Cawan porselin dikeringkan pada suhu 105 ºC selama 1 jam dan ditimbang. 10 gram contoh diletakkan pada cawan porselin dan dimasukkan ke dalam oven bersuhu 105 ºC sampai beratnya konstan. Kadar air dihitung berdasarkan persamaan berikut :
Kadar Air = (B – A) x 100 % Berat contoh (g)
Keterangan :
A adalah berat cawan + contoh kering (g) B adalah berat cawan + contoh basah (g)
2. Kadar Minyak Biji Pala (SNI 01-0006-1993)
Kadar minyak ditentukan berdasarkan perbandingan antara volume minyak yang dihasilkan dengan berat bahan awal yang disuling. Rendemen minyak dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut :
Rendemen minyak (persen berat basah) = Volume minyak (ml) Berat bahan (g) Prosedur :
Contoh yang dipotong kecil-kecil, dimasukkan dalam labu didih tambah air(aquadest) sampai contoh terendam. Labu didih di sambung dengan alat destilasi “Dean-Stark”. Panaskan labu beserta isinya, penyulingan dihentikan bila tidak terdapat titik-titik minyak lagi. Biasanya penyulingan ini memerlukan waktu 6 jam
3. Kadar Air Biji Pala (SNI 01-0006-1993)
Metode ini digunakan untuk menentukan kadar air untuk rempah, yaitu untuk menentukan berapa jumlah air yang ada dibahan rempah. Penentuan kadar air dapat dilakukan dengan persamaan berikut:
Kadar Air = V x 100 % M
Dimana:
V adalah volume M adalah massa Prosedur :
Contoh yang telah dikecilkan ukurannya, ditimbang lalu dimasukkan ke dalam labu destilasi dengan toluena. Rendam bahan dengan toluena. Pasang alat penampung, isi dengan toluena. Panaskan labu pemanas ukur setelah 1 jam setelah mendidih matikan pemanas tunggu hingga tidak ada lagi uap. Ukur volume air yang didapatkan.
4. Bobot Jenis (SNI 06-2388-2006)
Bobot jenis adalah perbandingan antara berat minyak dengan berat air pada volume dan suhu yang sama..
Prosedur :
Cuci dan bersihkan piknometer, kemudian bilas berturut-turut dengan etanol dan dietil eter. Keringkan bagian dalam piknometer tersebut dengan arus udara kering dan sisipkan tutupnya. Biarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang (m). Isi piknometer dengan air suling yang telah dididihkan dan biarkan pada suhu 20oC, sambil menghindari adanya gelembung-gelembung udara. Celupkan piknometer ke dalam penangas air pada suhu 20oC ± 0,2oC selama 30 menit. Sisipkan penutupnya dan keringkan piknometernya. Biarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit, kemudian timbang dengan isinya (m1) Kosongkan piknometer tersebut, cuci dengan etanol dan dietil eter, kemudian keringkan dengan arus udara kering. Isilah piknometer dengan contoh minyak dan hindari adanya gelembung udara Celupkan kembali piknometer ke dalam penangas air pada suhu 20 oC ± 0,2oC selama 30 menit. Sisipkan tutupnya dan keringkan piknometer tersebut.. Biarkan piknometer di dalam lemari timbangan selama 30 menit dan timbang (m2)
Bobot Jenis d 2020 = m2– m m1– m Keterangan :
129
m1 adalah bobot piknometer berisi air pada suhu 20 ºC
m2 adalah bobot piknometer berisi minyak atsiri pada suhu 20 ºC 5. Indeks Bias (SNI 06-2388-2006)
Metode ini didasarkan pada pengukuran langsung sudut sinar yang dibiaskan minyak atsiri pada suhu 25 ºC.
Prosedur :
Air dialirkan melalui refraktometer agar alat ini berada pada suhu pembacaan yang dilakukan. Suhu tidak boleh lebih dari ± 2 ºC dari suhu referensi dan harus dipertahankan dengan toleransi ± 0,2 ºC. Suhu minyak harus sama dengan suhu dimana pengukuran dilakukan. Pemanasan dilakukan bila suhu telah stabil. Perhitungannya sebagai berikut :
Indeks bias pada suhu 20ºC = pembacaan skala.
