DAFTAR PUSTAKA
Lampiran 2 Metoda analisa parameter Zat Organik (Angka Permanganat) Sumber :
Buku Pegangan Materi Pelatihan Pengawasan Kualitas Air - Balai TAM S Wil I, Setdirjen Cipta Karya, KEMEN P.U. 2010
Analisa Parameter Zat Organik (Angka KMno4)
1. Metode :Titrimetri - Permanganometri.
2. Tujuan : Untuk mengetahui kandungan zat organik dalam suatu contoh air yang diperiksa, yang dinyatakan oleh mg/L KMnO4.
3. Prinsip :Zat organik dapat dioksidasi oleh KMnO4 dalam suasana asam dan
panas. Sisa KMnO4 direduksi oleh oksalat ( asam oksalat atau natrium
oksalat ) berlebih dan kelebihan oksalat dititrasi kembali oleh KMnO4.
4. Gangguan :
Ion-ion sulfida, nitrit dan hidrogen sulfida bebas. Ion klorida (Cl ) > 300 mL
5. Batas diteksi :Kadar minimum yang dapat diukur = 0,5 mg/L KMnO4.
6. Peralatan yang diperlukan : Neraca analitis
Pemanas
Buret kaca coklat 25 atau 50 mL (untuk larutan KMnO4)
Buret kaca bening 25 atau 50 mL (untuk larutan asam oksalat/natrium oksalat)
Statip dan klem (double clamp) Labu ukur, 250, 500, 1000 mL Labu erlenmeyer 250/300 mL Gelas piala (beaker glass) Batang pengaduk
Corong gelas atau penyaring porselin/asbes Gelas ukur, 100, 1000 mL
Pipet gondok 25 mL
Pipet ukur atau pipet hisap 10 mL
7. Bahan kimia dan bahan penunjang yang diperlukan : KMnO4
Asam oksalat atau natrium oksalat H2SO4 pekat
Aquadest bebas organik Batu didih
8. Cara kerja :
a. Penyiapan reagen :
1) Larutan KMnO4 0,1 N :
- Panaskan aquadest kira-kira 800 mL di dalam beaker glass - Masukkan 3,2 g KMnO4
- Didihkan selama 10 – 15 menit
- Diamkan selama 1 (satu) malam di tempat yang terlindung cahaya dan dari panas.
- Pindahlkan ke dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan volumenya menjadi 1000 mL dengan aquadest.
- Saring larutan dengan glasswool dengan corong atau saringan porselin/asbes (filtrat langsung ditampung di dalam botol kaca coklat).
2) Larutan KMnO4 0,01 N :
- Pipet 25 mL larutan KMnO4, masukkan ke dalam labu ukur 250
mL.
- Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kemudian bolak- balik labu.
3) Larutan Asam oksalat atau Na oksalat 0,1 N :
- Timbang asam oksalat sebesar 6,3035 g atau 6,7000 g Na oksalat - Larutkan dengan aquadest + 200 mL
- Tambahkan 25 mL H2SO4 pekat secara hati-hati, dinginkan
- Masukkan larutan ke dalam labu ukur 1000 mL secara kuantitatif - Tepatkan volumenya menjadi 1000 mL dengan aquadest.
4) Larutan asam oksalat atau Na oksalat 0,01 N :
- Pipet 25 mL larutan asam oksalat atau natrium oksalat 0,1 N, masukkan ke dalam labu ukur 250 mL.
- Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. 5) Larutan asam oksalat atau Na oksalat 0,01 N :
- Pipet 25 mL larutan asam oksalat atau natrium oksalat 0,1 N, masukkan ke dalam labu ukur 250 mL.
- Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. 6) Larutan asam oksalat atau Na oksalat 0,01 N :
- Pipet 25 mL larutan asam oksalat atau natrium oksalat 0,1 N, masukkan ke dalam labu ukur 250 mL.
- Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
7) Larutan H2SO4 :
- Masukkan kira-kira 800 mL aquadest ke dalam beaker glass atau gelas ukur 1000 mL.
- Tambahkan secara hati-hati (melalui dinding beaker glass atau gelas ukur) 112 mL H2SO4 pekat.
- Tambahkan beberapa tetes larutan KMnO4 0,01 N sampai
terbentuk warna sedikit merah/rose. Jika dalam beberapa waktu warna merah/rose hilang, maka tambahkan kembali larutan KMnO4 sampai terbentuk warna sedikit merah/rose kembali.
b. Persiapan pendahuluan :
1) Persiapan labu erlenmeyer bebas zat organik :
(a) Masukkan 100 mL aquadest ke dalam labu erlenmeyer, tambahkan batu didih.
(b) Tambahkan 2,5 mL larutan H2SO4 4 N.
(c) Tambahkan beberapa larutan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk
warna sedikit merah/rose.
(d) Panaskan sampai mendidih selama 10 menit.
(e) Labu ini biarkan terisi dengan larutan tadi, jaga warna sedikit merah/rose tetap ada, jika hilang tambahkan kembali larutan KMnO4.
(f) Bila labu ini akan digunakan, buang larutan dan bilas labu dengan aquadest. Gunakan labu ini khusus untuk pemeriksaan zat organik.
2) Persiapan contoh :
- Pemeriksaan contoh sebaiknya dilakukan segera setelah contoh diambil ( < 24 jam).
