DAFTAR PUSTAKA
2 TINJAUAN PUSTAKA
2.4 Material Penyerap Gelombang Radar
Radar merupakan sistem elektronik dan elektromagnetik yang menggunakan gelombang radio untuk mendeteksi dan mencari objek. Radar beroperasi dengan mengirimkan gelombang radio dengan frekuensi tertentu dan mendeteksi sifat dasar dari echo yang dipantulkan (Varshney 2002). Teknologi siluman merupakan teknologi untuk mencegah deteksi dari gelombang radar. Teknologi ini berprinsip pada pemantulan maupun penyerapan gelombang radar oleh badan pesawat yang dilapisi oleh material penyerap radar (radar absorbing material). Nicolaescu (2006) menjelaskan mekanisme suatu material menjadi
tidak terdeteksi oleh penerima sinyal dengan cara memperkecil RCS (Radar Cross Section). Radar Cross Section adalah ukuran kemampuan dari
target untuk memantulkan sinyal radar ke arah penerima radar, yaitu perhitungan dari perbandingan daya hamburan balik (backscatter) per steradian (satuan sudut solid) dari target dengan kerapatan energi yang diinterupsi oleh target.
Menurut Caffarena et al. (2007), material penyerap gelombang radar memainkan peran penting dalam teknologi siluman (stealth), yaitu sebagai material yang mampu mencegah deteksi (radar, akustik, inframerah, dll) dengan cara menyerap gelombang radar dan menekan jumlah gelombang yang
dipantulkan dari struktur logam yang terdapat pada badan kapal. Hebeish et al. (2008) menuturkan beberapa persyaratan material dapat berperan
sebagai radar absorbing material, yaitu material tersebut harus tipis, ringan, tahan lama, murah, mudah diterapkan dan memiliki rentang frekuensi penyerapan yang luas. Menurut Won-Jun et al. (2005), suatu material dapat menyerap gelombang elektromagnetik melalui dua cara, yaitu dengan menyerap (medan magnetik) oleh material magnetik dan mengubah gelombang yang masuk menjadi energi panas oleh bahan dielektrik. Selain itu, material juga harus dapat berinteraksi baik
dengan medan listrik dari radiasi dan komponen listrik radiasi elektromagnetik (Saville et al. 2005). Penelitian terbaru tentang material penyerap gelombang diantaranya menggunakan serat berbasis kolagen dengan daya serap hingga -4,730 dB (Liu et al. 2011), serat karbon dengan daya serap hingga -25,000 dB (Saville et al. 2005), dan serat karbonil dengan daya serap hingga -23,060 dB (Duan et al. 2006). Spesifikasi dari material penyerap gelombang radar komersil disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2 Spesifikasi material penyerap gelombang radar komersil
Spesifikasi Magnetic RAM (Carbonyl Iron) 1 Loaded Rubber 2
Ketebalan 2,380 ± 0,127 mm 18-20 mm
Dimensi 60,96 x 60,96 cm 300 x 300 mm
Daya Serap > -17 dB pada 4 GHz > -17 dB pada 5 GHz > -20 dB pada 10 GHz
Ketahanan Suhu -51 – 135 oC -50 – 80 oC
!
3 METODE
3.1 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan dari bulan April-Juli 2012. Penelitian dilakukan di Laboratorium Biokimia Hasil Perairan, Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan; Laboratorium Rekayasa Pengolahan Pangan, Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pangan; Laboratorium Pusat Studi Biofarmaka, Institut Pertanian Bogor; Laboratorium Bidang Bahan Industri Nuklir, Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, BATAN Serpong; Laboratorium Telekomunikasi, Departemen Teknik Elektro, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia; Laboratorium Balai Pengujian Mutu Barang, Pusat Pengawasan Mutu Barang, Jakarta.
