SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF DALAM SEDIAAN TABLET
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim,
Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan penulis. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Optimasi dan Penetapan kadar pada Betametason dan Deksklorfeniramin maleat dengan Metode Spektrofotometri Derivatif dalam Campuran Tablet”.
Pada kesempatan ini, penulis dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt,. yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis untuk melakukan penelitian. Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., IbuDra. Sudarmi, M.Si., Apt., Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku Kepala Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU yang telah memberikan izin menggunakan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian ini. Yang terkasih, Ayahanda Zainal Abidin dan Ibunda
v
Rosmanidar yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, motivasi beserta doa yang tulus dan tak pernah henti. Saudaraku tercinta Muhammad Ramli, Rabi’atul Hadawiyah, Hayatun Nufus dan Zahara Thalita dan seluruh keluarga besar yang selalu setia memberikan doa dan dukungan penuh kepada penulis. Buat teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian: Kak Uti, Kak tina, Kak Atika, Husna, Kak Ulul dan Dadang serta sahabat-sahabat terbaikku: Fina, Kak Ama, Kak Aida Kak Delvi, Kak Hikmah, Kak Widya dan Aah dan teman-teman stambuk 2012 lainnya yang tidak dapat penulis sebutkan satu-persatu namanya, terima kasih telah memberi bantuan, dukungan dan motivasi dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Juni 2015 Penulis,
Aisyah 121524104
vi
OPTIMASI DAN PENETAPAN KADAR BETAMETASON DAN DEKSKLORFENIRAMIN MALEAT DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF DALAM SEDIAAN TABLET
ABSTRAK
Saat ini banyak beredar sediaan obat dengan lebih dari satu komponen zat aktif. Salah satu kombinasi yang sering digunakan adalah deksklorfeniramin maleat dan betametason yang tersedia dalam bentuk sediaan tablet dan beredar dengan berbagai merek dagang.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengoptimasi pelarut dengan metode spektrofotometri derivatif dalam penetapan kadar betametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sediaan tablet.
Pengambilan sampel secara purposif terhadap campuran tablet betametason dan deksklorfeniramin maleat dengan spektrofotometri derivatif metode zero crossing pada serapan derivat kedua dalam pelarut metanol.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar betametason dan desklorfeniramin maleat pada tablet Celestamin® (Schering-plough) berturut-turut (94,64 ± 2,4980)% dan (94,06 ± 0,5959)%; dari sampel Ocuson® (Sanbe) berturut-turut ( 94,75 ± 2,2378)% dan (95,64 ± 0,3245)%; Polacel (Medikon) berturut-turut (92,18 ± 1,9620)% dan (94,24 ± 0,5709)%. Penetapan kadar campuran desklorfeniramin maleat dan betametason yang dianalisis dalam tablet di pasaran menunjukkan bahwa semua memenuhi persyaratan sesuai dengan persyaratan yang tertera pada USP (United States Pharmacopoeia) XXX tahun 2007. Hasil uji validasi yang dilakukan terhadap tablet Ocuson® (Sanbe) memenuhi persyaratan validasi metode, untuk desklorfeniramin maleat diperoleh % Perolehan kembali = 100,07%, simpangan baku relatif (RSD) = 0,8664% dan untuk betametason diperoleh % Perolehan kembali = 100,07%, simpangan baku relatif (RSD) = 0,34948%.
Kata-kata kunci: Desklorfeniramin maleat, Betametason, Spektrofotometri Derivatif, Zero Crossing, Derivat Kedua,Validasi
vii
OPTIMIZATION AND DETERMINATION OF BETAMETHASONE AND DEXCHLORPHENIRAMINE MALEATE LEVEL USING DERIVATIVE
SPECTROPHOTOMETRY METHOD ON MIXED TABLET
ABSTRACT
Nowadays, medicines in marketing area have more one component active substances in it. One of combination which commonly used is betamethasone and dexchlorpheniramine maleate were available in tablet forms and various trademarks.
The objective of this study is to optimize the solvent of betamethasone and dexchlorpheniramine maleate in tablet mixed.
Sampling area of betamethasone and dexchlorpheniramine maleate used purposively sample. It used derivative spectrophotometry by using zero crossing method on second derivative absorption in methanol solvent.
