METODOLOGI PENELITIAN
3.7 Langkah Penelitian
3.7.1 Pembuatan Air Limbah Sintetik
Tahapan awal persiapan penelitian ini adalah pembuatan sampel dari air limbah sintetik dengan larutan garam Pb(NO3)2, dan Cd((NO3)2 untuk menghasilkan ion Pb(II) dan ion Cd(II). Adapun cara pembuatan sampel air limbah yaitu ditimbang garam Pb(NO3)2
sebanyak 0,16 gram dan Cd((NO3)2 sebanyak 0,2053 gram, lalu dimasukkan kedalam labu ukur dan ditambahkan aquadest sampai 1000 ml kemudian dihomogenkan. Untuk pengujian awal, pengambilan sampel air dimasukkan kedalam botol sampel ukuran 100 ml untuk dianalisa. Adapun flowchart pembuatan sampel limbah adalah sebagai berikut:
Gambar 3.2 Flowchart Pembuatan Sampel Air Limbah Sintetik 3.7.2 Reaktor Percobaan
Dalam penelitian ini akan digunakan sistem batch yang memiliki karakteristik sebagai tempat penampungan limbah yang masuk (influent) kedalam labu erlenmeyer (Gambar 3.3) untuk mengetahui variabel kinetika adsorpsi dan isotherm kesetimbangan.
Ditambahkan aquades sebanyak 1000 ml Ditimbang garam Pb(NO3)2 dan Cd((NO3)2
Dimasukan kedalam labu ukur dengan volume 1000 ml
Dihomogenkan larutan.
Mulai
Selesai
Gambar 3.3 Reaktor Batch 3.8. Persiapan dan Pengujian
Penelitian ini dilakukan dalam dua tahapan, yaitu tahap persiapan dan tahap pengujian.
Tahap persiapan adalah tahap pembuatan adsorben yang akan digunakan untuk tahap pengujian. Pengujian yang dilakukan menerapkan sistem batch menggunakan reaktor batch.
3.8.1 Tahap Persiapan
Pembuatan adsorben dilakukan dengan dua perlakuan yang berbeda, terdiri dari pembuatan biosorben dan karbon aktif. Biosorben merupakan serbuk kayu tanpa perlakuan apapun, sedangkan karbon aktif merupakan serbuk kayu yang diaktivasi dengan menggunakan H3PO4 70 % dan dipirolisis dengan mengalirkan gas nitrogen.
Adapun cara kerja yang dilakukan sebagai berikut : 1. Pembuatan Biosorben
Dicuci serbuk kayu hingga bersih menggunakan aquadest, kemudian sebanyak 50 gram dikeringkan dalam oven dengan suhu 110 °C selama 2-3 jam, selanjutnya disaring dengan ayakn 80 mesh. Adapun flowchart adalah sebagai berikut :
Pengaduk
Gambar 3.4 Flowchart Pembuatan Biosorben 2. Pembuatan Karbon Aktif
Dimasukkan serbuk kayu ke dalam larutan yang berisi H3PO4 dengan perbandingan 1:10 kemudian campuran diaduk selama 3 jam degan suhu 80oC. Setelah itu dikeringkan didalam oven pada suhu 110 °C hingga berat konstan. Kemudian dipirolisis dengan suhu 500° C selam 1 jam dan dialirkan gas N2 dengan laju alir 5 m3/s. Kemudian dicuci dengan aquadest sampai pH netral dan dikeringkan didalam oven pada suhu 110° C hingga berat konstan. Kemudian didinginkan menggunakan desikator selama 30 menit. Adapun flowchart adalah sebagai berikut :
Diayak dengan ayakan 80 mesh Dikeringkan dalam oven pada suhu 100°C
selama 2-3 jam Dicuci hingga bersih
Mulai
Selesai
Gambar 3.5 Flowchart Pembuatan Karbon Aktif 3.8.2 Tahap Percobaan Adsorpsi Logam Timbal dan Kadmium
Setelah adsorben selesai, penelitian dilanjutkan dengan tahap pengujian menggunakan reaktor batch. Pengujian yang dilakukan untuk mengoptimasi variabel berpengaruh yaitu waktu kontak, pH dan dosis. Kemudian data hasil pengujian dianalisa untuk menentukan model kinetika dan isoterm adsorpsi yang sesuai untuk menggambarkan proses adsorpsi yang terjadi. Dalam penelitian, volume limbah cair sintesis yang digunakan adalah sebanyak 200 ml per erlenmeyer dan diambil sebanyak 50-100 ml sampel effluen untuk dianalisa konsentrasinya menggunakan AAS.