3.2 Bahan dan Alat
Bahan utama yang dipergunakan pada penelitian ini adalah chitosan yang diperoleh dari PT Biotech Surindo, Cirebon (derajat deasetilasi 87,5%; kadar air 8,6%; kadar abu 0,6%). Bahan lain yang dipergunakan antara lain polivinil alkohol (PVA) 88% hydrolyzed (spesifikasi polivinil alkohol disajikan pada Lampiran 1), asam asetat (CH3COOH) 1% (pro analis) dan akuades (Lampiran 2).
Alat yang digunakan dalam pembuatan film prototype penyerap gelombang radar antara lain hot magnetic stirrer (Yamato) (kecepatan 400- 1500 rpm), oven (Yamato) (temperatur maksimum 210 oC, kapasitas ruang 150 L), wadah kaca dengan ukuran 35 x 35 x 3 cm. Alat yang digunakan untuk analisis viskositas larutan chitosan-PVA adalah viskometer (Brookfield LV), alat
untuk analisis morfologi adalah SEM (Scanning Electron Microscopy) (JEOL JSM-6510LA) (perbesaran 1.000 kali, tegangan 20kV), alat untuk analisis
Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah spektrofotometer model Bruker Tensor 27 (rentang spektrum 7500-370 cm-1, dengan standar KBr beam splitter). Alat untuk mengukur ketebalan film adalah mikrometer sekrup (ketelitian 0,001 mm), alat untuk mengukur kuat tarik film chitosan adalah Tensile Strength and Elongation Tester Stograph-Mi Toyoseiki (initial grip separation 10 cm, load cells 5 kg, kecepatan crosss head 50 mm per menit), alat yang digunakan untuk
mengukur reflection loss gelombang adalah VNA (Vector Network Analyzer) model Agilent N5230C-420 (2-port rentang frekuensi 10MHz-40GHz) (Lampiran 3).
3.3 Prosedur Penelitian
Tahapan penelitian yang dilakukan meliputi formulasi material untuk pembuatan film prototype penyerap gelombang radar terdiri dari campuran
chitosan dan PVA (Liang et al. 2009), pembuatan material film (El-Hefian et al. 2010), karakterisasi kualitas film (El-Hefian et al. 2010;
Liang et al. 2009), preparasi prototype penyerap gelombang radar (Podlaseck et al. 1996; nomor paten US005545474A), karakterisasi prototype
penyerap gelombang radar (Inui et al. 1992; nomor paten US005081455A).
Formula material untuk pembuatan film mengacu Liang et al. (2009), dimana perbandingan chitosan : PVA yang digunakan sebesar 1 : 1 (50% chitosan : 50% PVA) dengan volume larutan campuran akhir sebesar 400 ml. Larutan
terdiri atas campuran chitosan 1%; 1,5%; 2% dengan PVA 5% (Iushchenko et al. 2003). Larutan chitosan dibuat dengan melarutkan
masing-masing 2 gram, 3 gram dan 4 gram chitosan dalam 200 ml asam asetat 1%. Larutan PVA dibuat dengan melarutkan 10 gram PVA dalam 200 ml akuades pada suhu 90 oC. Selanjutnya kedua larutan didiamkan hingga mencapai suhu +25 oC. Setelah mencapai suhu +25 oC, kedua larutan tersebut dihomogenisasi menggunakan hot magnetic stirrer selama 10 menit hingga homogen (Zargarian & Haddadi-Asl 2010). Pengujian kualitas larutan chitosan-PVA mengacu Abu-Aiad et al. (2005) yang meliputi uji viskositas.
Teknik pembuatan film mengacu El-Hefian et al. (2010), dimana larutan yang telah homogen selanjutnya dicetak pada cawan petri (diameter 65 mm). Kemudian dikeringkan di dalam oven selama 15 jam pada suhu 60 oC dan didiamkan hingga kering pada suhu +25 oC selama 1 hari. Selanjutnya film yang telah terbentuk dilepaskan dari wadah kaca secara perlahan. Karakterisasi kualitas film yang dilakukan meliputi pengujian ketebalan (El-Hefian et al. 2011), FTIR
(Fourier Transform Infrared) (Costa-Junior et al. 2009), SEM (Scanning Electron Microscopy) (Tripathi et al. 2003) dan uji kuat tarik atau
tensile strength (ASTM 1989). Prosedur pembuatan film komposit polimer chitosan-PVA disajikan pada Gambar 3.