- Bila tidak segera dilakukan pemeriksaan, maka awetkan contoh dengan menambahkan H2SO4 pekat sampai pH = 2.
- Ion-ion sulfida, nitrit dan hidrogen sulfida bebas, dihilangkan dengan penambahan asam sulfat ke dalam contoh dan mendidihkannya (100 mL contoh ditambah dengan 5 mL asam sulfat pekat).
- Jika kandungan ion klorida (Cl ) > 300 mg/L, encerkan contoh yang akan dianalisa atau dengan penambahan alkali.
c. Penentuan faktor KMnO4 :
1) Ukur 100 mL aquadest, masukkan ke dalam labu erlenmeyer, tambahkan batu didih.
2) Tambahkan 10 mL larutan H2SO4 4 N.
3) Tambahkan 5 mL larutan KMnO4 0,01 N (dari buret).
4) Panaskan, hitung 5 menit dari mendidih.
5) Tambahkan 10 mL larutan asam oksalat/Na oksalat (dari buret). 6) Titrasi kelebihan asam oksalat dengan larutan KMnO4 0,01 N titran
sampai terbentuk warna sedikit merah/rose.
7) Ulangi langkah 2) sampai 6). Catat mL larutan KMnO4 0,01 N untuk
titrasi yang kedua dan masukkan nilai ke dalam perhitungan.
10
fKMnO4 = --- dimana : a = mL lart. KMnO4 hasil titrasi
5 + a
d. Pemeriksaan zat organik dalam contoh :
1) Ukur 100 mL contoh (tergantung kebutuhan, jika contoh diencerkan, jadikan volumenya menjadi 100 mL dengan penambahan aquadest), masukkan ke dalam labu erlenmeyer, tambahkan batu didih.
2) Tambahkan 10 mL larutan H2SO4.
3) Tambahkan 10 mL larutan KMnO4 0,01 N (dari buret).
4) Panaskan, hitung 5 menit dari mendidih.
5) Tambahkan 10 mL asam oksalat/Na oksalat 0,01 N (dari buret). 6) Titrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna sedikit
merah/rose (penambahan pertama + mL hasil titrasi), masukkan ke dalam perhitungan.
9. Perhitungan :
1000 x { (TKMnO4 x fKMnO4) – 10 } x 0,316
Zat organik, mg/L KMnO4 = --- mL contoh
dimana : TKMnO4 = total pemakaian larutan KMnO4
fKMnO4 = faktor KMnO4
atau :
1000 x {(TKMnO4 x N2) – (10 x N1)} x 31,616
Zat organik, mg/L KMnO4 = ---
mL contoh
dimana : N2 = Normalitas larutan KMnO4 (peniter)
N1 = Normalitas larutan asam oksalat/Na oksalat
N2 diperoleh dengan menggunakan rumus : V1 x N1 = V2 x N2
dimana :
V1 = volume asam oksalat/Na oksalat yang dipipet/dititrasi
N1 = normalitas larutan asam oksalat/Na oksalat
V2 = volume larutan KMnO4 peniter
N2 = normalitas larutan KMnO4
(rumus ini digunakan jika normalitas asam oksalat/Na oksalat tepat 0,01 N , jadi penimbangan dengan perhitungan tepat). Data dapat diperoleh dari penentuan faktor atau dengan cara berikut :
1. Pipet atau dari buret 10 mL asam oksalat/Na oksalat 0,01 N 2. Tambahkan 90 mL aquadest dan batu didih
4. Panaskan sampai 80 – 90o C
5. Titrasi dengan larutan KMnO4 titran, sampai terbentuk warna sedikit
merah/rose (usahakan temperatur akhir titrasi tidak boleh < 60o C). 6. Catat pemakaian KMnO4 titran, masukkan ke dalam perhitungan.
Jika normalitas asam oksalat/Na oksalat tidak tepat 0,01 N, maka gunakan rumus:
1000 x V4 x W
N2 = ---
V2 x V3 x BE
dimana :
V3 = volume larutan asam oksalat/Na oksalat yang dibuat, mL
V4 = volume larutan asam oksalat/Na oksalat yang dipipet/dititrasi, mL
W = berat asam oksalat/Na oksalat yang ditimbang, gram BE = Berat ekivalen asamoksalat atau Na oksalat
Jika normalitas asam oksalat/Na oksalat tepat 0,01 N, maka gunakan rumus: V1 x N1
N2 = ---
V2
dimana : V1 = volume larutan asam oksalat/Na oksalat yang dititrasi
N1 = normalitas larutan asam oksalat/Na oksalat
V2 = volume larutan KMnO4 untuk titrasi
N2 = normalitas larutan KMnO4 yang dicari
10.Catatan :
Gunakan kondensor selama pemanasan berlangsung dengan tujuan supaya uap terkondensasai dan kembali ke dalam larutan (terjadi “reflux”), biasanya digunakan kondensor dengan pendingin udara.
Jika kondensor tidak tersedia, gunakan beaker glass 100 atau 50 mL atau kaca arloji untuk menutupi leher labu, untuk tujuan yang sama.
Jika menggunakan beaker atau kaca arloji, bilas bagian yang terkena uap dengan aquadest, pembilas dimasukkan langsung ke dalam labu erlenmeyer yang berisi larutan/contoh
Lampiran 3 Metoda analisa parameter Turbidity