Untuk mengetahui sifat dan kemampuan dari suatu material maka karakterisassi dan pengujian sangat penting dilakukan. Karakterisasi dan pengujian dilakukan pada serbuk material aktif dan baterai.
Pada serbuk material aktif dilakukan pengujian X-Ray Difraction (XRD) untuk mengetahui fasa dan struktur kristal. Sedangkan pada baterai diuji kemampuan baterai
dan reaksi reduksi-oksidasi yang terjadi pada elektroda baterai dengan pengujian Cyclic Voltamettry (CV), Pengujian Charge-Discharge (CD) untuk melihat kapasitas dari baterai dan Electrochemical Impedance Spectroskopy (EIS) untuk memahami transformasi kimia.
2.6.1 Analisis Struktur Kristal Dengan X-ray Difraction (XRD)
Difraksi sinar-X (XRD) adalah metode analisis dalam kristalografi. Hal ini merupakan cara untuk menentukan struktur atom sebuah kristal, tetapi saat ini dapat digunakan untuk menentukan lebih banyak informasi, misalnya parameter sel, distorsi, ketegangan dan ukuran kristal yang diperoleh melalui XRD.
Saat mengirim sinar-X ke sampel, sinar tersebut akan tersebar oleh atomnya.
Berkas sinar-X yang mengenai atom tersebar ke segala arah. Balok tersebar dari atom yang berbeda tetapi dalam arah yang sama akan menempuh jarak yang berbeda dan oleh karena itu akan keluar fase satu sama lain ketika mencapai titik yang ditentukan, misalnya sebuah detektor. Hamburan ini akan mengganggu dan menimbulkan gelombang yang merupakan lilitan gelombang yang tersebar. Dalam sampel cairan, posisi atom benar-benar acak dan oleh karena itu hamburan yang dihasilkan juga akan acak. Ini akan memberi efek cahaya pada keseluruhan detektor jika diposisikan di belakang sampel sehubungan dengan sinar yang masuk. Tetapi ketika sinar X mengenai sampel kristal, pantulan hanya terjadi pada sudut yang ditentukan.
Gambar 2.5 Sinar yang masuk terdifraksi oleh bidang atom (Nordh, 2013).
Dalam kristal sempurna, ada jumlah atom teratur yang tak terhingga. Semua atom ini membentuk sejumlah bidang kisi virtual, dengan jarak tertentu. Bidang ini mencerminkan sinar-X masuk secara teratur. Jarak ekstra yang ditempuh antara pantulan gelombang dari dua bidang tetangga dilambangkan dengan D seperti pada Gambar 2.5 dan terdiri dari salah satu sisi dalam dua segitiga siku-siku yang identik dan oleh karena itu dapat dihitung dengan:
D = 2dsinθ (2.1)
Dimana θ adalah sudut datang ke bidang, d jarak antara bidang dan D itu total jarak ekstra yang ditempuh. Jika D sama dengan bilangan bulat panjang gelombang, maka terjadi interferensi konstruktif lengkap dan akan terjadi difraksi. Ini diungkapkan oleh apa yang dikenal sebagai hukum Bragg:
2dsinθ = nλ (2.2) Dimana λ adalah panjang gelombang dan n adalah bilangan bulat, karena hukum Bragg terpenuhi jika D sama dengan jumlah panjang gelombang (Nordh, 2013).
2.6.2 Pengujian Cyclic Voltammetry (CV)
Cyclic Voltammetry (CV) adalah tes elektrokimia dasar untuk bahan. Dalam hal ini, arusnya direkam dengan menyapu potensial bolak-balik (dari positif ke negatif dan negatif ke positif) antara batas yang dipilih. Informasi yang didapat dari CV dapat digunakan untuk mempelajari tentang perilaku elektrokimia. Analisis grafis dari voltamogram siklik memberikan puncak redoks yaitu puncak reduksi dan oksidasi dari material, dimana memprediksi perilaku kapasitif elektroda. Oleh karena itu, potensial bahan yang teroksidasi dan tereduksi dapat ditemukan (Kim et al., 2016).
Jika arus puncak meningkat dengan meningkatkan kecepatan pemindaian, maka itu menunjukkan kemampuan kecepatan yang baik dari bahan elektroda.
Scanrate yang lebih tinggi menghasilkan jumlah reaksi redoks yang lebih tinggi karena adanya jenis elektroaktif di permukaan elektroda (elektroda kerja). Untuk laju pemindaian yang lebih lambat, namun, ada kemungkinan kehilangan puncak (baik puncak pemindaian maju atau mundur) karena waktu yang tersedia cukup untuk produk dari reduksi atau oksidasi untuk berpartisipasi dalam reaksi kimia yang produknya mungkin bukan elektroaktif. CV membantu menemukan koefisien transfer elektron (jumlah elektron yang ditransfer), faktor pembatas laju (faktor yang
membatasi laju reaksi), dan konstanta laju reaksi (Yan et al., 2012). Perbedaan antara kedua puncak tersebut potensial CV memberikan gambaran tentang efek tingkat difusi analisis. Juga, sifat yang dapat dibalik, tidak dapat diubah, dan semu dari sistem dapat ditemukan dengan menggunakan rasio anodik dan katodik arus puncak. Jika rasio tersebut sama dengan 1, itu berarti anodik dan arus puncak katodik adalah sama, dan ini menceritakan tentang sifat yang dapat dibalik dari sistem. Jika rasio tersebut tidak sama dengan 1, maka rasio tersebut menyatakan tentang sifat sistem semu yang dapat dibalik, sedangkan sistem dapat dikatakan tidak dapat diubah bila produk yang teroksidasi atau tereduksi tidak dapat dibalik. Pengujian CV juga dapat membantu dalam fungsionalisasi bahan dengan melakukan berbagai reaksi redoks menggunakan beberapa pemindaian (W. Liu et al., 2012).
