SIMPULAN DAN SARAN Simpulan
PENILAIAN RISIKO KUALITATIF PEMASUKAN VIRUS AI H5N1 DARI UNGGAS DAN PRODUK ASAL UNGGAS YANG MASUK KE KALIMANTAN SELATAN MELALUI BALAI KARANTINA KELAS I BANJARMASIN
III. METODOLOGI PENELITIAN
2. Z-score yang dihasilkan, dapat membedakan unjuk kerja lab yang baik, dan tidak baik
4.1. Kakao Bubuk
4.1.1 Kadar Air
4.1.1.3 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak memuaskan
Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3747-2009 adalah standar mengenai kakao bubuk yang merupakan revisi dari SNI 01-3747-1995. Prinsip pengujian adalah bobot yang hilang dalam oven pada suhu 1000C. Bobot hilang atau kadar air dihitung secara gravimetri.
Prinsip metode gravimetri adalah pengurangan berat dari zat asal setelah pemanasan dinyatakan sebagai banyaknya air yang terdapat dalam bahan tersebut.
Waktu pemanasan memegang peranan penting dalam penentuan kadar air, karena pada pemanasan suatu sampel idealnya kehilangan berat yang dihasilkan hanya dari penguapan air secara kuantitatif. Kenyataannya pemanasan tersebut dapat pula mengakibatkan penguapan material lain selain air (misal minyak atsiri), terlebih apabila waktu pemanasan relatif lebih lama atau temperatur pemanasan lebih tinggi dari yang seharusnya.
Suatu bahan yang telah mengalami pemanasan pada suhu 1050
Laboratorium yang dinyatakan tidak memuaskan berdasarkan metode evaluasi hasil uji 2 adalah laboratorium KB 13 dan KB 15. Laboratorium KB 13 menggunakan metode pengujian SNI 01-2891-1992 dan laboratorium KB 15 menggunakan metode pengujian SNI 01-3747-2009. Hampir tidak ada perbedaan berarti diantara seluruh metode pengujian yang digunakan oleh peserta, kecuali SNI 01-2354.3-2006 yang melakukan pemanasan hingga 16-24 jam, sedangkan metode lain umumnya hanya dilakukan pemanasan selama 3 jam. Kemungkinan penyebab laboratorium dinyatakan tidak memuaskan semata-mata disebabkan karena kesalahan/kekurang telitian pihak laboratorium dalam melaksanakan pengujian.
C cenderung bersifat higroskopis, oleh karena itu lamanya penyimpanan dalam desikator harus diperhatikan. Apabila terlalu lama maka air akan direabsorpsi kembali oleh bahan sehingga berat bahan yang ditimbang akan menjadi lebih besar dan mengakibatkan kandungan air menjadi lebih kecil dari yang seharusnya.
Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan secara umum berdasarkan titik kritis metode pengujian dapat dilihat pada Gambar 4.
a. Peralatan
Neraca : neraca yang digunakan belum dikalibrasi, piring timbang tidak dalam keadaan bersih sehingga dapat menyebabkan kontaminasi dan dapat menyebabkan kadar air lebih tinggi dari seharusnya.
Tindakan perbaikan adalah dengan melaksanakan kalibrasi neraca dan piring timbang harus selalu dalam keadaan bersih.
Oven : oven yang digunakan belum dikalibrasi dan tidak menunjukkan suhu yang tepat sesuai pemanasan yang terjadi. Apabila suhu oven lebih tinggi
daripada 105oC maka sebagian volatile oil turut menguap, akan diperoleh kadar air yang lebih tinggi dari seharusnya. Apabila suhu oven lebih kecil daripada 1050
Tindakan perbaikan adalah dengan melaksanakan kalibrasi dan pengecekan berkala suhu oven.
C sebagian air belum teruapkan dari sampel sehingga akan diperoleh kadar air yang lebih kecil dari seharusnya.