Preparasi prototype dilakukan dengan perluasan paparan permukaan film dengan ukuran 30 cm x 30 cm (Podlaseck et al. 1996). Menurut Wang et al. (2011), perluasan permukaan ini bertujuan untuk meningkatkan daya penyerapan gelombang radar. Karakterisasi kualitas prototype penyerap gelombang radar yang dilakukan adalah pengujian reflection loss (Inui et al. 1992).
Gambar 3 Diagram alir pembuatan film chitosan-PVA
(*modifikasi dari Liung et al. (2009), El-Hefian et al. (2010))
3.4 Prosedur Pengujian
Proses pengujian film chitosan-PVA meliputi pengujian karakteristik bahan baku dan larutan chitosan, karakteristik kualitas film chitosan-PVA dan karakteristik kualitas prototype material penyerap gelombang radar.
PVA Akuades Larutan PVA Chitosan Larutan Chitosan Asam Asetat 1% Penghomogenan* (T: 25 oC, t: 10 menit) Pencetakan Pengovenan* (T: 60 oC, t: 15 jam) Pengeringan (T: 25 oC, t: 24 jam) Larutan Chitosan-PVA Film Chitosan-PVA
3.4.1 Karakteristik bahan baku dan larutan chitosan
(1) Pengukuran derajat deasetilasi (DD) (Domsay & Robert 1985)
Pengukuran nilai derajat deasetilasi menggunakan metode spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infra Red) dilakukan dengan pembentukan pellet chitosan menggunakan KBr hingga membentuk lapisan tipis. Selanjutnya, serapan diukur dengan FTIR pada panjang gelombang 4000-400 cm-1. Puncak tertinggi (P0) dan puncak terendah (P) dicatat dan diukur dengan garis dasar yang dipilih. Nilai absorbansi dapat dihitung dengan menggunakan rumus :
Keterangan : A = Absorbansi
Po = % transmitans pada garis dasar P = % transmitans pada puncak minimum
Perbandingan absorbansi pada 1.655 cm-1 dengan absorbansi 3.450 cm-1 digandakan satu per standar N-deasetilasi kitosan (1,33). Dengan mengukur absorbansi pada puncak yang berhubungan, nilai persen N-deasetilasi dapat dihitung dengan rumus :
Keterangan :
A1.655 = Absorbansi pada panjang gelombang 1.655 cm-1 A3.450 = Absorbansi pada panjang gelombang 3.450 cm-1 1,33 = Konstanta untuk derajat deasetilasi yang sempurna
(2) Analisis kadar air (AOAC 1995)
Pertama-tama cawan porselen dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 ºC selama 1 jam. Kemudian cawan tersebut diangkat dan diletakkan ke dalam desikator selama 15 menit dan dibiarkan hingga dingin kemudian ditimbang. Cawan tersebut ditimbang kembali hingga beratnya konstan, selanjutnya sebanyak 5 gram serbuk kitosan dimasukkan ke dalam cawan, kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 105 ºC selama 5 jam. Setelah selesai proses, cawan tersebut dimasukkan ke dalam desikator dan dibiarkan hingga dingin dan ditimbang berat akhirnya. Perhitungan kadar air menggunakan rumus :
Keterangan :
X = berat cawan dan sampel awal (gram) Y = berat cawan dan sampel akhir (gram) Z = berat sampel awal (gram)
(3) Analisis kadar abu (AOAC 1995)
Serbuk kitosan sebanyak 2 gram ditimbang dalam cawan porselen dan dipanaskan di dalam tanur pada suhu 600 oC selama 2 jam. Kemudian sampel dimasukkan ke dalam desikator dan didinginkan. Selanjutnya dilakukan penimbangan berat abu. Perhitungan kadar abu menggunakan rumus :
Kadar Abu (%)
Keterangan :
A = Berat abu (gram) B = Berat awal sampel (gram)
(4) Analisis viskositas larutan chitosan-PVA (Abu-Aiad et al. 2005)
Viskositas larutan chitosan-PVA diukur dengan menggunakan viskometer Brookfield. Sejumlah sampel yang telah dilarutkan, dimasukan ke dalam wadah kemudian diukur viskositasnya dengan menggunakan viskometer. Viskositasnya (cp) adalah angka hasil pengukuran x faktor konversi (Lampiran 5).