2.2.3 Pengujian Charge-Discharge (CD)
Pengujian ini menjelaskan tentang keteraturan suatu bahan atau kestabilan elektrokimia sel. Kinerja dinamis dari baterai dalam pengisian dan pengosongan adalah kecepatan pada arus yang dapat dimasukkan dan diambil dari penyimpanan.
Tegangan terminal naik selama pengisian dan pemakaian. Dinamika pengisian dan pengosongan baterai dapat dicirikan dengan pengukuran tegangan dengan muatan konstan dan debit input arus. Melalui pengujian ini dapat menunjukkan baterai sedang diisi dengan daya rendah, sedang dan tarif tinggi. Kasus pelepasan laju tinggi menunjukkan bahwa tegangan turun dengan cepat sehingga hanya sebagian dari kapasitas yang dapat digunakan pada laju pelepasan yang tinggi.
Siklus pembentukan adalah proses yang terdiri dari pengisian dan pengosongan sel untuk pertama kalinya setelah dirakit. Selama proses ini, sel bersiklus beberapa kali berturut-turut, menggunakan arus yang sangat rendah. Alasan untuk melakukan siklus formasi adalah untuk membangun film secara bertahap yang terbentuk di permukaan elektroda disebut solid electrolyte interphase (SEI), yang memungkinkan aliran ion Li lebih lancar dan stabil dan mencegahnya korslet internal. Setelah pembentukan, sel dapat menjalani serangkaian karakterisasi dan pengukuran. Profil saat ini dan protokol pengujian untuk perputaran formasi serupa dengan tes kapasitas. Tes kapasitas dirancang untuk mengukur kapasitas maksimum atau muatan yang dapat disuplai sel
antara dua batas tegangan yang telah ditentukan. Voltase batas tergantung pada bahan anoda atau katoda (J. Liu, 2015).
2.6.4 Pengujian Electrocemical Impedance Spectroscopy (EIS)
digunakan untuk mencari impedansi sel elektrokimia. Impedansi dapat dihitung dengan menerapkan tegangan sinusoidal (AC) kecil amplitudo ke elektroda yang diteliti, yang menghasilkan arus, amplitudo dan sudut fasa diukur sehubungan dengan menerapkan tegangan sinusoidal. Setelah ini, menggunakan hukum Ohm, impedansinya ditentukan. Ini adalah dasar dari percobaan EIS. Karena impedansinya merupakan fungsi frekuensi, untuk mendapatkan spektrum impedansi, yaitu rentang frekuensi yang berbeda harus diperiksa (Souto et al., 2016).
EIS digunakan untuk mencari impedansi sel elektrokimia. Impedansi dapat dihitung dengan menerapkan tegangan sinusoidal (AC) kecil amplitudo ke elektroda yang diteliti, yang menghasilkan arus, amplitudo dan sudut fasa diukur sehubungan dengan menerapkan tegangan sinusoidal. Setelah ini, menggunakan hukum Ohm, impedansinya ditentukan. Ini adalah dasar dari percobaan EIS. Karena impedansinya merupakan fungsi frekuensi, untuk mendapatkan spektrum impedansi, yaitu rentang frekuensi yang berbeda harus diperiksa. Dengan membandingkan hasil secara kuantitatif dari plot Nyquist (melalui EIS) dan tes polarisasi, kebenarannya perilaku korosi dapat dikonfirmasi.
Plot Nyquist adalah tidak lain adalah keluaran grafis dari EIS. Plot Nyquist terdiri dari dua wilayah, satu frekuensi tinggi dan yang lainnya frekuensi rendah. Itu resistansi transfer muatan (Rct) terjadi pada antarmuka elektroda / elektrolit, dan bertanggung jawab atas sifat setengah lingkaran dari grafik dalam frekuensi tinggi wilayah. Namun, difusi ion dari elektrolit menjadi bagian dalam bahan elektroda, yang disebut impedansi Warburg (Zw), bertanggung jawab atas perilaku garis lurus (kemiringan konstan) dari grafik di wilayah frekuensi rendah dari spektrum EIS. EIS dapat digunakan untuk pengambilan elektrolit air. Diperlukan elektrolit konduktif yang cukup untuk melakukan pengukuran melalui EIS. Dalam hal yang sama, berbagai jenis garam digunakan supaya dapat membantu meningkatkan konduktivitas elektrolit (H. Li et al., 2016).