Gambar 4 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan (kadar air)
Desikator : silika gel yang terdapat pada desikator dalam kondisi tidak baik (jenuh uap air). Desikator yang sudah jenuh, tidak dapat menyerap uap air, uap air akan diabsorpsi oleh sampel, sehingga akan diperoleh kadar air yang lebih rendah dari seharusnya.
Tindakan perbaikan adalah selalu menggunakan silika gel yang dalam kondisi baik.
Penggunaan blender
Penggunaan blender sebagai alat penghalus pada saat preparasi dapat menyebabkan atau menimbulkan panas sehingga akan mengurangi kadar air dalam sampel.
Tindakan perbaikan adalah tidak terlalu lama dalam menggunakan blender pada saat preparasi sampel.
b. Langkah pengerjaan
Penimbangan :
- Kurang teliti pada saat menimbang.
- Belum didapatkan bobot tetap dalam penimbangan. Sebagian air belum teruapkan dari sampel sehingga akan diperoleh kadar air yang lebih kecil dari yang seharusnya .
- Belum dinolkan posisi neraca sebelum melakukan penimbangan
- Memegang cawan dengan tangan. Keringat yang ada di tangan dapat menempel pada cawan, dan dapat menyebabkan kadar air lebih tinggi dari seharusnya.
- Temperatur sampel pada saat ditimbang belum sesuai dengan temperatur kamar. Temperatur yang belum sesuai dengan temperatur kamar (masih sangat panas) dapat menyebabkan kadar air lebih kecil dari seharusnya, karena belum seluruh air teruapkan. Temperatur yang belum sesuai dengan temperatur kamar (sudah terlalu dingin) dapat menyebabkan kadar air lebih tinggi dari seharusnya karena sampel menyerap uap air.
Tindakan perbaikan adalah melakukan penimbangan sampai didapat bobot tetap, selalu menolkan posisi neraca, memegang cawan dengan alat penjepit, melakukan penimbangan pada saat temperatur telah sesuai serta melaksanakan training terkait teknis pengujian kadar air.
Pemanasan:
- Waktu memanaskan masih kurang/terlalu lama (tidak digunakan timer pada saat proses pemanasan. Apabila waktu pemanasan masih kurang, maka sebagian air belum teruapkan dari sampel sehingga akan diperoleh kadar air
yang lebih kecil dari seharusnya. Apabila waktu pemanasan terlalu lama maka sebagian volatile oil turut menguap, akan diperoleh kadar air yang lebih tinggi dari seharusnya.
- Oven dibuka dan ditutup berkali-kali pada saat digunakan. Air yang terdapat dalam sampel belum menguap sehingga kadar air lebih kecil dari seharusnya. - Pengeringan alat-alat di oven yang sama. Hal tersebut dapat mengakibatkan
kontaminasi. Air yang terdapat pada alat akan diabsorbsi oleh sampel sehingga kadar air lebih tinggi dari seharusnya.
Tindakan perbaikan adalah selalu menggunakan timer pada saat pemanasan menggunakan oven, tidak membuka dan menutup oven pada saat oven digunakan untuk pengujian, tidak mengeringkan alat-alat di oven yang sama serta melaksanakan training terkait teknis pengujian kadar air.
Pendinginan
- Mendinginkan sampel dalam desikator terlalu lama. Apabila sampel bersifat higroskopis, maka membiarkan terlalu lama dalam desikator dapat menyebabkan sampel menyerap kembali uap air dari ambient desikator. Hal ni dapat menyebabkan kadar air lebih rendah dari seharusnya.
Tindakan perbaikan adalah tidak membiarkan sampel terlalu lama dalam desikator serta melaksanakan training terkait teknis pengujian kadar air.
4.1.2 Lemak
4.1.2.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi
Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter kadar lemak pada kakao bubuk adalah 30 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut:
Gambar 6 Hasil uji laboratorium peserta, lemak kakao bubuk, sampel B
Dari kedua grafik tersebut, terlihat bahwa data hasil uji dari peserta cukup baik. Grafik menunjukkan pola data distribusi normal. Dua data tersangka tidak memuaskan adalah pada data terendah KB 13 dan KB 28 pada 1.45 dan 1.26 serta 5.93 dan 5.70. Nilai acuan berada pada angka 11.74 dan 11.73.
