3.1.1. Alat
1. Peralatan Gelas 9. Kertas pH indikator 2. Timbangan Analitis 10. Labu bulat
3. Pengering Buchner 11. Kondensor 4. Kertas Saring 12. Termometer
5. Oven 13. Buret
6. Botol vial 14. Instrumen XRF 7. Hot plate + stirer 15. Instrumen XRD 8. Botol propilen 16. Instrumen GC-MS
3.1.2. Bahan
1. Al2(SO4)3.18H2O 7. KOH
2. Larutan NH4OH 8. Kalium karbonat (K2CO3) 3. Larutan Etanol 96% 9. Minyak kelapa (kopra) 4. Indikator fenolftalein 10. HCl
5. Metanol pa 11. H2SO4
6. Aquademin 12. Ba(OH)2
3.2.1. Karakterisasi Minyak kelapa 3.2.1.1. Penentuan Angka Asam
Penentuan angka asam dilakukan dengan melarutkan 0,1 gram minyak kelapa dengan 25 mL etanol 96% didalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan indikator penolftalein 1%, lalu menitrasi larutan tersebut dengan larutan KOH 0,1 N sampai warna merah muda tidak hilang dalam beberapa detik. Kemudian dihitung jumlah mg KOH yang digunakan untuk menetralkan asam lemak bebas dalam 1 gram minyak dengan rumus sebagai berikut:
Angka Asam = (A-B) x N x BE KOH m
dengan : A = jumlah mL KOH yang dibutuhkan untuk menitrasi sampel B = jumlah mL KOH yang dibutuhkan untuk menitrasi blanko
N = normalitas KOH yang digunakan untuk menitrasi sampel m = massa sampel
dalam penentuan angka asam ini dilakukan juga titrasi blanko.
3.2.1.2. Penentuan Angka Penyabunan
Penentuan angka penyabunan dilakukan dengan memasukkan
sebanyak 0,1 gram minyak kedalam labu bulat, kemudian ditambahkan 12,5 mL KOH-alkoholis 0,5 N. Labu bulat dihubungkan dengan kondensor,
kemudian dipanaskan dengan hati-hati sampai minyak tersabunkan dengan sempurna, yaitu jika butiran minyak tidak terlihat lagi selama 30 menit.
Setelah larutan dingin, larutan ditambahkan indikator penolftalen (pp) 1%, lalu dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai warna merah muda menghilang. Pada penentuan secara titrasi dilakukan juga titrasi blanko sebagai pembanding.
Kemudian dihitung angka penyabunannya dengan rumus sebagai berikut:
Angka Penyabunan = (B-A) x BE KOH m
dengan : A = jumlah mL HCl untuk menitrasi sampel B = jumlah mL HCl untuk menitrasi blanko
N = normalitas KOH untuk menyabunkan minyak m = massa sampel
3.2.1.3. Penentuan Trigliserida
Minyak kelapa dimasukkan kedalam erlenmeyer kering dan tertutup sebanyak 64 gram, kemudian ditambahkan 27 mL metanol dan KOH 1,5%
berat minyak. Campuran yang terbentuk distirer selama 30 menit. Setelah 30 menit metil ester dipisahkan dari gliserol menggunakan corong pisah,
kemudian dicuci dengan air panas sampai air cucian netral. Metil ester hasil reaksi dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat lalu disaring, setelah itu metil ester yang telah kering dipanaskan hingga suhu 80oC dan dihitung berat metil ester yang terbentuk. Setelah didapatkan berat metil ester, ditentukan persen metil ester, dengan membandingkan berat metil ester yang terbentuk dengan berat minyak kelapa yang direaksikan.
Metil ester yang dihasilkan dari penentuan trigliserida diinjeksi ke alat instrumen GC-MS sebanyak 1 µL, waktu retensi selama 1,5 jam, dan suhu 100oC-290oC. Pada pengukuran dengan GC-MS ini, jika masih terdapat trigliserida maka akan dilakukan metilasi terlebih dahulu, sehingga semua trigliserida yang terdapat didalam sampel akan berubah menjadi esternya.
Hal ini berarti bahwa data yang diperoleh nantinya selain komposisi asam lemak juga banyaknya trigliserida total yang ada didalam sampel. Dari kromatogram yang dihasilkan, puncak-puncak yang ada dicocokkan secara otomatis oleh komputer dengan database, sehingga didapatkan komposisi asam lemak yang terdapat pada sampel.
3.2.2 Pembuatan Katalis
3.2.2.1 Pembuatan Katalis Padatan Asam ( γ-Al2O3) dari Bahan Baku Tawas
Langkah awal yang dilakukan adalah melarutkan 500 gram padatan KAl(SO4)2.12H2O (Tawas) sampai larut sempurna. Selanjutnya larutan tersebut dititrasi dengan NH4OH 21% sambil dilakukan pengadukan dengan kecepatan konstan menggunakan magnetik stirer sampai pH campuran berkisar sekitar 8-9, kontrol pH dilakukan dengan pH meter.
Larutan yang terbentuk didiamkan semalam, lalu dicuci dengan aquademin dan dikeringkan. Endapan yang telah kering tersebut dilarutkan
kembali dengan H2SO4 0,1 N sampai larut, untuk dipisahkan
pengotornya,kemudian ditambahkan lagi NH4OH sampai pH sekitar 8-9.