3.4.2 Karakteristik kualitas material film chitosan-PVA
(1) Pengukuran ketebalan film chitosan-PVA (El-Hefian et al. 2011)
Ketebalan film chitosan-PVA diukur dengan menggunakan mikrometer sekrup (ketelitian 0,001 mm). Sampel disisipkan diantara spindel silinder dengan anvil (landasan) mikrometer sekrup, kemudian dibaca nilai ketebalan yang terukur pada alat. Pengukuran dilakukan pada lima titik yang berbeda dan kemudian dihitung nilai rata-ratanya (Lampiran 6).
(2) Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (Costa-Junior et al. 2009) Spektroskopi FTIR dilakukan untuk mengetahui struktur kimia dari film dan kemungkinan interaksi diantara komponen-komponennya. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 4000-400 cm-1 dengan spektrofotometer model Bruker Tensor 27. Sampel film yang berbentuk lembaran dipotong hingga berbentuk bulat kemudian dimasukkan ke dalam wadah spektrofotometer. Hasil yang didapat berupa spektrum yang muncul pada komputer yang tersambung dengan alat spektrofotometer (Lampiran 7).
(3) Scanning Electron Microscopy (Tripathi et al. 2009)
Analisis SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi dari film yang telah dibuat. Sampel diperkecil ukurannya hingga berukuran 1x1 cm kemudian diletakkan di depan lensa kamera. Hasil yang didapat berupa gambar dari morfologi sampel yang dilihat menggunakan alat JEOL JSM-6510LA Philips (perbesaran 1000 kali, tegangan 20kV).
(4) Pengukuran kuat tarik (tensile strength) (ASTM 1989)
Kuat tarik film diukur menggunakan alat Tensile Strength and Elongation Tester Strograph-MI Toyoseiki. Film dikondisikan dalam ruangan bersuhu 25 oC, RH 50% selama 24 jam. Alat ukur diset pada initial grip separation 10 cm, load cells 5 kg dan kecepatan crosss head 50 mm per menit. Kuat tarik ditentukan berdasarkan beban maksimum pada saat film pecah (Lampiran 8).
3.4.3 Karakteristik kualitas prototype penyerap gelombang (1) Pengukuran reflection loss (Inui et al. 1992)
Prototype penyerap gelombang radar dengan ukuran 30 x 30 cm ditempatkan pada ruang anti-gema (Anechoic chamber) dan diletakkan diatas substrat alumunium (Liu et al. 2007). Hasil dari pengukuran reflection loss adalah berupa nilai daya serap gelombang yang diukur menggunakan alat Vector Network Analyzer merk Agilent-N5230C pada rentang frekuensi 5-10 GHz. Dokumentasi setting alat untuk pengukuran disajikan pada Lampiran 4. Setting alat dan pengukuran disajikan pada Gambar 4.
Keterangan : 1. Antena 2. Sampel
3. Substrat (aluminium) 4. Vector Network Analyzer
Gambar 4 Setting alat pengukuran reflection loss
Sumber: Duan et al. (2010)
1
2 3
!
