KESIMPULAN - KESIMPULAN DAN SARAN - Penetapan kadar campuran deksametason dan deksklorfeniramin

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

1. Metode kromatografi lapis tipis densitometri untuk pemisahan deksametason dan deksklorfeniramin maleat dapat diaplikasikan pada penelitian sediaan X dengan nilai KV deksametason 3,80% dan deksklorfeniramin maleat 4,13%. 2. Kadar deksametason 92,75 – 102,88% dan kadar deksklorfeniramin maleat

96,76-108,92%.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR PUSTAKA

Anief, M., 2004, Ilmu Meracik Obat, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta, hal 210.

Anonim, 2013, Dexamethasone Properties Viewer, http://www.chemicalize.org/structure/#!mol=dexamethasone&source, diakses tanggal 21 Mei 2013

Chan, C. C., Lam, H., Lee, Y. C., and Zhang, X., 2004, Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification, 16, John Wiley & Sons, Inc., USA.

Christian, G. D., 2004, Analytical Chemistry, 6th ed, John Wiley & Sons, USA, pp. 627, 629.

Dean, J., 1995, Analytical Chemistry Handbook, Mc Graw-Hill Companies Inc., USA, pp. 5.93, 5.106.

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi Keempat, Jakarta, Departemen Kesehatan RI, Hal 288,289, 293, 99, 1000.

European Pharmacopoeial Convention, 2005, European Phamacopoeial 5^th edition volume 2, Council of Europe., Starsbourg, pp. 1402-1403,1406. Fan, M., Guo, Q., Luo, J., Luo, F., Xie, P., Tang, X., 2012, Preparation and in

vitro characterization of dexamethasone-loaded poly(D,L-lactic acid) microspheres embedded in poly(ethylene glycol)-poly ({varepsilon}-caprolactone)-poly(ethylene glycol) hydrogel for orthopedic tissue engineering, PubMed US National Library of Medicine National Institutes of Health.

Gandjar, I. G., and Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, pp. 220, 353-367.

Gonzales, A. G. and Herrador, M. A., 2007, A Practical Guide to Analytical Method Validation, Including Measurement Uncertainty Accuracy Profiles, Trends Anal. Chem., 26 (3), pp. 232-234.

Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya, Majalah Ilmu Kefarmasian, 1 (3), pp. 5-25.

Huetos, O., Ramos, M., Martin de Pozuelo, M., San Andres, M., and Reuverss, T.B., 1999, Determination of dexamethasone in feed by TLC and HPLC, PubMed US National Library of Medicine National Institutes of Health. International Myeloma Foundation, 2006, Understanding Dexamethasone and

Karunawati, M.S., 2013, Validasi Metode Kromatografi Lapis Tipis Densitometri pada Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deklsklorfeniramin Maleat, Skripsi, Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.

Kowalska, T., 1996, Handbook of Thin Layer Chromatography : Theory and Mechanism of Thin-Layer Chromatography, 2nd ed, Marcel Dekker, USA, pp. 55-57.

Krzek, J., Maslanka, A., and Lipner, P., 2005, Identification and quantification of polymyxin B, framycetin, and dexamethasone in and ointment by using thin layer chromatography with densitometri, PubMed US National Library of Medicine National Institutes of Health.

Lachman, 1979, Teori dan Praktek Industri Farmasi, ed III, UI Press, Jakarta, pp. 28, 31, 113.

Moffat, A., Osselton, D., Widdop, B., 2011, Clake’s Analysis of Drugs and Poisons, Fourth edition, Pharmaceutical Press, London, Chicago, 1215 Pescok, R. L., Shields, L. D., and Cains, T., 1976, Modern Methods of Chemical

Analysis, 2nd ed, John Wiley & Sons, Inc, Canada, pp. 81.

Scott, R., 2009, Scanning Densitometry from Thin Layer Chromatography, http://www.chromatography-online.org, diakses tanggal 20 Juni 2013. Ratnaningtyas, L.S., 2013, Optimasi Komposisi Fase Gerak Pada Pemisahan

Campuran Deksametason Dan Deksklorfeniramin Maleat Secara Kromatografi Lapis Tipis Densitometri, Skripsi, Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.

