HASIL DAN PEMBAHASAN
4.5 KATALIS BEKAS (PADUAN KATALIS ZA/CaO)
4.5 KATALIS BEKAS (PADUAN KATALIS ZA/CaO)
Pada penelitian ini, digunakan katalis bekas yang telah dicuci dengan variasi volume pencuci katalis dan jenis pencucinya. Katalis yang telah diregenerasi digunakan kembali pada proses transesterifikasi untuk produksi biodiesel dengan waktu reaksi selama 3 jam, berat katalis sebesar 8%, dan temperatur reaksi 65oC. Morfologi katalis dianalisis menggunakan SEM dan disajikan dalam Gambar 4.8.
(a) (b)
Gambar 4.8 Hasil Analisis SEM Paduan Katalis Zeolit Alam/Abu Cangkang Telur Ayam (a) Sebelum Diregenerasi (b) Setelah Diregenerasi dengan Perbesaran 3000 Kali
Gambar 4.8(a) menunjukkan hasil campuran abu cangkang telur ayam dan zeolit alam sebelum diregenerasi, dimana abu cangkang telur ayam menyatu (terikat) pada permukaan zeolit alam yang berbentuk tidak beraturan dan memiliki banyak sisi tajam. Gambar 4.8(b) menunjukkan hasil campuran abu cangkang telur ayam dan zeolit alam setelah diregenerasi, dimana permukaan katalis tidak berpori, berbentuk tidak beraturan dan datar. Hal ini yang menyebabkan katalis bekas yang digunakan pada proses transesterifikasi menghasilkan yield lebih rendah sebesar 63,20%. Menurut kajian Tan, dkk (2015b) bahwa katalis heterogen yang diregenerasi pada produksi biodiesel dapat mengalami perubahan struktur pada permukaan katalis yang dapat menurunkan aktivitas katalis (Tan, dkk., 2015b). Hal ini disebabkan karena aktivitas katalis menurun ketika permukaan
46
katalis dikelilingi oleh produk yang dapat mengurangi permukaan kontak katalis dan reaktan (Singh, dkk., 2017).
Selain itu, untuk mengetahui komposisi dalam katalis, dilakukan analisis EDX (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) pada bagian yang sama dengan analisis SEM (pada Gambar 4.8) yang disajikan pada Gambar 4.9.
Gambar 4.9 Hasil Analisis EDX pada Katalis Bekas (Setelah Regenerasi) Dari Gambar 4.9, Gambar 4.7, Gambar LD.8, dan Gambar LD.9, dapat dilihat bahwa katalis memiliki persentase senyawa (dalam persen berat) yang ditampilkan pada Tabel 4.6. Dapat dilihat bahwa terjadi penurunan persentase kandungan senyawa pada katalis setelah diregenerasi. Namun, terjadi peningkatan persentase pada senyawa karbon (C) yaitu 18,08% menjadi 83,94% dan peningkatan senyawa kalsium oksida (CaO) yaitu 5,11% menjadi 9,75% pada katalis setelah diregenerasi. Terjadi peningkatan persentase senyawa C karena adanya pengaruh biodiesel dan solvent n-heksana (mengandung senyawa organik) yang tersisa pada katalis sehingga didapat senyawa C yang lebih tinggi. Selain itu, terjadi peningkatan persentase senyawa CaO pada katalis karena adanya pengaruh penurunan persentase senyawa-senyawa (Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, K2O, FeO, dan CuO) yang terkandung dalam katalis sehingga dapat menyebabkan persentase senyawa CaO pada katalis yang lebih tinggi setelah digunakan kembali secara berulang dalam proses transesterifikasi. Hal ini juga dijelaskan pada kajian yang
47
dilakukan oleh Liu, dkk (2016) bahwa selama proses transesterifikasi yang dilakukan secara berulang dapat mengakibatkan hilangnya situs basa pada katalis.
Tabel 4.6 Persentase Senyawa Pada Paduan Katalis ACT/ZA Senyawa
4.6.1 Pengaruh Berat Katalis/Volume Solvent terhadap Yield Biodiesel
Adapun hasil penelitian regenerasi katalis pada pembuatan biodiesel dengan menggunakan paduan katalis dari zeolit alam dan CaO dari limbah cangkang telur ayam dengan variasi berat katalis/volume solvent dapat dilihat pada Tabel LB.3 Hubungan antara berat katalis/volume solvent terhadap yield biodiesel dalam penelitian ini disajikan pada Gambar 4.10.