Selanjutnya campuran diaging secara hidrotermal menggunakan botol polipropilen dalam penangas air selama 96 jam pada suhu 80oC. Endapan yang terbentuk dicuci dan dinetralkan dengan aquademin, lalu endapan dibentuk pelet dan dikeringkan pada suhu 120oC selama 24 jam. Pelet yang telah kering dikalsinasi pada suhu 550oC selama 24 jam. Hasil kalsinasi ini merupakan katalis γ-Al2O3, yang kemudian dikarakterisasi dengan XRD dan XRF.
3.2.2.2 Pembuatan Katalis Padatan Asam ( γ-Al2O3) dari Bahan Baku Regenerasi Katalis
Katalis Bekas (berupa pellet) dicuci dengan Alkohol : Air (5:1) sampai air cucian bersih. Selanjutnya katalis dikalsinasi pada suhu 120oC selama 1 jam dan dilanjutkan lagi pada suhu 550oC selama 3 jam. Katalis ini setelah dingin, diambil untuk dikarakterisasi dengan instrument XRD, XRF, dan metode BET.
3.2.2.3 Pembuatan Katalis Padatan Basa ( γ-Al2O3/K2CO3) dari Bahan Baku Tawas
Katalis γ-Al2O3 yang terbentuk dicampur dengan kalium karbonat (K2CO3) sebanyak 20% dari berat katalis γ-Al2O3. Campuran kristal γ-Al2O3
dan K2CO3 ini dibuat pasta dengan menambahkan sedikit aquademin, lalu
vakum. Katalis ( γ-Al2O3-K2CO3) yang terbentuk dikarakterisasi menggunakan XRD dan XRF.
3.2.2.4 Pembuatan Katalis Padatan Basa ( γ-Al2O3/K2CO3) dari Bahan Baku Regenerasi Katalis
Katalis γ-Al2O3 yang dihasilkan dari regenerasi katalis ditimbang dengan berat tertentu, lalu ditambahkan K2CO3 sebanyak 20% dari berat yang ditimbang. Kemudian, pada campuran ditambahkan sedikit aquademin agar dapat dibentuk menjadi pellet. Pelet ini lalu dikalsinasi pada suhu 550oC selama 5 jam. Setelah dingin, diambil sedikit untuk dikarakterisasi dengan instrument XRD, XRF, dan BET.
3.2.3. Uji Katalitik Reaksi Esterifikasi
Reaksi esterifikasi dilakukan dengan cara mencampurkan sebanyak 30 gram minyak kelapa dan metanol yang ditempatkan kedalam labu bulat leher tiga yang dilengkapi kondensor dan termometer dengan perbandingan mol minyak dan metanol sebesar 1:4,5. Campuran dipanaskan menggunakan hotplate stirrer pada variasi suhu 70 - 90oC dan distirer dengan kecepatan konstan. Dalam reaksi diperkirakan hanya FFA yang bereaksi untuk
membentuk metil ester. Setelah cukup larut, dimasukkan variasi jenis katalis sebesar 2% dari berat minyak. Reaksi dilangsungkan dengan variasi waktu 1 jam dan 2 jam. Setelah reaksi berlangsung selama waktu yang telah
ditentukan, lapisan metil ester yang terbentuk dipisahkan. Metil ester lalu diuji angka asamnya dan dihitung persen konversinya dengan persamaan :
% Konversi = Bilangan Asam Awal – Bilangan Asam Akhir x 100%
Bilangan Asam Awal
3.2.4. Uji Katalitik Reaksi Transesterifikasi
Reaksi transesterifikasi dilakukan dengan cara mencampurkan sebanyak 30 gram minyak kelapa dan metanol yang ditempatkan kedalam labu bulat leher tiga yang dilengkapi kondensor dan termometer dengan perbandingan mol minyak dan metanol sebesar 1:4,5. Campuran dipanaskan menggunakan hotplate stirrer pada variasi suhu 70 - 90oC dan distirer dengan kecepatan konstan. Dalam reaksi diperkirakan trigliserida yang ada didalam minyak bereaksi membentuk metil ester. Setelah cukup larut, dimasukkan variasi jenis katalis( katalis γ-Al2O3/K2CO3 dari bahan baku tawas dan γ-Al2O3/K2CO3 dari katalis γ-Al2O3 bekas yang diregenerasi) sebesar 2% dari berat minyak. Reaksi dilangsungkan dengan variasi waktu 1 jam dan 2 jam.
Setelah reaksi berlangsung selama waktu yang telah ditentukan, lapisan metil ester yang terbentuk dipisahkan dari gliserol. Metil ester yang terbentuk lalu ditimbang sebanyak 0.6 g, dipanaskan sampai suhu 150-170oC, kemudian dibakar, lalu ditimbang berat sisanya, dan dibandingkan beratnya untuk mendapatkan persen konversi dengan perhitungan :
% Konversi = Berat Awal – Berat Sisa x 100%
Berat Awal
Sebanyak 0,1 gram produk reaksi dimasukkan kedalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan 25 mL etanol 96%. Campuran larutan ditambahkan beberapa tetes indikator pp. Setelah itu dititrasi dengan KOH 0,1 N sampai warna merah muda tidak hilang dalam beberapa detik. Kemudian dihitung nilai bilangan asamnya dengan persamaan sebagai berikut :
Angka Asam = (A-B) x N x BE KOH m
dengan : A = jumlah mL KOH yang dibutuhkan untuk menitrasi sampel B = jumlah mL KOH yang dibutuhkan untuk menitrasi blanko
N = normalitas KOH yang digunakan untuk menitrasi sampel m = massa sampel