Rohman, A., 2009, Kromatografi Untuk Analisis Obat, Graha Ilmu, Yogyakarta, 53.

Sherma, J., 1996, Handbook of Thin Layer Chromatography: Basic Techniques, Material, and Apparatus, 2^nd ed, Marcel Dekker, USA, pp. 37.

Spangenberg, B., Poole, C.F., Weins, C., 2011, Quantitative Thin-Layer Chromatography, Springer Heidelberg Dordrecht, London, 13-15, 23-25, 81-83.

Subramaniyan, S.P. and Das, S. K., 2004, Rapid identification and quantification of chlorpheniramine maleate or pheniramine maleate in pharmaceutical preparations by thin-layer chromatography densitometry, PubMed US National Library of Medicine National Institutes of Health.

Suherman, K.S., 2007, Adrenokortikotropin, Andrenokortikosteroid, Analog-Sintetik dan Antagonisnya, Dalam Farmakologi dan Terapi, Edisi Kelima, Bagian Farmakologi FKUI, Jakarta, Penerbit Universitas Indonesia Press, 487-491.

Syarif, S., 2009, Penerapan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) pada Penetapan Kadar Deksametason dalam Kaplet Campuran dengan

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Deksklorfeniramin Maleat, Skripsi, Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan, 15.

United States Pharmacopeia Convention, 2007, USP 30 – NF 25, United States Pharmacopeia Convention Inc., Rockville, pp.1882, 1886, 1894-1895. Watson, D.G., 2009, Analisis Farmasi : buku ajar untuk mahasiswa farmasi dan

praktisi kimia farmasi, edisi 2, 367-377, Penerbit buku kedokteran EGC, Jakarta.

LAMPIRAN

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lampiran 2. CoA (Certificate of Analysis) Baku Deksklorfeniramin Maleat

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lampiran 4. Data penimbangan baku deksametason dan deksklorfeniramin maleat

1. Baku Deksametason

Deksametason (g) Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

Berat kertas 0,0727 0,0826 0,0565

Berat kertas + zat 0,10992 0,11952 0,09302 Berat kertas + sisa 0,07302 0,08334 0,05676

Berat zat 0,03690 0,03618 0,03626

2. Baku Deksklorfenilamin Maleat Deksklorfenilamin

maleat (g)

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

Berat kertas 0,0783 0,0574 0,0560

Berat kertas + zat 0,12923 0,10749 0,10661 Berat kertas + sisa 0,07848 0,05782 0,05589

Berat zat 0,05075 0,04967 0,05072

Lampiran 5. Spektra panjang gelombang pengamatan deksametason (0,03 ; 0,06 ; 0,09 mg/mL) dan deksklorfenilamin maleat (0,1 ; 0,3 ; 0,5 mg/mL)

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lampiran 6. Kromatogram blanko plat kosong dan fase gerak

1. Blanko (plat kosong)

2. Fase gerak

Lampiran 7. Contoh perhitungan jumlah analit teoritis

1. Perhitungan seri konsentrasi deksametason

- Bobot deksametason hasil penimbangan= 0,0375 g= 37,5 mg

- Konsentrasi deksametason = 37,5mg/10mL = 3,75 mg/mL

- Konsentrasi stok larutan baku deksametason :

C1 . V1 = C2 . V2

3,75 mg/mL x 2,0 mL = C2 x 25,0 mL C2= 0,3 mg/mL

- Konsentrasi larutan baku deksametason : C1 . V1 = C2 . V2

0,3 mg/mL x 1,0 mL = C2 x 10,0 mL C2= 0,03 mg/mL

2. Perhitungan seri konsentrasi deklorfeniramin maleat

- Bobot deklorfeniramin maleat hasil penimbangan= 0,050 g= 50,0 mg

- Konsentrasi dekklorfeniramin maleat= 50mg/10mL = 5mg/mL - Konsentrasi stok larutan baku deksklorfeniramin maleat:

