TINJAUAN PUSTAKA
2.10 Karakterisasi Material Magnet
Untuk mengetahui sifat-sifat dan kemampuan suatu material maka perlu dilakukan pengujian dan analisis. Beberapa jenis pengujian dan analisis yang dibahas untuk keperluan penelitian ini antara lain : pengujian sifat fisis (densitas(true density dan bulk density)), analisa struktur dan ukuran diameter partikel menggunakan OM (Optical Microscope),analisa struktur kristal menggunakan alat uji XRD (X-Ray Diffraction), analisis sifat magnet dari mateial menggunakan VSM (Vibrating Sample Magnetometer), analisa perubahan fasa sampel bila diberi suhu tinggi menggunakan DTA/TG (Diferential Thermal
Analysis/Thermogravimetric Analysis) dan pengujian kuat tarik sampel komposit
yang dicampur dengan silicone rubber. 2.10.1 Densitas
Densitas merupakan ukuran kepadatan dari suatu material atau densitas didefenisikan sebagai massa per satuan volum. Jika suatu bahan yang materialnya
homogen bermassa m memiliki volume v, densitasnya ρ adalah: (kg/m3
). Secara umum, densitas suatu bahan tergantung pada faktor lingkungan seperti suhu dan tekanan (Siregar, Seri D. 2013).
Dalam pelaksanaannya kadang-kadang sampel yang diukur mempunyai ukuran bentuk yang tidak teratur sehingga untuk menentukan volumenya menjadi sulit, akibatnya nilai kerapatan yang diperoleh tidak akurat. Untuk menentukan rapat massa (bulk density) dari suatu bahan mengacu pada standar (ASTM C373).
Oleh karena itu untuk menghitung nilai densitas suatu material yang memiliki bentuk yang tidak teratur (bulk density) digunakan metode Archimedes yang persamaannya sebagai berikut:
`
(2.4) Dimana :
ρ = Densitas sampel (kg/m³) ρair = Densitas air (kg/m³)
mk = Massa sampel setelah kering (kg)
mb = Massa sampel setelah direndam 3 menit di dalam aquades (kg) 2.10.2 XRD (X-Ray Diffraction)
Sinar X merupakan gelombang elektromagnetik yang dapat digunakan untuk mengetahui struktur kristal dan fasa suatu dengan sudut datang sebesar ,maka sebagian sinar dihamburkan oleh bidang atom dalam kristal. Berkas sinar x yang dihamburkan dalam arah-arah tertentu akan menghasilkan puncak-puncak difraksi yang dapat diamati dengan peralatan X-Ray Diffraction (Cullity,1978).
Fenomena interaksi dan difraksi sudah dikenal pada ilmu optik. Standart pengujian laboratorium fisika adalah untuk menentukan jarak antara dua gelombang dengan mengetahui panjang gelombang sinar, dengan mengukur sudut berkas sinar yang terdifraksi. Pengujian ini merupakan aplikasi langsung dari pemakaian sinar-X untuk menentukan jarak antar atom adalam kristal.
Gambar 2.6 Difraksi Bidang Atom
Gambar 2.6 menunjukkan suatu berkas sinar X dengan panjang gelombang jatuh pada sudut θ pada sekumpulan bidang atom berjarak d. Sinar yang dipantulkan dengan sudut θ hanya dapat yang berdekatan, dan menempuhkan jarak sesuai dengan perbedaan kisi yaitu sama dengan panjang gelombang n
. Menurut syarat terjadinya difraksi, beda lintasan merupakan kelipatan bilangan
bulat dari panjang, sehingga hal tersebut dirumuskan W.L.Brag dengan :
n = 2d sinθ (2.4)
n = orde difraksi (n = bilangan bulat)
= panjang sinar –X gelombang (m)
d = jarak antar bidang (m) θ = sudut difraksi (o
)
Untuk mengetahui fasa dan struktur material yang diamati dapat dilakukan dengan cara sederhana, yaitu dengan cara membandingkan nilai d yang terukur dengan nilai d pada data standart. Data d standart dapat diperoleh melalui Joint Commitee
On Powder Difraction Standart (JCPDS) atau dengan metode Hanawalt file.
(Cullity,1978)
2.10.3 VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis peralatan
yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetik bahan. Dengan alat ini akan dapat diperoleh informasi mengenai besaran – besaran sifat magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalan kurva histeresis, sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat magnetik sebagai fungsi sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan.