Ringkasan statistika dari 4 metode evaluasi hasil uji adalah sesuai Tabel 4. Metode evaluasi hasil uji 1 dan 2, menunjukkan hasil yang sama. Hal ini karena dari kumpulan data tersebut hanya dapat dilakukan seleksi data Grubbs satu kali (G3 terendah) dan pada seleksi Grubbs berikutnya, tidak ada lagi data yang keluar. Dari kumpulan data tersebut di atas terlihat bahwa median untuk seluruh metode berkisar pada angka 10.78 – 10.80. CV Robust yang menggambarkan penyebaran data untuk seluruh metode berkisar pada angka 5.71 – 7.31, sedangkan CV Horwitz atau disebut juga CV prediksi atau CV harapan adalah 2.76. CV Robust yang terkecil diperoleh dengan menggunakan metode evaluasi hasil uji 1 dan 2.
Apabila dilihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil (6.66 dan 5.71) mempunyai nilai yang lebih besar daripada nilai CV harapan (2.76). Dapat dikatakan bahwa pengujian kadar lemak kakao bubuk untuk peserta uji profisiensi masih beragam.
Tabel 4 Ringkasan statistika lemak kakao bubuk (4 metode evaluasi)
No Jumlah
data
Metoda evaluasi hasil uji
Median CV Robust CV Horwitz
A B A B A B
1 28 Seleksi data Grubbs
sekali, Z-score
10.80 10.80 6.66 5.71 2.76 2.76
2 28 Seleksi data Grubss
berkali-kali, Z-score
10.80 10.80 6.66 5.71 2.76 2.76
3 30 Langsung Z-score 10.78 10.79 7.31 6.22 2.76 2.76
Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada tabel 5.
Tabel 5 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi (lemak)
Kode lab
Metode uji Nilai Z-score dari
metode evaluasi hasil uji
1* 2* 3 4
A B
KB 01 SNI 01-2891-1992 -0.44 -0.44 -0.39 -4.75 -2.99
KB 02 SNI 3747:2009 butir A.3 -0.48 -0.48 -0.43 -4.32 -3.61
KB 03 SNI 01-2891-1992 1.47 1.47 1.50 0.06 0.65
KB 04 SNI 01-2891-1992 -0.08 -0.08 -0.03 -2.96 -3.18
KB 05 Soxhlet -0.66 -0.66 -0.60 -3.86 -4.85
KB 06 SNI 3747:2009 butir A.3 0.44 0.44 0.48 -2.04 -1.82
KB 07 Hidrolisis (Welbull) 0.78 0.78 0.82 -1.11 -1.23
KB 08 IKT.03.1-10 -1.46 -1.46 -1.39 -5.83 -6.42
KB 09 SNI 01-2891-1992 butir B.1 -1.33 -1.33 -1.27 -5.83 -5.87
KB 10 Gravimetri, SNI 01-3747-1995 butir 7.6 0.92 0.92 0.96 -0.89 -0.83
KB 11 SNI 01-3747:2009 -0.22 -0.22 -0.17 -3.39 -3.40
KB 12 SNI 3747:2009 butir A.3 -0.11 -0.11 -0.06 -3.02 -3.27
KB 13 SNI 01-2891-1992, cara gravimetri Grubbs Grubbs -12.95 -31.75 -32.32
KB 14 Sokhlet, SNI 01-2354.3-2006 -0.60 -0.60 -0.54 -4.23 -4.23 KB 15 SNI 3747:2009 1.21 1.21 1.24 0.03 -0.49 KB 17 Soksletasi-Gravimetri, MA PPOMN 44/MM/00 -0.43 -0.43 -0.38 -3.89 -3.83 KB 18 Acid hydrolisis -1.67 -1.67 -1.60 -6.63 -6.58 KB 19 SNI 01-2891-1992, gravimetri 0.89 0.89 0.93 -0.96 -0.90
KB 20 SNI 3747:2009 butir A.3, cara hidrolisis -0.02 -0.02 0.03 -2.96 -2.93
