimeter
3. Penghamburan sinar untuk mengukur partikel yang berukuran mikro sampai nanometer.
Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan metode basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode kering ataupun pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar. terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan submicron yang biasanya memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal
ini dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling teraglomerasi (menggumpal).
Gambar 2.12 Grafik perhitungan ukuran distribusi partikel
Horiba scientific menyatakan pendekatan yang umum untuk menentukan lebar distribusi mengutip tiga nilai pada sumbu x, D10, D50, D90 dan seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.12, D50 median, telah didefinisikan sebagai diameter di mana setengah dari populasi terletak di bawah nilai ini. Demikian pula, 90 persen dari distribusi terletak di bawah D90, dan 10 persen dari populasi terletak di bawah D10 seperti terlihat pada Gambar 2.13
Gambar 2.13 Grafik Nilai pada D10, D50, D90
Keunggulan penggunaan Particle Size Analyzer (PSA) untuk mengetahui ukuran partikel adalah :
1. Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA lebih akurat jika dibandingkan dengan pengukuran partikel dengan alat lain seperti XRD ataupun SEM. Hal ini dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle.
2. Hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga dapat menggambarkan keseluruhan kondisi sampel. Rentang pengukuran diatas 0,02 -500 μm.
2.10.2 Densitas
Densitas merupakan ukuran kepadatan dari suatu material. Pengukuran densitas yang dilakukan pada penelitian ini adalah true density dan bulk density.True density densitas nyata dari partikel atau kepadatan sebenarnya dari partikel padat atau serbuk (powder) berbeda dengan bulk density, yang mengukur kepadatan rata-rata volume terbesar dari serbuk yang sudah dipadatkan.Pada pengujian true density menggunakan piknometer.
Berikut Persamaan yang digunakan untuk menghitung nilai True density :
(2. 2)
Dimana
M1 = Massa piknometer kosong (g)
M2 = Massa Piknometer kosong + air (g)
M3 = Massa Piknometer kosong + serbuk (g)
M2 = Massa Piknometer kosong + serbuk + air (g)
air = Massa jenis air (g/cm3)
= True density serbuk (g/cm3)
Bulk density merupakan densitas sampel yang berdasarkan volume sampel termasuk dengan rongga atau pori. Pengujian Bulk density dilakukan untuk megukur benda padatan yang besar dengan bentuk yang beraturan maupun yang tidak beraturan.Pada pengujian Bulk density menggunakan metode Archimedes.
Bulk density dapat dihitung dengan persamaan (Lisjak, 2006):
(2.3)
Dimana :
Mo = Massa sampel digantung dalam air (g).
air = Massa jenis air (g/cm3)
= Bulk density bahan (g/cm3)
2.10.3 Porositas
Porositas dapat didefenisikan sebagai perbandingan antara jumlah volume lubang-lubang kosong yang dimiliki oleh zat padat (volume kosong) dengan jumlah dari volume zat padat yang ditempati oleh zat padat.Porositas pada suatu material dinyatakan dalam persen (%) rongga fraksi volume dari suatu rongga yang ada di dalam material tersebut.Besarnya porositas pada suatu material bervariasi mulai dari 0 % sampai dengan 90 % tergantung dari jenis dan aplikasi material tersebut.Ada dua jenis porositas yaitu porositas terbuka dan porositas tertutup. Porositas yang tertutup pada umumnya sulit untuk ditentukan karena pori tersebut merupakan rongga yang terjebak di dalam padatan dan serta tidak ada akses ke permukaan luar, sedangkan pori terbuka masih ada akses ke permukaan luar, walaupun ronga tersebut ada ditengah-tengah padatan (Lisjak, 2006).Untuk pengukuran porositas suatu bahan mengacu pada standar (ASTM C 373), khususnya untuk material berpori. Porositas dapat dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut:
(2.4) Dimana :
Mkw = Massa kawat penggantung sampel (g)
Mb = Massa sampel setelah direbus dalam air selama 3-5 jam (gram). Mg = Massa sampel digantung dalam air (gram).
Mk = Massa sampel kering setelah dilakukan pengeringan dalam oven dengan temperatur 100 oC selama 1 jam, hal ini dilakukan sampai beberapa kali pengulangan hingga massanya konstan (gram).
