METODOLOGI PENELITIAN
3.6 Karakterisasi Hasil
Setelah semua treatment telah dilakukan maka dilanjutkan dengan karakterisasi. Adapun karakterisasi yang dilakukan adalah densitas, porositas, analisa XRD, OM, PSA, pengukuran fluks density dengan Gausmeter, B-H curve dengan Permagraph .
3.6.1 Uji Densitas
Bulk density merupakan densitas sampel yang berdasarkan volume sampel termasuk dengan rongga atau pori. Pengujian Bulk density dilakukan untuk megukur benda padatan yang besar dengan bentuk yang beraturan maupun yang tidak beraturan.Pada pengujian Bulk density menggunakan metode Archimedes. Prosedur kerja untuk menentukan besarnya bulk densitas (gr/cm3) suatu sampel berbentuk pellet adalah sebagai berikut:
1. Menyiapkan sampel, aquades, gelas beaker, neraca digital dan kawat penimbang sampel di dalam air.
2. Tuangkan aquades kira-kira ¾ dari volume gelas beaker, sampel dicelupkan kedalam gelas beaker, kemudian panaskan menggunakan kompor listrik sampai suhu kira-kira 50 0C selama 10 menit.
3. Letakkan penyangga pada neraca digital, kemudian kalibrasi. 4. Celupkan kawat ke dalam aquades pada gelas beaker.
5. Kalibrasi neraca setelah kawat dan tiang penyangga diletakkan diatas neraca. 6. Sampel yang telah dipanaskan ditimbang di dalam gelas beaker yang telah berisi
aquades sebagai massa basah (Mb).
7. Mengeringkan sampel yang telah diukur ke dalam oven dengan suhu 750C selam 12 jam.
8. Menimbang massa sampel di udara dengan menggunakan kawat sebagai massa sampel kering (Mk).
9. Menghitung nilai bulk density.
3.6.2 Porositas
Porositas didefenisikan sebagai banyaknya lubang atau pori yang terdapat dalam suatu sampel yang telah selesai dibuat. Pengujian ini dilakukan untuk mendapatkan hasil yang sesuai dengan yang diharapkan.
Langkah kerja untuk menentukan besarnya porositas (%) suatu sampel yaitu:
1. Menyiapkan sampel, aquades, gelas beaker, neraca digital dan kawat penimbang sampel di dalam air.
2. Tuangkan aquades kira-kira ¾ dari volume gelas beaker, sampel dicelupkan kedalam gelas beaker, kemudian panaskan menggunakan kompor listrik sampai suhu kira-kira 50 0C selama 10 menit.
3. Letakkan penyangga pada neraca digital, kemudian kalibrasi. 4. Celupkan kawat ke dalam aquades pada gelas beaker.
5. Kalibrasi neraca setelah kawat dan tiang penyangga diletakkan diatas neraca. 6. Sampel yang telah dipanaskan ditimbang di dalam gelas beaker yang telah berisi
aquades sebagai massa basah (Mb).
7. Mengeringkan sampel yang telah diukur ke dalam oven dengan suhu 750C selam 12 jam.
8. Menimbang massa sampel di udara dengan menggunakan kawat sebagai massa sampel kering (Mk).
9. Menghitung nilai porositasnya.
3.6.3 Susut Bakar
Susut bakar merupakan penyusutan dari sampel sebelum dilakukan sintering dan setelah dilakukan sintering.Penyusutan terjadi karena adanya reaksi pembakaran yaitu pelepasan CO2 dan difusi partikel.
Langkah kerja untuk menentukan besarnya susut bakar (%) suatu sampel yaitu :
1. Sampel yang telah dicetak diukur diameter (cm) dan tebal (cm) dengan menggunakan jangka sorong, sebagai diameter awal (d0) dan tebal awal (t0).