KB 21 SNI 3747:2009 Lamp. A3 0.75 0.75 0.78 -1.20 -1.30
KB 22 SNI 3747:2009 butir A.3 1.73 1.73 1.76 0.96 0.90
KB 23 SNI 3747:2009 -0.10 -0.10 -0.05 -3.49 -2.75
KB 24 SNI 01-3747:1995 0.02 0.02 0.07 -2.84 -2.87
KB 25 SNI 3747:2009 -0.51 -0.51 -0.45 -4.78 -3.27
KB 26 Soxhlet 1.94 1.94 1.96 0.86 1.91
KB 27 SNI 01-2891-1992 0.02 0.02 0.07 -2.84 -2.87
KB 28 SNI Grubbs Grubbs -6.81 -17.92 -18.62
KB 30 Soxlet 0.31 0.31 0.35 -2.31 -2.13 KB 31 AOAC 963.15 (2005) 2.34 2.34 2.36 1.82 2.75 KB 32 Gravimetri 0.93 0.93 0.96 -0.99 -0.71 TOTAL TIDAK MEMUAS KAN Grubbs
Tidak memuaskan Z-score Total 2 0 2 2 0 2 Tidak 2 2 Tidak 15 15
* Metode evaluasi hasil uji 1 = metode evaluasi hasil uji 2
Pada tabel tersebut, untuk metode evaluasi hasil uji 1 dan 2 terlihat jumlah laboratorium tidak memuaskan dan nilai Z-score yang sama. Seperti dijelaskan sebelumnya hal ini disebabkan karena terhadap kumpulan data tersebut hanya dapat dilakukan seleksi data Grubbs satu kali (G3 terendah) dan pada seleksi Grubbs berikutnya, tidak ada data yang keluar. Pada metode evaluasi hasil uji 1, 2 dan 3 , terlihat jumlah laboratorium tidak memuaskan yang sama, dengan nilai Z-score yang
tidak berbeda jauh. Laboratorium KB 13 dan KB 28 tidak memuaskan melalui seleksi Grubbs dan/atau karena Z-score. Metode evaluasi hasil uji 4 menunjukkan hasil yang agak berbeda, dengan nilai Z-score yang cenderung lebih tinggi dibandingkan keempat metode yang lain. Lima belas laboratorium (50%) dinyatakan tidak memuaskan.
4.1.2.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya
Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih. Hasilnya disajikan pada Tabel 6.
Tabel 6 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya (lemak)
No Metode pengujian Jumlah
peserta
Kinerja lab sesuai evaluasi hasil uji 2
Memuaskan Tidak memuaskan
1. SNI 01-2891-1992
Cara Uji Makanan dan Minuman
7 6 1 2. SNI 01-3747-1995 2 2 0 3. SNI 01-3747-2009 10 10 0 4. Gravimetri 1 1 0 5. Soxlet tmsk SNI 01-2354.3-2006 4 4 0 6. Soxlet-gravimetri 1 1 0 7. Hidrolisis 2 2 0 8. Lain 2 1 1 9. AOAC 1 1 0 Total 30 28 2
Jumlah laboratorium yang memuaskan dengan metode evaluasi hasil uji 2 adalah 28 laboratorium atau 93.33%. Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian SNI 01-3747-2009 (10 laboratorium dari 30 peserta atau 33.33%), diikuti oleh metode pengujian SNI 01-2891-1992 (7 laboratorium dari 30 peserta atau 23.33%) mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian kadar lemak kakao ini. Persentase hasil yang memuaskan untuk SNI 01-3747-2009 adalah 100%, sedangkan untuk metode pengujian SNI 01-2891-1992 adalah 85.71% memuaskan.