C1 . V1 = C2 . V2

5mg/mL x 5,0 mL = C2 x 25,0 mL C2= 1mg/mL

- Konsentrasi larutan baku deksametason : C1 . V1 = C2 . V2

1mg/mL x 1,0 mL = C2 x 10,0 mL C2= 0,1 mg/mL

Lampiran 8. Optimasi Lama Penggojogan dengan Vortex

1. Lama penggojogan dengan vortex 30 menit a. Deksametason AUC ^Kadar t eorit is Kadar Sebenarnya ^SD ^CV ^Recovery 1 499,9 0,0501 0,0484 96,76% 2 532,7 0,05003 0,0514 0,0017 3,42% 102,88% 3 531,1 0,0502 0,0513 102,58% Rat a-rat a 0,0504 b. Deksklorfeniramin maleat AUC ^Kadar t eorit is Kadar Sebenarnya ^SD ^CV ^Recovery 1 957,9 0,2003 0,1822 91,08% 2 1013,8 0,2001 0,1941 0,0066 3,56% 97,07% 3 962,5 0,2008 0,1831 91,57% Rat a-rat a 0,1865

2. Lama penggojogan dengan vortex 15 menit a. Deksametason AUC ^Kadar t eorit is Kadar Sebenarnya ^SD ^CV ^Recovery 1 486,2 0,0501 0,0471 94,21% 2 501,8 0,05003 0,0486 0,0010 2,12% 97,12% 3 481,1 0,0502 0,0466 93,26% Rat a-rat a 0,0474 b. Deksklorfeniramin maleat AUC ^Kadar t eorit is Kadar Sebenarnya ^SD ^CV ^Recovery 1 997,8 0,2003 0,1907 95,35% 2 1029,2 0,2001 0,1974 0,0034 1,75% 98,71% 3 1009,9 0,2008 0,1933 96,65% Rat a-rat a 0,1938

3. Lama penggojogan dengan vortex 2 menit a. Deksametason

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

AUC ^Kadar t eorit is Kadar Sebenarnya ^SD ^CV ^Recovery 1 461,9 0,0501 0,0448 89,67% 2 531,5 0,05003 0,0513 0,0035 7,11% 102,66% 3 519,5 0,0502 0,0502 100,42% Rat a-rat a 0,0488 b. Deksklorfeniramin maleat AUC ^Kadar t eorit is Kadar Sebenarnya ^SD ^CV ^Recovery 1 983,3 0,2003 0,1876 93,80% 2 1080,2 0,2001 0,2084 0,0208 11,08% 104,18% 3 886,1 0,2008 0,1668 83,39% Rat a-rat a 0,1876

4. Gambar hasil perhitungan menggunakan statistika uji T pada lama penggojogan dengan vortex 30 vs 15 menit

5. Kromatogram hasil uji lama penggojogan a. Lama penggojogan 30 menit replikasi 1

b. Lama penggojogan 30 menit replikasi 2

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

c. Lama penggojogan 30 menit replikasi 3

d. Lama penggojogan 15 menit replikasi 1

f. Lama penggojogan 15 menit replikasi 3

g. Lama penggojogan 2 menit replikasi 1

h. Lama penggojogan 2 menit replikasi 2

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

i. Lama penggojogan 2 menit replikasi 3

Lampiran 9.Data hasil uji keseragaman bobot kaplet

No Bobot (mg) No Bobot (mg) 1 0,1498 11 0,1553 2 0,1507 12 0,1572 3 0,1464 13 0,1613 4 0,1533 14 0,1471 5 0,1427 15 0,1494 6 0,153 16 0,1464 7 0,1468 17 0,1481 8 0,1465 18 0,1484 9 0,1539 19 0,1639 10 0,1537 20 0,1585 Rata-rata 0,15162 10% 0,015162 20% 0,030324