4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakteristik Bahan Baku Chitosan dan Larutan Chitosan-PVA
Bahan dasar yang digunakan pada pembuatan film adalah chitosan. Menurut Khan et al. (2002), nilai derajat deasetilasi adalah salah satu sifat kimia yang dapat mempengaruhi kemampuan chitosan dalam berbagai aplikasi. Derajat deasetilasi menggambarkan jumlah gugus amino bebas dalam rantai chitosan dan menjadi indeks teknis penting (Teng 2012). Hasil analisis terhadap chitosan yang digunakan adalah nilai derajat deasetilasi sebesar 87,5%, kadar air 8,6% dan kadar abu 0,5%. Hasil karakterisasi dari chitosan dan standar disajikan pada Tabel 3. Tabel 3 Hasil karakterisasi chitosan
Parameter Hasil penelitian (%) Standar* (%)
Derajat deasetilasi 87,5 > 75
Kadar air 8,6 < 10
Kadar abu 0,5 < 2
*) sumber : Muzarelli (1985)
Berdasarkan hasil dan pembandingan dengan standar Muzarelli (1985) yang tersaji pada Tabel 3, hasil karakterisasi chitosan yang digunakan telah memenuhi standar chitosan dari Muzarelli (1985). Nilai derajat deasetilasi chitosan yang digunakan juga lebih tinggi dibandingkan dengan penelitian lain, dimana nilai derajat deasetilasi chitosan yang telah digunakan pada pembuatan film antara lain
85,6% (Bahrami et al. 2003), 79% (Tripathi et al. 2009) dan 85% (Portes et al. 2009). Perbedaaan ini diduga karena konsentrasi larutan alkali dan
suhu dalam pembuatan chitosan yang digunakan. Hal ini senada dengan pernyataan Zeng (1992) yang menyebutkan bahwa konsentrasi NaOH, waktu dan suhu reaksi yang digunakan sangat mempengaruhi nilai derajat deasetilasi.
Hasil karakterisasi kadar air dan kadar abu chitosan yang digunakan menunjukkan bahwa nilai kadar air dan kadar abu chitosan berada dalam standar dari Muzarelli (1985) yaitu <10% untuk kadar air dan <2% untuk kadar abu. Menurut Oduor-Odote et al. (2005), nilai kadar air chitosan dapat dipengaruhi oleh sifat alami dari chitosan yang higroskopis, karena terdapat ikatan hidrogen pada gugus fungsinya. Menurut Islam et al. (2011), rendahnya nilai kadar abu chitosan mengindikasikan efektifitas dari tahapan demineralisasi dalam
menghilangkan kandungan mineral. Li et al. (1997) menambahkan nilai kadar abu chitosan juga dapat dipengaruhi oleh konsentrasi reagen, waktu dan suhu yang digunakan pada proses demineralisasi.
Kekentalan (viskositas) adalah sifat dari fluida untuk melawan tegangan geser pada waktu bergerak atau mengalir. Nilai viskositas larutan chitosan-PVA
pada konsentrasi chitosan 0%, 1%, 1,5% dan 2% berturut-turut adalah 50,00 + 0,00 cP; 55,00 + 0,00 cP; 83,00 + 0,00 cP; dan 124,00 + 0,00 cP.
Nilai viskositas larutan chitosan-PVA hasil penelitian meningkat seiring peningkatan konsentrasi chitosan. Hasil pengukuran viskositas dari larutan chitosan-PVA disajikan pada Gambar 5.
Gambar 5 Histogram nilai viskositas larutan chitosan-PVA
Semakin tinggi konsentrasi chitosan yang digunakan akan meningkatkan nilai viskositas dari larutan campuran chitosan-PVA. Hal ini disebabkan oleh banyaknya muatan positif chitosan seiring dengan peningkatan konsentrasi chitosan. Selain itu semakin tinggi konsentrasi chitosan maka jumlah ikatan hidrogen pun semakin banyak akibat interaksi antara gugus hidroksil dan gugus amina dari chitosan dengan gugus hidroksil dari PVA. Ikatan hidrogen yang terbentuk dapat meningkatkan tegangan permukaan dari larutan dan dapat meningkatkan viskositas larutan. Pendapat ini didukung Dunn et al. (1997) yang menyatakan bahwa semakin tinggi konsentrasi chitosan maka residu amina pada gugus chitosan akan semakin banyak sehingga muatan positif chitosan juga akan semakin banyak. Selanjutnya Wang et al. (1991) menambahkan bahwa di dalam larutan tingginya muatan positif akan menghasilkan adanya gaya tolak menolak
yang akan membuat polimer chitosan yang sebelumnya berbentuk gulungan, membuka menjadi rantai lurus yang akibatnya viskositas larutan akan meningkat.