Hal yang cukup menarik di sini, 2 laboratorium (6.67%) masih menggunakan SNI 01-3747-1995, yang sebenarnya telah direvisi dengan SNI 01-3747-2009. Namun demikian kinerja kedua laboratorium peserta yang menggunakan metode tersebut adalah 100% memuaskan.
4.1.2.3 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak memuaskan
Standar Nasional Indonesia 01-3747-2009 adalah standar mengenai kakao bubuk, merupakan revisi dari SNI 01-3747-1995. Prinsip pengujian lemak adalah ekstraksi minyak bebas dari sampel kakao massa dengan menggunakan pelarut organik non polar yang sebelumnya dilakukan hidrolisis.
Sampel yang berasal dari bahan nabati, sebelum ekstraksi harus dilakukan proses hidrolisis terlebih dahulu. Proses hidrolisis ini bertujuan memecahkan ikatan lemak dengan bahan organik lainnya, ekstraksi langsung dengan pelarut non polar sangat tidak efisien karena sebagian besar lipida berikatan dengan protein dan karbohidrat. Akibatnya lemak yang terikat tidak terekstraksi sehingga dapat terjadi penyimpangan negatif, karena kandungan lemak lebih kecil dari yang seharusnya.
Proses hidrolisis dibantu dengan pemanasan dan dilakukan selama lima belas menit. Hasil hidrolisis kemudian disaring panas-panas, residu yang dihasilkan dicuci dengan air panas sampai tidak bereaksi dengan asam lagi, kemudian dikeringkan. Waktu pengeringan cukup berpengaruh, apabila waktu pengeringan terlalu lama akan ada minyak yang mudah menguap (volatil oil) yang ikut teruapkan sehingga mengakibatkan kandungan lemak yang terukur menjadi lebih kecil.
Proses selanjutnya yaitu ekstraksi residu bebas air dengan pelarut non polar seperti petroleum eter, dietil eter, n-haksan dan aseton untuk mengektraksi lemak. Waktu ekstraksi sangat berperan dalam analisis kadar lemak. Apabila ekstraksi kurang dari waktu yang telah ditentukan, maka lemak yang terekstrak akan berkurang.
Setelah semua lemak terekstrasi sempurna, pelarut organik kemudian diuapkan dan ekstrak lemak dikeringkan dalam oven dengan suhu 100oC - 105o
Suatu bahan yang telah mengalami pemanasan akan cenderung bersifat higroskopis. Oleh sebab itu lamanya pendinginan ekstrak lemak kering dalam desikator harus diperhatikan waktunya, karena apabila terlalu lama maka dapat terjadi pertambahan angka kadar lemak karena adanya absorpsi dari uap air.
C. Lamanya pengeringan dalam oven juga berpengaruh terhadap kandungan lemak. Apabila terlalu lama kemungkinan akan ada volatil oil yang teruapkan.
Laboratorium yang dinyatakan tidak memuaskan berdasarkan metode evaluasi hasil uji 2 adalah laboratorium KB 13 dan KB 28. Laboratorium KB 13
menggunakan metode pengujian SNI 01-2891-1992 demikian juga laboratorium KB 28. Pada metode pengujian SNI 01-2891-1992 terdapat beberapa teknik pengujian lemak. Teknik pengujian lemak tersebut antara lain: butir 8.1. adalah metode ekstraksi langsung; butir 8.2. adalah metode hidrolisis (Weibull); butir 8.3 adalah untuk margarine & nentega; butir 8.4. adalah metode Gerber (susu,keju); dan butir 8.5 adalah metode Mojonnier (tepung-tepungan, biji-bijian). Sampel yang berasal dari bahan nabati, sebelum ekstraksi harus dilakukan proses hidrolisis terlebih dahulu. Proses hidrolisis ini bertujuan memecahkan ikatan lemak dengan bahan organik lainnya. Ekstraksi langsung dengan pelarut non polar sangat tidak efisien karena sebagian besar lipida berikatan dengan protein dan karbohidrat. Pada SNI 01-2891-1992 ini tidak terdapat petunjuk yang jelas untuk pengujian kakao bubuk seharusnya menggunakan metode yang mana. Hal ini dapat menyebabkan laboratorium salah memilih antara metode 8.1 dan 8.2.