Lampiran 10. Data hasil uji keseragaman kandungan

1. Tabel hasil uji keseragaman kandungan

Sampel

Deksametason Deksklorfeniramin Maleat AUC Kadar terukur (mg/mL) % Kadar (b/b) ^AUC Kadar terukur (mg/mL) % Kadar (b/b) 1 467,5 0,0454 90,72% 926,2 0,1754 87,68% 2 541,6 0,0523 104,54% 916,6 0,1733 86,66% 3 493,9 0,0478 95,64% 948,8 0,1802 90,10% 4 469,6 0,0456 91,11% 1043,7 0,2005 100,27% 5 493,3 0,0478 95,53% 1029,4 0,1975 98,74% 6 514,6 0,0498 99,51% 930,2 0,1762 88,11% 7 523,1 0,0505 101,09% 912,7 0,1725 86,24% 8 487 0,0472 94,36% 937,2 0,1777 88,86% 9 478,8 0,0464 92,83% 916,6 0,1733 86,66% 10 468 0,0454 90,81% 992,1 0,1895 94,74% Rata-rata ^0,047807 Rata-rata ^0,181613 SD 0,002366 SD 0,010423 KV 4,95% KV 5,74%

2. Kromatogram hasil uji keseragaman kandungan a. Replikasi 1

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

b. Replikasi 2

c. Replikasi 3

e. Replikasi 5

f. Replikasi 6

g. Replikasi 7

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

h. Replikasi 8

i. Replikasi 9

Lampiran 11. Hasil Kromatogram campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sampel

1. Replikasi 1

2. Replikasi 2

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

3. Replikasi 3

4. Replikasi 4

6. Replikasi 6

7. Replikasi 7

8. Replikasi 8

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

9. Replikasi 9

10.Replikasi 10

Lampiran 12 .Data kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sampel

No ^Deksametason ^{Dekskorfeniramin Maleat}

AUC Kadar % Kadar (b/b) AUC Kadar % Kadar (b/b) 1 495,8 0,0480 96,00 1030,1 0,1976 98,81 2 519,1 0,0502 100,35 1037,2 0,1991 99,57 3 483,1 0,0468 93,63 1010,9 0,1935 96,76 4 480,8 0,0466 93,20 1050,8 0,2021 101,03 5 531,5 0,0513 102,66 1080,2 0,2084 104,18 6 508,7 0,0492 98,40 1034 0,1985 99,23 7 501,8 0,0486 97,12 1108,8 0,2145 107,24 8 532,7 0,0514 102,88 1013,8 0,1941 97,07 9 517,7 0,0464 92,75 1124,5 0,2178 108,92 10 500,9 0,0485 96,95 1076,7 0,2076 103,80 Rata-rata 0,04870 Rata-rata 0,20332 SD 0,00185 SD 0,00840 KV 3,80% KV 4,13%

Lampiran 13. Contoh perhitungan kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sampel

1. Deksametason

Persamaan kurva baku : y = 10721X – 18,8 AUC deksametason = 531,1 531,1 = 10721X-18,8 X = 0,0513 mg/mL x faktor pengenceran = 0,0513 x 10 = 0,513 mg/mL % Kadar = 100% = ^, , 100% = 102,6% 2. Deksklorfeniramin Maleat

Persamaan kurva baku : y = 4669X+107,4 AUC deksklorfeniramin maleat = 1013,8 1013,8 = 466,9X+107,4 X = 0,1941 mg/mL x faktor pengenceran = 0,1941 x 10 = 1,941 mg/mL % Kadar = 100% = ^, 100% = 97,5%

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Lampiran 14. Perhitungan KV deksametason dan deksklorfeniramin maleat KV = 100% 1. Deksametason KV = ^0,00185 0,04870 100% = 3,80% 2. Deksklorfeniramin maleat KV = ^0,00840 0,20332 100% = 4,13%