Jika pembacaan dilakukan pada suhu lain maka gunakan faktor koreksi : - Δ x 0,0004 jika suhu pembacaan kurang dari 20 ºC.
+ Δ x 0,0004 jika suhu pembacaan lebih dari 20 ºC.
6. Putaran Optik(SNI 06-2388-2006)
Metode putaran optik didasarkan pada pengukuran sudut sinar terpolarisasi yang diputar oleh contoh minyak atsiri sepanjang 10 cm.
Bahan kimia:
a) larutan sukrosa anhidrat murni, konsentrasi 26,00 g sukrosa per 100 ml air; b) khloroform, untuk mengencerkan contoh minyak berwarna gelap sebelum dilakukan pengujian.
Peralatan:
a) polarimeter, dengan ketelitian + 0,03o, yang ditempatkan dan dipergunakan dalam ruangan gelap dengan kondisi stabil;
b) sumber cahaya digunakan lampu natrium atau alat lain yang menghasilkan sinar monokhromatik dengan panjang gelombang 589,3 nm ± 0,3 nm;
c) tabung polarimeter berukuran 100 mm ± 0.05 mm; d) thermometer.
Cara kerja:
a) Nyalakan sumber cahaya dan tunggu sampai diperoleh kilauan yang penuh; b) Isi tabung polarimeter dengan contoh minyak yang sebelumnya telah dibawa pada suhu tertentu, usahakanlah agar gelembung-gelembung udara tidak terdapat didalam tabung;
c) Letakkan tabung di dalam polarimeter dan bacalah putaran optik dekstro (+) atau levo (-) dari minyak, pada skala yang terdapat pada pada alat;
d) Dengan menggunakan termometer yang disisipkan pada lubang ditengah tengah,periksalah bahwa suhu minyak dalam tabung adalah 20oC ± 1oC;
e) Catatlah hasil rata-rata dari sedikitnya tiga pembacaan, masing-masing pembacaan tidak berbeda lebih dari 0,08o.
Penyajian hasil uji:
Putaran optik harus dinyatakan dalam derajat lingkar sampai mendekati 0,01o. putaran optic dekstro harus diberi tanda positif (+) dan putaran optik levo harus diberi tanda negatif (-).
7. Kelarutan dalam Etanol 90 %(SNI 06-2388-2006) Prinsip :
Kelarutan minyak pala dalam etanol absolut atau etanol yang diencerkan yang menimbulkan kekeruhan dan dinyatakan sebagai larut sebagian atau larut seluruhnya, berarti bahwa minyak tersebut membentuk larutan yang bening dan cerah dalam perbandingan-perbandingan seperti yang dinyatakan.
Prosedur :
Tempatkan 1 ml contoh minyak dan diukur dengan teliti di dalam gelas ukur yang berukuran 10 ml atau 25 ml. Tambahkan etanol 90 %, setetes demi setetes. Kocoklah setelah setiap penambahan sampai diperoleh suatu larutan yang sebening mungkin pada suhu 20oC; Bila larutan tersebut tidak bening, bandingkanlah kekeruhan yang terjadi dengan kekeruhan larutan pembandingan, melalui cairan yang sama tebalnya. Setelah minyak tersebut larut tambahkan etanol berlebih karena beberapa minyak tertentu mengendap pada penambahan etanol lebih lanjut.
131
Cara menyatakan hasil :
Kelarutan dalam x % (v/v) etanol = 1 volume dalam y volume, menjadi keruh dalam z volume.
8. Penentuan sisa penguapan (SNI 06-2388-2006)
Senyawa yang tidak menguap diperoleh dengan cara menguapkan minyak pala di atas penangas air.
Cara Kerja:
Panaskan cawan penguapan di atas penangas air selama 60 menit, kemudian dinginkan dalam desikator selama 20 menit, di timbang (Wo). Timbang dengan teliti kira-kira 5 g contoh minyak pala dalam cawan tersebut yang telah diketahui bobotnya (W1). Panaskan di atas penangas air selama 4 (empat) jam, dinginkan dalam desikator selama 20 menit, kemudian ditimbang.Ulangi pekerjaan sampai diperoleh bobot tetap (W2).
Lampiran 9. Gambar Alat Penyulingan