Laboratorium KB 14 menggunakan SNI 01-2354.3-2006. Pada metode ini analisis lemak dilakukan dengan soxlet dan tidak dilakukan hidrolisis. Pengujian kadar lemak dalam kakao bubuk dengan menggunakan metode tersebut adalah tidak sesuai. Seperti dijelaskan sebelumnya, sampel yang berasal dari bahan nabati, sebelum ekstraksi harus dilakukan proses hidrolisis terlebih dahulu yang bertujuan memecahkan ikatan lemak dengan bahan organik lainnya. Ekstraksi langsung dengan pelarut non polar sangat tidak efisien karena sebagian besar lipida berikatan dengan protein dan karbohidrat. Akibatnya lemak yang terikat tidak terekstraksi sehingga dapat terjadi penyimpangan negatif, karena kandungan lemak lebih kecil dari yang seharusnya. Namun demikian cukup mengherankan bahwa kinerja laboratorium KB 14 ini dinyatakan memuaskan berdasarkan metode evaluasi hasil uji 2, karena hasil uji nya tidak menyimpang. Terkait hal tersebut, maka sebaiknya titik kritis metode pengujian ditanyakan oleh KAN, dan dilaporkan oleh laboratorium peserta. Misalnya pada lembar pelaporan hasil analisis dicantumkan point pertanyaan dari KAN, apakah laboratorium melakukan hidrolisis atau tidak. Laboratorium yang menggunakan metode pengujian tidak sesuai sebaiknya sudah diseleksi terlebih dahulu di awal, sehingga tidak perlu diikutsertakan dalam evaluasi hasil uji. Penomoran sampel juga sebaiknya dengan penomoran yang berbeda untuk setiap laboratorium, terkait kemungkinan laboratorium saling mengkonfirmasi hasil.
Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan secara umum berdasarkan titik kritis metode pengujian dapat dilihat pada Gambar 7.
Gambar 7 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan (lemak)
a. Peralatan
Neraca : neraca yang digunakan belum dikalibrasi, piring timbang tidak dalam keadaan bersih sehingga dapat menyebabkan kontaminasi.
Tindakan perbaikan adalah dengan melaksanakan kalibrasi neraca dan piring timbang harus dibersihkan.
Oven : oven yang digunakan belum dikalibrasi dan tidak menunjukkan suhu yang tepat sesuai pemanasan yang terjadi.
Tindakan perbaikan adalah dengan melaksanakan kalibrasi dan pengecekan berkala suhu oven.
Desikator : silika gel yang terdapat dalam desikator masih dalam kondisi tidak baik (jenuh uap air). Desikator yang sudah jenuh, tidak dapat menyerap uap air, uap air akan diabsorpsi oleh sampel.
Tindakan perbaikan adalah selalu menggunakan silika gel yang dalam kondisi baik.
b. Langkah pengerjaan
Penimbangan :
- Kurang teliti pada saat menimbang.
- Belum didapatkan bobot tetap dalam penimbangan
- Belum dinolkan posisi neraca sebelum melakukan penimbangan - Memegang cawan dengan tangan.
- Temperatur sampel pada saat ditimbang belum sesuai dengan temperatur kamar.
Tindakan perbaikan adalah melakukan penimbangan sampai didapat bobot tetap, selalu menolkan posisi neraca, memegang cawan dengan alat penjepit, melakukan penimbangan pada saat temperatur telah sesuai serta melaksanakan training terkait teknis pengujian kadar lemak.