Dari Gambar 4.10 dapat dilihat bahwa solvent yang digunakan untuk variasi berat katalis/volume solvent adalah metanol. Metanol merupakan salah satu solvent yang banyak digunakan untuk pencucian katalis bekas. Beberapa penelitian melaporkan bahwa regenerasi katalis dapat dilakukan dengan pencucian katalis menggunakan solvent, yakni metanol (Alaei, dkk., 2018; Vahid, dkk., 2017; Singh, dkk., 2017).
48
Gambar 4.10 Hubungan antara Berat Katalis/Volume Solvent dengan Yield Biodiesel dengan Solven Metanol
Dari Gambar 4.10 dapat dilihat bahwa berat katalis/volume solvent pada perbandingan 1:3 menghasilkan yield sebesar 59,17%. Pada perbandingan 1:4 terjadi penurunan yield menjadi 42,96%. Kemudian yield terus meningkat hingga perbandingan solvent 1:6. Terjadinya penurunan yield biodiesel dikarenakan reaksi tidak berjalan dengan baik setelah pencucian katalis dengan perbandingan 1:4. Hal ini terjadi karena aktivitas katalis menurun ketika permukaan katalis dikelilingi oleh produk yang dapat mengurangi permukaan kontak katalis dan reaktan (Singh, dkk., 2017). Pada perbandingan 1:5 mengalami peningkatan yield hingga perbandingan 1:6 berturut-turut sebesar 42,96%, 54,48%, dan 80,23%.
Dapat disimpulkan bahwa semakin banyak volume solvent yang digunakan untuk mencuci katalis bekas, maka minyak dan kotoran organik yang tersisa di permukaan katalis banyak yang terlepas dari permukaan katalis sehingga katalis dapat bereaksi dengan reaktan dan menghasilkan yield yang lebih tinggi.
Dari Gambar 4.10 dapat dilihat bahwa perbandingan berat katalis dengan volume solvent terbaik adalah 1:6 yang menghasilkan yield biodiesel sebesar 80,23%. Kemurnian produk yang diperoleh adalah 98,2584%.
4.6.2 Pengaruh Jenis Solvent terhadap Yield Biodiesel
Adapun hasil penelitian regenerasi katalis pada pembuatan biodiesel dengan menggunakan paduan katalis dari zeolit alam dan CaO dari limbah
49
Hubungan antara jenis solvent terhadap yield biodiesel dalam penelitian ini disajikan pada Gambar 4.11.
Dari Gambar 4.11 dapat dilihat bahwa terdapat perbedaan signifikan pada yield yang dihasilkan dari beberapa jenis solvent pada pencucian katalis untuk regenerasi. Pada solvent metanol dihasilkan yield sebesar 80,23% dengan kemurnian yang diperoleh adalah 98,2584%. Pada solvent etanol dihasilkan yield sebesar 60,42% dengan kemurnian yang diperoleh adalah 74,7869%. Pada solvent n-heksana dihasilkan yield sebesar 81,55% dengan kemurnian yang diperoleh 98,6981%. Dapat dilihat bahwa yield solvent n-heksana lebih tinggi dari metanol
Gambar 4.11 Hubungan antara Jenis Solvent dengan Perbandingan Yield dan Metil Ester pada Biodiesel dengan Berat Katalis:
Volume Solvent 1:6
dan etanol. Hal ini terjadi karena adanya perbedaan sifat yang dimiliki masing-masing pelarut terhadap kelarutannya pada minyak. Minyak merupakan cairan organik yang tidak larut dalam air (hidrofobik) tetapi larut dalam pelarut organik dan pelarut organik non-polar. Minyak dapat larut dalam pelarut karena minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut tersebut. Zat terlarut (bahan-bahan dan senyawa kimia seperti, minyak) yang memiliki polaritas yang sama dengan pelarut akan mudah larut dalam pelarut. Tetapi polaritas bahan dapat berubah karena adanya proses kimiawi (Bockisch, 1998; Herlina dan Ginting, 2002). Pemilihan solvent yang sesuai untuk pemisahan sangat penting. Pencucian dengan solvent didasarkan pada sifat kepolaran zat dalam pelarut saat
0
50
dicampurkan dan tergantung pada kelarutan solvent. Senyawa polar hanya akan larut pada pelarut polar, seperti etanol dan metanol. Senyawa non-polar hanya dapat larut pada pelarut non-polar, seperti n-heksana (Sutar dan Ghogare, 2017;
Phuse dan Khan, 2017; Leksono, dkk., 2018).
