KESIMPULAN DAN SARAN
TINJAUAN PUSTAKA
2.7. Karakterisasi Nanosilikon
2.7.1. Difraksi Sinar X
Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu, maka disebut sinar-X. Sinar X digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang sifatnya tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar X dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material.
Pada saat suatu material dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan energi oleh material dan juga penghamburan sinar oleh atom-atom dalam material tersebut.Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi ( Warren,1969). Peristiwa terjadinya sinar X dapat dilihat pada gambar 2.10 di bawah ini:
Gambar 2.10. Difraksi sinar X (Cullity, 1967 )
Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam target. Dari prinsip dasar ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg ini.
X-Ray Diffraction atau XRD merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip tersebut dengan menggunakan metode karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi karena adanya hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS( Cullity,1967).
Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut : XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X. Sinar X dihasilkan di tabung sinar X yang terdiri katoda untuk memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek maka dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan mengolahnya dalam bentuk grafik (Chung,1973).
2.7.2. Mikroskop Transmisi Elektron ( Transmission Electron Microscopy )
Mikroskop Transmisi Elektron adalah mikroskop yang mampu melakukan pembesaran objek sampai 2 juta kali, dengan menggunakan elektrostatik dan elektromagnetik untuk mengontrol pencahayaan dan tampilan gambar. Mikroskop Transmisi Elektron juga memiliki kemampuan pembesaran objek dengan resolusi yang jauh lebih bagus daripada mikroskop cahaya. Mikroskop elektron ini menggunakan lebih banyak energi dan radiasi elektromagnetik yang lebih pendek dibandingkan mikroskop cahaya .
Mikroskop Transmisi Elektron memiliki fungsi untu
k
analisis morfologi, struktur kristal, dan komposisi spesimen. Mikroskop Transmisi Elektron menyediakan resolusi lebih tinggi dibandingkan SEM, dan dapat memudahkan analisis ukuran atom (dalam jangkauan nanometer) dengan menggunakan energi berkas elektron sekitar 60 sampai 350 keV. Mikroskop Transmisi Elektron bagus digunakan sebagai alat untuk menganalisis material padat pada resolusi atomik. Informasi struktural material diperoleh dari pencitraan resolusi yang tinggi dan difraksi elektron yang dihasilkan. Ketika elektron ditumbukkan pada sebuah permukaan material, dari permukaan tersebut akan dipancarkan elektron. Dari pancaran elektron ini bisa diketahui bentuk permukaan zat tersebut. Adapun skema alat mikroskop transmisi elektron bisa dilihat pada gambar 2.11 di bawah ini:Gambar 2.11. Skema Mikroskop Transmisi Elektron (Miroslav,2001)
Dari skema di atas dapat diterangkan bahwa elektron ditembakkan dari electron gun
yang kemudian melewati oleh dua lensa kondenser yang berguna menguatkan elektron yang ditembakkan. Setelah melewati dua lensa kondenser, elektron diterima oleh spesimen yang tipis kemudian diteruskan ke tiga lensa yaitu lensa objektif, lensa intermediet dan lensa proyektor.
Lensa objektif merupakan lensa utama dari TEM, lensa intermediet sebagai penguat dari lensa objektif dan lensa proyektor berguna untuk menggambarkan objek pada layar flourescent yang ditangkap oleh film fotografi atau kamera CCD ( Charged Coupled Deviced ) ( Bendersky,2001 ).
2.6. Ultrasonik
Ultrasonik merupakan bunyi yang mempunyai frekuensi tinggi. Bunyi pada dasarnya mempunyai frekuensi dari yang kecil hingga tinggi. Berdasarkan kegunaannya, bunyi dapat dibedakan menjadi:
1. Bunyi yang bisa didengar oleh manusia ( 16 Hz – 18 Hz ) 2. Tenaga ultrasonik konvensional ( 20 kHz – 100 kHz ) 3. Sonochemistry (20 kHz – 2MHz )
4. Diagnostic ultrasound ( 5MHz – 10 MHz )
Pemanfaatan ultrasonik pada bidang kimia disebut dengan istilah
sonochemistry. Pemanfaatannya sangat luas, seperti proses ekstraksi, kristalisasi, sintesis bahan, dan pembuatan katalis.
Tenaga ultrasonik pada proses – proses kimia tidak secara langsung kontak dengan media yang bersangkutan, akan tetapi melalui media perantara yang berupa cairan. Gelombang bunyi yang dihasilkan oleh tenaga listrik, diteruskan oleh media cair ke media yang dituju melalui fenomena kavitasi. Fenomena kavitasi yaitu terbentuknya gelembung kecil pada media perantara, yang lama kelamaan gelembung akan bertambah besar dan akhirnya akan pecah dan mengeluarkan tenaga besar. Tenaga inilah yang digunakan dalam proses kimia. Fenomena kavitasi dapat dilhat pada gambar 2.12 di bawah ini:
2.7.1 Cleaning Bath Ultrasonic
Ultrasonik jenis bath secara umum mempunyai spesifikasi sebagai berikut:
a. Daya tranduser : 1 sampai 5 Wcm-2
b. Frekuensi : 40kHz
c. Kapasitas: 1,5 L ( satu transduser) sampai dengan 50.000 ( lebih dari satu transduser )
d. Medium : air ditambah sedikit surfaktan atau detergen untuk menurunkan tegangan permukaan
Beberapa jenis cleaning bath, yaitu:
a. Indirect cleaning bath
b. Direct cleaning bath
Direct cleaning bath lebih cocok digunakan pada proses kimia dengan bahan yang tidak bersifat mudah menguap dan volumenya relatif besar sedangkan untuk indirect
cleaning bath ultrasonic digunakan untuk bahan yang mudah menguap , maka wadah
perlu dilengkapi penutup (Wardiyati, 2004). Skema perbedaan antara indirect cleaning bath dan direct cleaning bath dapat dilihat pada gambar 2.13 di bawah ini:
BAB 1
PENDAHULUAN