BIOGRAFI PENULIS

Penulis skripsi berjudul Penggunaan Metode Kromatografi Lapis Tipis Densitometri Hasil Optimasi dan Validasi pada Penetapan Kadar Campuran Deksametason dan Deksklorfeniramin Maleat dalam Sampel X^® memiliki nama lengkap Sisilia Mirsya Anastasia. Penulis dilahirkan di Solo pada tanggal 1 Agustus 1991 dari pasangan Elia dan Andirani. Pendidikan formal yang pernah ditempuh oleh penulis yaitu TK Widya Wacana II Kartasura (1996-1997), SD Widya Wacana X Kartasura (1997-2003), SMP Marsudirini Marganingsih Muntilan (2003-2006), SMA Regina Pacis Surakarta (2006-2009) dan melanjutkan kuliah di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun 2009. Selama kuliah, penulis aktif dalam berbagai kegiatan seperti bendahara Seminar Music for Education Dies Natalis USD (2010), sie dana dan usaha Seminar Kanker (2011), steering committee Temu Alumni Akbar Farmasi USD (2012), bendahara Badan Eksekutif Mahasiswa Fakultas Farmasi (2010-2011), Wakil Gubernur Internal Badan Eksekutif Mahasiswa Fakultas Farmasi (2011-2012). Penulis juga pernah menjadi asisten dosen praktikum FST-Semi Solid (2012), Farmakologi (2012), Analisis Farmasi dan Validasi Metode (2013). Selain itu penulis pernah memenangkan SYF Business Plan Competition dengan judul “Mbok Maliatri Herb Artista and Book Corner”.

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

INTISARI

Deksklorfeniramin maleat dan deksametason banyak digunakan untuk menanggulangi peradangan saat alergi dan sebagai anti histamin. Pada sampel obat kaplet X^®terdapat campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kesesuaian kadar deksametason dan deksklorfeniramin maleat dengan yang tertera pada etiket sampel obat kaplet X^® dalam rangka penjaminan mutu suatu produk obat.

Penelitian ini bersifat non-eksperimental deskriptif karena tidak dilakukan manipulasi dan perlakuan tehadap subyek uji. Penetapan kadar campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat menggunakan metode kromatografi lapis tipis densitometri hasil optimasi dan validasi. Fase gerak yang digunakan adalah etil asetat : metanol : amonia (25 : 4 : 1) dan fase diam yang digunakan adalah lempeng silika gel 60 F254.

Kadar deksametason adalah 92,75 – 102,88% dan kadar deksklorfeniramin aleat adalah 96,76-108,92%. Hasil yang diperoleh memenuhi persyaratan kaplet deksametason dan deksklorfeniramin maleat 90-110% dari kadar yang tertera pada etiket yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia edisi IV.

Kata kunci : deksametason, deksklorfeniramin maleat, kromatografi lapis tipis, densitometri, penetapan kadar

xvi ABSTRACT

Deksklorfeniramin maleate and dexamethasone used to overcome the allergies and inflammation as an anti histamine. The purpose of this study was to determine the suitability of level dexamethasone and dexchlorpheniramine maleat obtained as stated on the label in order to guarantee the quality of a medicinal product.

This study is non experimental descriptive because it does not have any manipulation and treatment of the test subjects. Assay of dexamethason and dexchlorpheniramine maleat performed by thin layer chromatography densitometry method. The mobile phase used is ethyl acetat : methanol : amonia (25 : 4:1) and the stationary phase used is silica gel 60 F₂₅₄.

Level of dexamethason is 92,75 – 102,88% and the level of dexchlorpheniramine maleat is 96,76 - 108,92%. Level of dexamethason abd dexchlorpheniramine maleat are suitable with level indicated on the label as on Farmakope Indonesia 4^th edition.

Key words: dexamethason, dexchlorpheniramine maleat, thin layer chromatography, densitometry, the assay

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

Dalam dokumen Penetapan kadar campuran deksametason dan deksklorfeniramin maleat dalam sampel X@ dengan metode kromatografi tipis densitometri. (Halaman 54-82)