Pemanasan:
- Waktu memanaskan masih kurang/terlalu lama (tidak digunakan timer pada saat proses pemanasan.
- Oven dibuka dan ditutup berkali-kali pada saat digunakan - Pengeringan alat-alat di oven yang sama
Hal tersebut dapat mengakibatkan kontaminasi.
Tindakan perbaikan adalah selalu menggunakan timer pada saat pemanasan menggunakan oven, tidak membuka dan menutup oven pada saat oven digunakan untuk pengujian, tidak mengeringkan alat-alat di oven yang sama serta melaksanakan training terkait teknis pengujian kadar air.
Pendinginan
- Mendinginkan sampel dalam desikator terlalu lama.
Apabila sampel bersifat higroskopis, maka membiarkan terlalu lama dalam desikator dapat menyebabkan sampel menyerap kembali uap air dari ambient
desikator. Silika gel yang sudah jenuh, kurang optimal dalam menyerap uap air.
Tindakan perbaikan adalah tidak mendinginkan sampel terlalu lama dalam desikator dan menggunakan silika gel yang masih memiliki kualitas baik.
Pelepasan lemak dari ikatan matriks sampel.
- Pelepasan lemak dari ikatan matriks sampel dilakukan dengan proses hidrolisis. Sesuai SNI 01-3747-2009, analisis kadar lemak nabati (termasuk lemak pada kakao bubuk) didahului dengan proses hidrolisis dalam asam untuk melepaskan lemak yang terikat pada jaringan kakao bubuk. Proses hidrolisis yang kurang sempurna dapat mengakibatkan hanya sebagian lemak yang terkekstrasi. Hal ini dapat menyebabkan kadar lemak lebih rendah dari seharusnya.
Tindakan perbaikan adalah melaksanakan training teknis pengujian kadar lemak.
- Molaritas HCl. Molaritas HCl akan mempengaruhi hidrolisis yang terjadi. Apabila molaritas kecil, maka kemungkinan hidrolisis tidak sempurna.
Tindakan perbaikan adalah menggunakan molaritas HCl sesuai ketentuan.
Ekstraksi
- Waktu ekstraksi yang belum sesuai. Waktu ekstraksi lemak yang belum sesuai menyebabkan lemak pada kakao bubuk belum terekstrak dengan sempurna. Hal ini dapat menyebabkan kadar lemak lebih rendah dari seharusnya.
Tindakan perbaikan adalah melaksanakan training teknis pengujian kadar lemak.
- Suhu pemanasan yang digunakan tidak sesuai. Suhu pemanasan yang terlalu tinggi dapat menyebabkan tidak hanya pelarut yang menguap, tetapi juga asam-asam lemak yang mudah menguap. Hal ini dapat menyebabkan kadar lemak lebih rendah dari seharusnya. Suhu pemanasan yang terlalu rendah dapat menyebabkan jumlah sirkulasi pelarut dari alat soxlet untuk waktu ekstraksi tertentu relatif kecil, akibatnya tidak semua lemak terekstraksi. Hal ini dapat menyebabkan kadar lemak lebih rendah dari seharusnya.
Tindakan perbaikan adalah melakukan kalibrasi dan pengecekan suhu oven serta melaksanakan training teknis pengujian kadar lemak.
- Siklus. Siklus proses ekstraksi belum diperhatikan sehingga proses ekstraksi sampel belum maksimal dan mengakibatkan kadar lemak belum maksimal. Tindakan perbaikan adalah menetapkan siklus ekstraksi sesuai persyaratan. - Pelarut pengestrak yang digunakan adalah kualitas teknis. Pelarut pengestrak
yang digunakan adalah kualitas teknis yang mengandung banyak impurity sehingga proses penguapan pelarut impurity akan ada yang mengendap dan ditimbang bersama lemak. Hal ini dapat menyebabkan kadar lemak lebih tinggi dari seharusnya.
Tindakan perbaikan adalah menggunakan pelarut pengestrak dengan kualitas tinggi.