2.10.3 Pengujian Dilatometer
Pengukuran termal ekspansi dilakukan menggunakan alat analisa termal yaitu dilatometer. Berbagai jenis dilatometer telah dikembangkan dan dikomersialisasikan untuk berbagai keperluan, seperti optical dilatometer,
capacity dilatometer, quenching dilatometer, dan thermomechanical analyzer
(Agus Sukarto, 2013).
Secara umum alat dilatometer memiliki skema seperti pada gambar 2.20. Pada penelitian ini, dilatometer yang digunakan merupakan pengembangan desain ilatometer TA.700 produk Harrop Industries yang merupakan tipe dilatometer horizontal menggunakan sistem semimanual.
Sistem dilatometer menaikkan temperatur sampel sesuai dengan temperatur yang diinginkan.Pemanasan yang diberikan, tidak hanya menaikkan temperatur sampel, tetapi juga sistem mekanik dilatometer itu sendiri.Hal ini menjadikan sistem mekanik dilatometer juga mengalami perubahan ukuran yang disebabkan oleh kenaikan temperatur.Oleh karena itu, didalam hasil pengukuran perubahan ukuran meter,terdapat unsur perubahan ukuran dari struktur mekanik dilatometer yang digunakan.
Gambar 2.14 Diagram skematik alat dilatometer
Sistem yang dikembangkan untuk melakukan analisa karakteristik
sintering dari magnet berbasis ferrite.Dilatometer yang dikembangkan yang dikembangkan untuk melakukan analisa sintering dengan berbagai kecepatan dan suhu penahanan. Suhu sintering dimungkinkan dapat mempengaruhi perubahan fasa dari material yang disinter. Oleh karena itu, karakteristik sintering sangat berguna untuk mendesain dan mengontrol proses sintering yang dibutuhkan agar material yang disinter dapat diperoleh dengan baik (Agus Sukarto, 2013).
2.10.5 Uji Difraksi Sinar-X (XRD)
Uji difraksi sinar-X (XRD) dilakukan untuk menentukan fasa yang terbentuk setelah serbuk mengalami proses kalsinasi. Dari data yang akan dihasilkan dapat diprediksi ukuran kristal serbuk dengan bantuan software X- powder dan Match. Ukuran kristalin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar-X yang muncul. Makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan maka makin kecil ukuran kristal serbuk. Hubungan antara ukuran kristal dengan lebar puncak difraksi sinar-X dapat diproksimasi dengan persamaan Schrerer berikut:
(2.5)
dengan D adalah ukuran (diameter) kristal, λ adalah panjang gelombang sinar-X yangdigunakan (λ = 0,154056 nm), Ɵ adalah sudut Bragg, B adalah satu puncak yang dipilih. Geometri peralatan difraksi sinar – X diperlihatkan pada Gambar 2.15.
Gambar 2.15 Geometri sebuah Difraktometer sinar – X
Dari Gambar 2.15 diperlihatka 3 komponen dasar suatu difraktometer sinar X yaitu:
1. Sumber Sinar X 2. Spesimen (Bahan Uji) 3. Detektor sinar X
Ketiganya terletak pada keliling sebuah lingkaran yang disebut lingkaran pemfokus.Sudut antara permukaan bidang spesimen dan sumber sinar X adalah sudut Bragg (Ө).Sudut antara projeksi sumber sinar X dan detektor adalah 2Ө.Atas dasar ini pola difraksi sinar X yang dihasilkan dengan geometri ini sering dikenal sebagai penyidikan(scans) Ө - 2Ө (theta-dua theta). Pada geometri Ө -
2Ө sumber sinar X-nya tetap, dan detektor bergerak melalui suatu jangkauan(range) sudut. Jejari(radius) lingkaran pemfokus tidak konstan tetapi bertambah besar bila 2Ө berkurang. Range pengukuran 2Ө biasanya dari 00 hingga sekitar 1700. Pada eksperimen tidak diperlukan menyidik seluruh sudut tersebut, pemilihan rangenya tergantung pada struktur kristal material (jika dikenal) dan waktu yang diperlukan untuk memperoleh pola difraksinya. Untuk spesimen yang tak dikenal range sudut yang besar sering dilakukan karena posisi refleksi-refleksinya belum diketahui.