The results showed that the levels of betamethasone and dexchlorpheniramine maleate in Celestamin® (Schering-plough) tablet respectively (94.64 ± 2.4980)% and (94.06 ± 0.5959)%; Ocuson® (Sanbe) respectively (94.75 ± 2.2378)% and (95.64 ± 0.3245)%; Polacel (Medikon) respectively (92.18 ± 1.9620)% and (94.24 ± 0.5709)%.
The determination of betamethasone and dexchlorpheniramine maleate mixture level which had analyzed showed all of those various tablet had accomplished the requirements in accordance by using USP (United States Pharmacopoeia) XXX 2007. The results of validation tests were conducted on Ocuson® tablets (Sanbe) had accomplished the requirements of validation methods, for dexchlorpheniramine maleate obtained a % Recovery = 100.07%, relative standard deviation (RSD) = 0.8664% and for betamethasone obtained a % recovery = 100.07%, relative standard deviation (RSD) = 0.4948%.
Keywords: Dexchlorpheniramine maleate, Betamethasone, Derivative Spectrophotometric, Zero crossing, Second Order, Validation
viii DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 4 1.3 Hipotesis ... 4 1.4 Tujuan Penelitian ... 5 1.5 Manfaat Penelitian ... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6
2.1 Betametason ... 6
2.2 Deksklorfeniramin maleat ... 7
2.3 Spektrofotometri Ultraviolet ... 8
2.3.1 Penyerapan Radiasi ... 9
2.3.2 Hukum Lambert-Beer ... 10
ix
2.3.4 Komponen Spektrofotometer Derivatif ... 12
2.4 Spektrofotometri Derivatif ... 13
2.4.1 Pengertian Spektrofotometri Derivatif ... 13
2.4.2 Metode Spektrofotometri Derivatif ... 15
2.4.3 Penggunaan Spektrofotometri Derivatif ... 17
2.5 Validasi Metode analisis ... 17
2.5.1 Akurasi (Kecermatan) ... 18
2.5.2 Presissi (Keseksamaan) ... 18
2.5.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 19
2.5.4 Linearitas ... 19
2.5.5 Rentang ... 19
BAB III METODELOGI PENELITIAN ... 21
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 21
3.2 Alat ... 21
3.3 Bahan ... 21
3.4 Pengambilan Sampel ... 21
3.5 Prosedur Penelitian ... 22
3.5.1 Pembuatan Larutan Induk ... 22
3.5.1.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Desklorfeniramin maleat ... 22
3.5.1.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Betametason ... 22
3.5.2. Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum ... 23
3.5.2.1 PembuatanSpektrumSerapanMaksimum Deksklorfeniramin maleat ... 23
x
3.5.2.2 PembuatanSpektrumSerapanMaksimum
Betametason ... 23
3.6 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif ... 23
3.6.1 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif Deksklorfeniramin maleat ... 23
3.6.2 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif Betametason ... 24
3.6.3 Pembuatan Zero Crossing ... 24
3.6.4. Penentuan Panjang gelombang (λ) Analisis ... 24
3.7 Pembuatan dan Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi ... 24
3.7.1 Pembuatan dan Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Deksklorfeniramin maleat ... 25
3.7.2 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Betametason ... 26
3.8 Penentuan Kadar Betametason dan Deksklorfeniramin maleat dalam Sediaan Tablet ... 27
3.9 Uji Validasi ... 28
3.9.1 Uji Akurasi ... 28
3.9.2 Uji Presisi ... 28
3.10 Analisis Data Statistik ... 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30
4.1 Penentuan Kurva Serapan Maksimum ... 30
4.2 Hasil Penentuan Kurva Serapan ... 31
4.2.1 Hasil Penentuan Kurva Serapan Betametason ... 31
4.3.2 Hasil Penentuan Kurva Serapan Deksklorfeniramin maleat ... 32
xi
4.3.1 Zero Crossing Derivat Pertama dan Kedua
Betametason
... 35
4.3.2 Zero Crossing Derivat Pertama dan Kedua Deksklorfeniramin ... 35
4.4 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Analisis ... 36
4.5 Hasil Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi ... 42
4.5.1 Kurva Kalibrasi ... 42
4.5.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 43
4.6 Hasil Penentuan Kadar Deksklorfeniramin maleat dan Betametason dalam Sediaan Tablet ... 44
4.7 Hasil Uji Validasi ... 45
4.8.1 Hasil Uji Akurasi ... 45
4.8.2 Hasil Uji Presisi ... 47
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 48
5.1 Kesimpulan ... 48
5.2 Saran ... 49
DAFTAR PUSTAKA ... 50
xii