2. Timbang massa sampel (g) sebagai massa awal (m0). 3. Dihitung volumenya (cm3) sebagai volume awal (v0).
4. Sampel disintering dengan temperatur yang telah ditentukan.
5. Sampel yang telah disinter diukur diameter (cm) dan tebal (cm) dengan menggunakan jangka sorong, sebagai diameter sinter (ds) dan tebal sinter (ts). 6. Timbang massa sampel (g) sebagai massa sinter (ms).
7. Dihitung volumenya (cm3) sebagai volume awal (v0).
Untuk karakterisasi sifat-sifat magnet menggunakan alat Impluse magnetizer, berfungsi untuk memberikan medan magnet luar pada sampel agar memiliki magnet. Setelah itu di hitung nilai medan magnetnya menggunakan gaussmeter. Dan untuk karakterisasi sifat magnet yang lainnya menggunakan alat permagraph yaitu alat yang dapat menganalisis sampel dengan output berupa kurva histerisis yang dilengkapi dengan nilai induksi remanensi (Br) dan gaya koersif (Hc). Pada saat pengukuran berlangsung terjadi proses magnetisasi pada sampel, sehingga sampel akan memiliki sifat magnet setelah pengujian dilakukan.
3.6.2.1 Permagraph
Permagraph merupakan salah satu alat ukur sifat magnet dari berbagai kelompok seperti Alnico, Ferrite atau dari logam tanah jarang. Sifat magnet yang akan diukur oleh permagraph diantaranya adalah koersifitas Hc, nilai produk maksimum (BH)max dan remanensi Br. Untuk permagraph C memiliki perlengkapan dalam pengukuran kurva histerisis bahan permanen magnet seperti : electronik EF 4-1F, elektromagnet EP 2/E (kuat medan magnet sampai dengan 1800 kA/m = 2.2 Tesla), komputer dan printer.
Hasil yang dapat diperoleh dari permagraph C : otomatis mengukur kurva histerisis magnet permanen (B-H curve), dapat menentukan kuantitas magnet seperti koersifitas, remanensi, nilai produk maksimum, pengukuran dengan surrounding coils untuk menentukan nilai rata-rata magnetik dan pengukuran distribusi kuat medan magnet permanen dengan pole coils.
3.6.3 Analisa Mikrostruktur
3.6.3.1 XRD (X-ray Diffractrometer)
Difraksi sinar X atau X-ray diffraction (XRD) adalah suatu metode analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Profil XRD juga dapat memberikan data kualitatif dan semi kuantitatif pada padatan atau sampel. Difraksi sinar X ini digunakan untuk beberapa hal, diantaranya:
2. Penentuan kristal tunggal
3. Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui 4. Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil Analisis kimia:
1. Identifikasi/Penentuan jenis kristal
2. Penentuan kemurnian relatif dan derajat kristalinitas sampel 3. Deteksi senyawa baru
4. Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan
Untuk interpretasi/pembacaan spektra dengan membandingkan spektra yang berada pada induk data spektra XRD, misalnya pada data JCPDS.Untuk menyimpulkan minimal ada 3 puncak spektra yang identik dengan spektra pada data induk.Adapun langkah langkah dari pengujian ini adalah:
- Siapkan sampel yang akan diuji - Letakan sampel diatas preparat
- Masukan kedalam XRD kemudian tutup rapat
- Siapkan software pendukung untuk pengoperasian XRD.
3.6.3.2 OM (Optical Microscope)
Fungsi Optical Microscope atau OM pada penelitian adalah memberikan informasi secara langsung tentang topografi (tekstur permukaan sampel), morfologi (bentuk dan ukuran ), komposisi (unsur penyusun sampel), serta Informasi kristalografi (susunan atom penyusunan sampel).
Adapun langkah langkah dari pengujian ini adalah:
- Sampel yang akan diuji, sebaiknya diamplas hingga permukaannya mengkilat. - Letakan sampel diatas preparat
- Dilihat permukaan sampel dengan menggunakan OM, dengan perbesaran 40 kali.
- Dilakukan lagi pengujian dengan OM sebanyak 3 kali untuk untuk sampel yang berbeda untuk diketahui ukuran butirnya.
BAB 4