Nilai viskositas larutan akan mempengaruhi sifat fisik dari film yang dihasilkan. Jika nilai viskositas larutan rendah maka film yang terbentuk akan rapuh dan sebaliknya jika nilai viskositas larutan tinggi maka film yang terbentuk akan kokoh dan kuat. Hal ini disebabkan oleh adanya interaksi antara chitosan dengan PVA yang membentuk film yang kuat akibat crosslink antara gugus hidroksil dan amina dari chitosan dengan gugus hidroksil dari PVA yang membentuk ikatan hidrogen. Menurut Kumar et al. (2010), peningkatan konsentrasi chitosan dalam larutan chitosan-PVA akan menimbulkan efek crosslink dan akibatnya terjadi peningkatan jumlah ikatan hidrogen. Viskositas juga akan mempengaruhi nilai kuat tarik dari film yang terbentuk akibat dari peningkatan konsentrasi chitosan. Tingginya konsentrasi chitosan akan meningkatkan jumlah ikatan hidrogen dalam film dan menjadikan film semakin non-elastis dan memiliki nilai kuat tarik yang tinggi. Menurut Park et al. (2002), peningkatan nilai kuat tarik dari film berhubungan dengan peningkatan viskositas dan peningkatan konsentrasi chitosan. Selama pembentukan film, jumlah ikatan hidrogen pada film chitosan meningkat dengan meningkatnya jumlah gugus amino dan gugus hidroksil akibat peningkatan konsentrasi chitosan, sehingga nilai viskositas tinggi dan meningkatkan nilai kuat tarik dari film.
4.2 Bentuk Film Komposit Polimer Chitosan-PVA
Bentuk film yang telah dibuat terlihat menyerupai lembaran plastik tipis dan transparan dengan warna sedikit kekuningan. Film ini memiliki ketebalan yang berkisar dari 0,11-0,22 milimeter. Penampakan film chitosan yang telah dibuat disajikan pada Gambar 6.
(a) (b) (c) (d)
Gambar 6 Bentuk film chitosan-PVA pada berbagai konsentrasi chitosan a) 0% (kontrol) b) 1% c) 1,5% d) 2%
Film chitosan yang telah terbentuk secara visual memperlihatkan campuran yang homogen antara chitosan dengan polivinil alkohol sehingga membentuk lapisan plastik tipis yang transparan. Warna film yang kekuningan diduga karena pengaruh konsentrasi dari chitosan digunakan. Semakin tinggi konsentrasi chitosan yang digunakan akan menyebabkan warna larutan menjadi semakin kuning, sehingga dihasilkan warna film menjadi lebih gelap. Hal ini didukung oleh Dallan et al. (2007) yang menyatakan bahwa peningkatan konsentrasi chitosan dalam larutan akan membuat warna larutan semakin keruh yang akan mempengaruhi warna film yang dihasilkan. Mangala et al. (2003) menambahkan bahwa semakin keruh larutan chitosan yang dihasilkan maka film yang terbentuk akan makin berwarna semakin kuning gelap.
4.3 Ketebalan Film Komposit Polimer Chitosan-PVA
Film komposit polimer chitosan-PVA yang dihasilkan pada chitosan 0%, 1%, 1,5%, dan 2% memiliki rata-rata ketebalan masing-masing 0,14 ± 0,03 mm; 0,16 ± 0,04 mm; 0,17 ± 0,04 mm; dan 0,18 ± 0,04 mm dengan rentang ketebalan 0,11-0,22 mm. Hasil pengukuran ketebalan film disajikan pada Gambar 7.