Geometri Ө - 2Ө umumnya digunakan, walaupun masih ada geometri yang lain seperti geometri Ө - Ө (theta-theta) dimana detektor dan sumber sinar-X keduanya bergerak pada bidang vertikal dalam arah yang berlawanan di atas pusat spesimennya. Pada beberapa bentuk analisis difraksi sinar-X sampel dapat dimiringkan dan dirotasikan sekitar suatu sumbu (psi).
Lingkaran difraktometer pada gambar 2.15 berbeda dari lingkaran pemfokusnya.Lingkaran difraktometer berpusat pada specimen dan detektor dengan sumber sinar-X keduanya berada pada keliling lingkarannya.Jejari lingkaran difraktometer adalah tetap.Lingkaran difraktometer juga dinyatakan sebagai lingkaran goniometer.Goniometer adalah komponen sentral dari suatu difraktometer sinar-X dan mengandung pemegang sampel (sample holder).Pada kebanyakan difraktometer serbuk goniometernya adalah vertikal.
2.10.6 Scanning Electron Microscope (SEM)
Berbicara tentang teknologi nano, maka tidak akan bisa lepas dari mikroskop, yaitu alat pembesar untuk melihat struktur benda kecil tersebut. Teknologi nano: teknologi yang berbasis pada struktur benda berukuran nanometer, satu nanometer = sepermiliar meter.Tentu yang dimaksud disini bukanlah mikroskop biasa, tetapi mikroskop yang mempunyai tingkat ketelitian (resolusi) tinggi untuk melihat struktur berukuran nanometer.Oleh sebab itu makadibutuhkan SEM (Scanning Electron Microscope) untuk morfologi dari sampel.
Fungsi mikroskop elektron scanning atau SEM adalah dengan membuat terfokus balok halus elektron ke sampel. Elektron berinteraksi dengan sampel
komposisi molekul.Energi dari elektron menuju ke sampel secara langsung dalam proporsi jenis interaksi elektron yang dihasilkan dari sampel.Serangkaian energi elektron terukur dapat dihasilkan yang dianalisis oleh sebuah mikroprosesor yang canggih yang menciptakan gambar tiga dimensi atau spektrum elemen yang unik yang ada dalam sampel dianalisis.Ini adalah rangkaian elektron yang dibelokkan oleh tumbukan dengan elektron yang dihamburkan oleh sampel.
2.10.7 Permagraph
Permagraph merupakan salah satu alat ukur sifat magnet dari berbagai kelompok seperti Alnico, ferrite atau logam tanah jarang. Sifat magnet yang akan diukur oleh permagraph diantaranya adalah koersifitas Hc, nilai produk maksimum (BH)max dan remanensi Br. Untuk permagraph C memiliki perlengkapan dalam pengukuran kurva histerisis bahan permanen magnet seperti:electronic EF 4-1F, elektromagnet EP 2/E (kuat medan magnet sampai dengan 1800 kA/m = 2.2 Tesla), komputer dan printer.
Hasil yang dapat diperoleh dari permagraph C otomatis mengukur kurva histerisis magnet permanen (B-H curve), dapat menentukan kuantitas magnet seperti koersifitas, remanensi, nilai produk maksimum, pengukuran dengan
surrounding coils untuk menentukan nilai rata-rata magnetik dan pengukuran distribusi kuat medan magnet permanen dengan pole coils (Nasrudin, 2013).
2.10.8 Flux Density
Garis gaya magnet adalah lintasan kutub utara dalam medan magnet atau garis yang bentuknya demikian hingga kuat medan di tiap titik dinyatakan oleh garis singgungnya. Garis-garis gaya keluar dari kutub-kutub dan masuk ke kutub selatan.
Flux density adalah jumlah garis gaya tiap satuan luas yang tegak lurus kuat medan. Flux density dapat dirumuskan sebagai berikut :
(2.6)
B= Jumlah sebelumnya magnetik = Jumlah flux magnet
A= Luas daerah
SI unit untuk flux density adalah weber per meter persegi (WB/m2) satu weber per meter persegi sama dengan satu tesla (Imacokladh, 2009).
2.10.9 X-Ray Fluorosence (XRF)
XRF merupakan pengujian yang tidak merusak. XRF berfungsi untuk menganalisa komposisi kimia yang terkandung dalam suatu sampel dengan menggunakan metode stoikiometri. XRF pada umumnya digunakan untuk menganalisis mineral dan bebatuan. Analisis digunakan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan untuk menganalisis jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif dilakukan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam bahan.