Gambar 2.7 Peralatan VSM (Vibrating Sample Magnetometer) (P2F LIPI) Salah satu keistimewaan VSM adalah merupakan vibratorelektrodinamik yang dikontrol menggunakan arus balik. Sampel dimagnetisasi dengan medan magnet homogen. Jika sampel bersifat magnetik, maka medan magnet akan memagnetisasi sampel dengan meluruskan domain magnet. Momen dipol magnet sampel akan menciptakan medan magnet di sekitar sampel, yang biasa disebut magnetic stray field. Ketika sampel bergetar, magnetic stray field dapat ditangkap oleh coil. Medan magnet tersebar tersebut akan menginduksi medan listrik dalam coil yang sebanding dengan momen magnetik sampel. Semakin besar momen magnetik, maka akan menginduksi arus yang semakin besar. Dengan mengukur arus sebagai fungsi medan magnet luar, suhu maupun orientasi sampel, berbagai sifat magnetik bahan dapat dipelajari. Dalam penelitian ini, nilai magnetisasi diukur selain untuk mengetahui kemampuan magnetik nanosfer yang dihasilkan juga untuk mendapatkan informasi komposisi nanosfer. Karakterisasi sifat magnetik dengan VSM, data yang diperoleh dari karakterisasi sifat magnet berupa kurva histeresis dengan sumbu x merupakan medan magnet yang menginduksi sampel dalam satuan Tesla dan sumbu y merupakan magnetisasi sampel dalam satuan emu/gram. (Thresya,2014)
2.10.4 Pengujian Kuat Tarik (Tensile Strength)
Uji tarik adalah salah satu uji tegangan-regangan mekanik yang bertujuan mengetahui kekuatan bahan terhadap gaya tarik. Dengan melakukan uji tarik kita mengetahui bagaimana bahan tersebut bereaksi terhadap tenaga tarikan dan mengetahui sejauh mana material bertambah panjang. Bila kita terus menarik suatu bahan sampai putus, kita akan mendapatkan profil tarikan yang lengkap berupa kurva. Kurva ini menunjukkan hubungan antara gaya tarikan dengan perubahan panjang. Bentuk sampel uji secara umum digambarkan seperti Gambar 2.8 berikut :
Gambar 2.8 Uji tarik ASTM D 412 Tipe D
Pengujian dilakukan sampai sampel uji patah, maka pada saat yang sama diamati pertambahan panjang yang dialami sampel uji. Kekuatan tarik diukur dari besarnya beban maksimum (Fmaks) yang digunakan untuk memutuskan atau mematahkan spesimen bahan dengan luas awal A0. Umumnya kekuatan tarik polimer lebih rendah dari baja 70 MPa. Hasil pengujian adalah grafik beban versus perpanjangan (elongasi). Tegangan ( ) :
(2.5)
Fmaks = Beban yang diberikan arah tegak lurus terhadap penampang spesimen (N) A0 = Luas penampang mula-mula spesimen sebelum diberikan pembebanan (m2)
= Enginering Stress (Nm-2 ) Regangan ( ): (2.6) = Enginering Strain
= Panjang mula-mula spesimen sebelum pembebanan Δl = Pertambahan panjang
Hubungan antara tegangan dan regangan dirumuskan:
(2.7)
E = Modulus Elastisitas atau Modulus Young (Nm-2)
= Enginering Stress (Nm-2
) = Enginering Strain
2.10.5 DTA/TG (Differential Thermal Analysis/Thermo Gravimetric) DTA merupakan salah satu metode analisis termal untuk mengukur perubahan kandungan panas (entalpi) suatu material terhadap suhu. Pada analisis DTA sampel dan pembanding diberikan kalor dengan jumlah yang tetap. Pada saat sampel mengalami perubahan termal, maka akan terjadi penyerapan atau
pembebasan panas, maka akan terjadi perubahan suhu. Perbedaan suhu sampel dan pembanding diukur secara kontinu seiring dengan waktu
∆T = Tsampel - Tpembanding (2.8)
Kurva yang didapat merupakan plot antara suhu dengan perubahan panas. Pada proses endotermik (penyerapan panas) maka akan menyebabkan kurva membelok ke bawak (membentuk lembah), sedangkan pada proses eksotermik (pembebasan panas) akan menyebabkan kurva membentuk puncak (Daniels, 1973)
Analisis TG berdasarkan pengukuran perubahan berat suatu material jika temperatur dinaikkan secar linear. Hasil yang didapat berupa kurva termogram temperatur dengan perubahan berat atau persen berat. Pengukuran dengan TGA umumnya digunakan untuk mengetahui suhu optimum pengeringan zat pada analisa gravimetri. Selain itu, analisis dengan TGA juga digunakan untuk memperkirakan reaksi dekomposisi yang berlangsung selama pemanasan. Pada penelitian ini, analisis DTA/TG digunakan untuk menentukan suhu kalsinasi serta ttransformasifasa pada hasil mixing (Daniels, 1973).