Gambar 7 Histogram nilai ketebalan film komposit polimer chitosan-PVA Nilai ketebalan dari film yang dihasilkan cenderung tidak berbeda jauh namun peningkatan konsentrasi chitosan terlihat makin meningkatkan ketebalan film. Peningkatan ketebalan pada film diduga oleh banyaknya ikatan hidrogen yang terbentuk akibat interaksi yang terbentuk antara gugus hidroksil dan amino dari chitosan dengan gugus hidroksil PVA yang menyebabkan kedua bahan
tersebut terikat kuat dan membentuk suatu padatan yang menyebabkan padatan tersebut menjadi sulit menguap saat berubah menjadi film. Raymond et al. (2006) menyatakan bahwa gugus hidroksil dan gugus amina yang berinteraksi dalam ikatan hidrogen menjadikan suatu larutan menjadi lebih sulit menguap dari senyawa lain. Gontard et al. (1993) menambahkan, bahwa ketebalan film dipengaruhi oleh jumlah padatan yang terdapat pada larutan. Semakin makin jumlah padatan maka film yang terbentuk akan semakin tebal. Hal lain yang mempengaruhi ketebalan film menurut Park et al. (1995) diantaranya adalah luas cetakan, volume larutan, dan jumlah padatan dalam larutan.
4.4 Spektrofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR)
Analisis FTIR digunakan pada penentuan keberadaan gugus fungsi yang berada pada film komposit chitosan-PVA. Nilai derajat deasetilasi chitosan yang dipergunakan telah berada standar dari Muzarelli et al. (1985) yaitu memiliki nilai lebih dari 70%. Grafik spektra inframerah dari film chitosan-PVA disajikan pada Gambar 8.
Gambar 8 Spektrum inframerah dari film komposit chitosan-PVA pada berbagai konsentrasi chitosan (a) chitosan 0% (kontrol); (b) chitosan 1%; (c) chitosan 1,5%; (d) chitosan 2% 3435,31 3435,76 3499,91 3429,35 1632,91 1750,77 1723,80 1732,31 cm-1 %T a b c d 2360,62 2362,51 2142,91 2159,77
Spektra gugus yang terlihat pada film chitosan 0% (kontrol) menunjukkan bilangan gelombang pada 3435,31 cm-1 dan 1732,62 cm-1 yang merupakan gugus fungsi dari hidroksil (OH) dan keton. Hal ini tidak jauh berbeda dengan yang disampaikan oleh Silverstein et al. (1981) yang menyatakan spektra dari gugus OH berada pada bilangan gelombang 3439 cm-1 dan gugus keton pada 1736 cm-1. Pada Gambar 7 menunjukkan terjadi perubahan bilangan gelombang spektra dari gugus hidroksil pada film chitosan 1%, 1,5% dan 2%. Perubahan bilangan gelombang gugus OH dikarenakan telah terjadinya ikatan hidrogen antara gugus hidrogen dari chitosan dan PVA. Hal ini bisa dilihat lebih lanjut pada spektra dari gugus CH yang bervariasi pada bilangan gelombang (2360,62 cm-1; 2159,77 cm-1; 2142,91 cm-1; 2362,51 cm-1). Menurut Zhang et al. (2007) perubahan bilangan gelombang dapat terjadi akibat interaksi antara gugus-gugus dari chitosan dengan PVA.