1. Kinetika adsorpsi
Ditimbang adsorben sebanyak 1 gram. Lalu dimasukkan kedalam labu erlenmeyer yang berisi 200 ml air limbah yang mengandung timbal dan kadmium dengan
Mulai
Dimasukkan masing-masing sampel ke dalam larutan yg berisi H3PO4
Selesai
Dikeringkan didalam oven pada suhu 110 °C selama 1 hari atau 24 jam hingga berat konstan
Dipirolisis pada suhu 500 °C selama 1 jam
Dicuci dengan aquadest dan dikeringkan didalam oven pada suhu 110 °C hingga berat konstan
Didinginkan didalam desikator selama 30 menit
Diaduk campuran dalam water bath pada suhu 80°C selama 3 jam
konsentrasi masing-masing 100 mg/l dan 98 mg/l. Selanjutnya larutan diaduk dengan stirrer elektromagnetik pada kecepatan 150 rpm interval waktu kontak 10, 20, 50, 80 dan 100 menit pada suhu ruangan (±24 oC). Kemudian diambil volume sampel sebanyak 100 ml yang selanjutnya dianalisa kandungan logam dengan AAS.
2. pH
1 gram adsorben dimasukkan kedalam labu enlemeyer yang berisi 200 ml air limbah yang mengandung timbal dan kadmium dengan konsentrasi masing-masing 100 mg/l dan 98 mg/l. Pada larutan ditambahkan larutan 0,1 N CH3COOH atau 0,1 N NaOH untuk mengatur pH 3, 4, 5 dan 6. Larutan diaduk dengan stirrer elektromagnetik pada kecepatan 150 rpm selama waktu optimum yang diperoleh dari data kinetika sebelumnya. Selanjutnya diambil sampel untuk diuji kandungan logam dengan AAS.
3. Isotherm adsorpsi kesetimbangan
200 ml air limbah yang mengandung timbal dan kadmium dengan konsentrasi masing-masing 100 mg/l dan 98 mg/l pada labu erlenmeyer ditambahkan adsorben dengan dosis yang berbeda yaitu masing-masing 0,25; 0,50; 0,75; 1; 1,25 gram.
Larutan diaduk dengan stirrer elektromagnetik pada kecepatan 150 rpm selama waktu optimum yang diperoleh dari data kinetika dan sesuai pH yang telah didapat pada uji pH sebelumnya. Kemudian diambil volume sampel sebanyak 100 ml yang selanjutnya dianalisa kandungan logam dengan AAS.
3.8.3 Uji Daya Serap Iodin
Ditimbang adsorben sebanyak 1 gram, lalu dimasukkan kedalam labu enlenmeyer, kemudian ditambahkan 25 ml larutan iod monoklorida dan enlenmeyer ditutup dengan tutup yang telah dibasahi dengan KI, selanjutnya diguncang dan disimpan di ruangan yang gelap selam 2 jam. Setelah itu ditambahkan 10 ml larutan Kalium Iodida (KI) 20
% dan 150 ml air aquades ke dalam enlenmeyer, dan diguncang selanjutnya dilakukan titrasi dengan larutan tiosulfat 0,1 N. Sebagai penunjuk adalah larutan pati/kanji dan untuk perbandingan digunakan larutan blanko dengan cara yang sama (SNI, 1995).
Persamaan yang digunakan untuk menghitung daya serap iodin adalah sebagai berikut :
Daya Serap Terhadap iod
=
10−bXa 𝑁⁄ ×126,9 fpgr contoh
×
100%Dimana:
b = Jumlah titar untuk contoh a = Normalitas larutan
N = Normalitas larutan Na2SO3
126,9 = Berat atom Iod
fp = Faktor pengenceran (2,5)
3.8.4 Scanning Electron Microscopy – Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS) Analisa SEM-EDS dilakukan dengan membersihkan specimen holder hingga bersih lalu dikeringkan denganvakum (sampel harus bebas dari H2O), kemudian menempatkan adsorben kulit kakao pada specimen holder dan dimasukkan kedalam specimen chamber. Sampel dapat langsung diletakkan kedalam alat SEM-EDS dan akan dikarakterisasi dengan menggunakan metode SEM-EDS (Scanning Electron Microscopy – Energy Dispersive Spectroscopy) untuk mengetahui morfologi dan komponen kimia yang terkandung dalam adsorben.
3.8.5 Fourier Transform Infrared (FT-IR)
Analisa gugus fungsi adsorben serbuk kayu dilakukan dengan mempersiapkan terlebih dahulu pelet KBr sebagai background analisa yaitu dengan menimbang serbuk KBr halus (0,1 gram) dan adsorben serbuk kayu (1 % dari berat KBr). Selanjutnya serbuk KBr dicampurkan dengan adsorben kulit kakao dalam mortal agate, kemudian digerus sampai halus dan homogen. Kemudian sampel diletakkan ke plat sampel dan diuji menggunakan alat Fourier Transform Infrared (FT-IR IRPrestige21) pada interval bilangan gelombang 400-4000 cm-1.