Dari Gambar 4.11 dapat dilihat bahwa solvent terbaik dengan yield dan kemurnian yang lebih tinggi adalah n-heksana. Dimana n-heksana adalah cairan organik yang bersifat non-polar sehingga mampu melepaskan minyak dari permukaan katalis dengan lebih baik dibandingkan pelarut metanol dan etanol.
Dapat disimpulkan bahwa solvent n-heksana dapat digunakan sebagai solvent pencuci katalis bekas (paduan katalis ACT/ZA) pada produksi biodiesel dengan perbandingan volume solvent adalah 1:6.
4.6.3 Pengaruh Regenerasi Katalis terhadap Yield Biodiesel
Adapun hasil penelitian regenerasi katalis pada pembuatan biodiesel dengan menggunakan paduan katalis dari zeolit alam dan CaO dari limbah cangkang telur ayam dengan jenis solvent terbaik dapat dilihat pada Tabel LB.5 Hubungan antara regenerasi terhadap yield biodiesel dalam penelitian ini disajikan pada Gambar 4.12.
Gambar 4.12 Hubungan antara Regenerasi Katalis dengan Perbandingan Yield dan Metil Ester pada Biodiesel dengan Berat Katalis:Volume
51
Dari Gambar 4.12 dapat dilihat bahwa semakin lama yield biodiesel yang dihasilkan semakin menurun seiring dengan regenerasi katalis yang dilakukan.
Pada penelitian ini, yield awal biodiesel yang dihasilkan sebelum regenerasi katalis adalah sebesar 85,32%. Pada regenerasi katalis yang pertama dihasilkan yield sebesar 81,55%, lalu menurun pada regenerasi katalis yang kedua menjadi 63,20%. Seiring dengan menurunnya yield biodiesel yang dihasilkan, kandungan ester pada biodiesel juga menurun setelah regenerasi katalis. Kandungan ester setelah regenerasi adalah berturut-turut sebesar 98,6981% dan 96,6202%.
Meskipun yield biodiesel yang dihasilkan menurun dengan penggunaan kembali katalis secara berulang, kandungan ester pada produk masih 96,5% setelah dua kali digunakan untuk produksi biodiesel. Reaksi transesterifikasi diulang sebanyak dua kali dengan katalis yang sama setelah di treatment untuk mengetahui penggunaan kembali katalis. Jumlah katalis yang dicuci setelah reaksi menurun sebesar 33,78% dari jumlah katalis awal. Oleh karena itu, minyak dan metanol yang direaksikan selanjutnya disesuaikan dengan jumlah katalis.
Dari gambar 4.12 dapat dilihat bahwa terjadi penurunan yield biodiesel.
Hal ini disebabkan kandungan senyawa pada katalis mengalami penurunan dan meningkatnya jumlah C pada katalis bekas (dapat dilihat pada Lampiran LD.3).
Dengan penurunan kandungan senyawa tersebut pada katalis, maka kemampuan katalis untuk digunakan pada produksi biodiesel juga menurun. Hal ini sesuai dengan kajian yang dilakukan oleh Malhotra, dkk (2018) bahwa regenerasi katalis pada produksi biodiesel dapat menyebabkan penurunan aktivitas katalis karena berkurangnya jumlah kandungan komponen senyawa dalam katalis. Meskipun demikian, katalis heterogen memiliki kemampuan untuk digunakan kembali (Tan, dkk., 2015b).
Dari Gambar 4.12 dapat dilihat bahwa kemampuan katalis yang digunakan kembali pada produksi biodiesel mengalami penurunan. Regenerasi dapat dilakukan sedikitnya dua kali. Hal ini disebabkan oleh penurunan kandungan senyawa pada katalis sehingga aktivitas katalis kurang baik yang dianggap karena adanya perubahan struktur pada permukaan katalis yang dapat dilihat pada Gambar 4.8(b). Meskipun demikian, paduan katalis abu cangkang telur ayam dan zeolit alam menunjukkan potensi yang baik untuk digunakan sebagai katalis yang
52
diregenerasi pada produksi biodiesel seperti yang ditunjukkan kemampuannya untuk digunakan kembali dan tingginya kemurnian produk yang dihasilkan.