Pada film chitosan 1% dan 1,5% belum terlihat spektra dari gugus NH, namun pada film chitosan 2% terlihat spektra gugus NH pada bilangan gelombang 1632,91 cm-1. Hal ini diduga pada film chitosan 1% dan 1,5% konsentrasinya masih rendah sehingga belum terlihat gugus NH, tetapi spektra dari gugus keton (1723,80 cm-1 dan 1750,77 cm-1) masih terlihat. Menurut Chen et al. (2007), gugus NH pada chitosan terdapat pada bilangan gelombang 1653 cm-1. Selanjutnya pada film chitosan 2% mulai terlihat spektra dari gugus NH pada bilangan gelombang 1632,91 cm-1, namun spektra dari gugus keton tidak terlihat kembali. Hal ini diduga pada konsentrasi chitosan 2% gugus NH lebih dominan dibandingkan pada chitosan 1% dan 1,5% sehingga terbaca pada bilangan gelombang 1632,91 cm-1. Hal ini didukung dengan hasil penelitian dari El-Hefian et al. (2010) yang melaporkan dengan peningkatan konsentrasi PVA dapat menghilangkan spektra dari gugus NH yang terbaca dan meningkatkan intensitas gugus CH. El-Hefian et al. (2010) juga menyampaikan bahwa ketika dua atau lebih polimer dicampurkan maka perubahan karakteristik puncak spektrum dapat terjadi karena refleksi dari pencampuran kedua polimer secara fisik dan adanya interaksi kimia. Kemampuan pencampuran yang baik antara chitosan dan PVA disebabkan oleh pembentukan ikatan hidrogen antarmolekul antara kelompok amino dan hidroksil dalam chitosan dan gugus hidroksil pada PVA.
4.5 Scanning Electron Microscopy (SEM)
Analisis SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi dari film komposit chitosan-PVA. Menurut Merret et al. (2002) dari analisis morfologi dapat diketahui karakteristik permukaan dari biomaterial meliputi struktur kimia, keberadaan kelompok ionik, morfologi struktur dan dimensi. Hasil analisis film chitosan-PVA dengan SEM disajikan pada Gambar 9.
(a) (b)
(c) (d)
Gambar 9 Hasil analisis SEM film komposit polimer chitosan-PVA dengan
perbedaan konsentrasi chitosan (a) chitosan 0% (kontrol); (b) chitosan 1%; (c) chitosan 1,5%; (d) chitosan 2%
Berdasarkan hasil analisis SEM yang tersaji pada Gambar 9 secara umum film chitosan-PVA tampak halus dan homogen serta terdapat butir-butir halus yang seragam yang terdapat pada permukaan film. Hal ini menunjukan bahwa chitosan dan PVA tercampur dengan baik atau dengan kata lain terjadi interaksi antara chitosan dengan PVA. Menurut El-Hefian et al. (2010), pembentukan campuran yang homogen dari chitosan dan PVA sebagian besar disebabkan oleh interaksi antara chitosan dengan PVA. Menurut Koyano et al. (2000) interaksi chitosan dengan PVA adalah berupa pembentukan ikatan hidrogen antara gugus
amina (NH2) pada chitosan yang bermuatan positif dengan gugus hidroksil (OH) pada PVA yang bermuatan negatif. Ikatan hidrogen ini membuat kedua bahan bercampur dengan baik dan menghasilkan homogenitas yang baik pada permukaan film. Interaksi kimia dari chitosan dengan PVA disajikan pada Gambar 10.
Gambar 10 Interaksi kimia chitosan dengan PVA
Sumber: Devi et al. (2006)
Hasil analisis morfologi film yang dihasilkan menunjukan semakin tinggi konsentrasi chitosan yang digunakan terlihat semakin banyak butiran-butiran yang terdapat pada film. Hal ini dipengaruhi oleh keberadaan chitosan yang semakin banyak seiring dengan peningkatan konsentrasi chitosan. Homogenitas dari film mempengaruhi kemampuan film dalam menyerap gelombang. Hal ini senada seperti yang disampaikan Wang et al. (2011) yang menyatakan bahwa morfologi dan kristalinitas dari permukaan bahan penyerap gelombang radar sangat berperan penting pada penyerapan maupun pemantulan gelombang elektromagnetik. Permukaan yang halus dan homogen merupakan morfologi yang