III. BAHAN DAN METODE
3.3. Metode Penelitian
Penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahapan, yaitu : (1) Pengambilan contoh tanah, (2) Deskripsi contoh tanah, (3) Persiapan contoh tanah untuk analisis, dan (4) Analisis tanah.
1. Pengambilan Contoh Tanah
Lokasi pengambilan contoh tanah dilakukan pada lahan petani yang telah dibuat sistem surjan pada lahan tersebut (Gambar 2). Walaupun telah dibuat sistem surjan, akan tetapi pola penggunaan lahan tidak sepenuhnya mengikuti sistem surjan. Pada saat musim kering bagian yang dinaikkan (guludan) biasa ditanam tumbuhan seperti cabe, mentimun dan kadang-kadang ubi jalar, sedangkan pada bagian bawah tidak digunakan. Pada musim hujan, seluruh petak ditanami padi. Hal tersebut dilakukan oleh petani karena fluktuasi air di lahan ini cukup tinggi, di mana pada saat musim kering lahan menjadi kering dan tidak terpengaruh oleh efek pasang dan surut, akan tetapi di saat musim hujan lahan dapat tergenang sampai setinggi 120 cm. Pada lokasi ini telah dilakukan penelitian penanaman dengan penambahan tanah, pupuk N, P, K serta Mg, dan juga pemberian kapur. Pengambilan contoh tanah dilakukan pada akhir bulan Febuari 2005. Contoh tanah diambil dengan menggunakan tabung paralon berukuran 4 inci pada kedalaman 0-70 cm. Letak pengambilan contoh dibuat pada bagian yang rendah dari sistem surjan.
10
Gambar 2. Lokasi Pengambilan Contoh Tanah
2. Deskripsi Contoh Tanah
Di laboratorium contoh tanah dibagi menjadi dua bagian ke arah panjangnya dengan membelah tabung paralon. Satu bagian dari contoh tanah untuk deskripsi morfologi dan sebagian dari contoh tanah dipersiapkan untuk kepentingan analisis kimia. Deskripsi contoh tanah dilakukan berdasarkan sifat-sifat tanah tersebut seperti bahan organik dan warna, di mana contoh tanah dibagi menjadi 2 bagian, yaitu pada kedalaman 0-45 cm dan 45-70 cm. Pada kedalaman 0-70 cm tanah mempunyai sifat masif, tidak berstruktur dan memiliki bahan organik lebih dari 30%, tetapi ada sifat yang berbeda pada contoh tanah ini yaitu terjadi perubahan warna seperti kedalaman 0-45 cm tanah berwarna kelabu pucat sedangkan pada kedalaman 45-70 cm tanah berwarna kelabu tua.
11
3. Persiapan Contoh Tanah untuk Analisis
Pada persiapan contoh tanah dilakukan dengan cara membagi tiap 5 cm menurut kedalamannya, yaitu (0-5) cm, (5-10) cm, (10-15) cm, (15-20) cm, (20-25) cm, (25-30) cm, (30-35) cm, (35-40) cm, (40-45) cm, (45-50) cm, (50-55) cm, (55-60) cm, (60-65) cm, dan (65-70) cm. Contoh tanah kemudian diambil ± 20 g untuk diukur pH dan EC, sisa contoh tanah dimasukkan ke dalam freezer dan di kering dinginkan (ke dalam freeze dryer). Setelah kering contoh tanah ditumbuk sampai halus dan siap untuk dianalisis.
4. Analisis Contoh Tanah
Jenis analisis contoh tanah yang telah dipersiapkan sebelumnya disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Jenis dan Metode Analisis Contoh Tanah
No Jenis Analisis Metode (diukur dengan)
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. pH EC
Unsur-unsur mikro (Fe, Mn, Cu, Zn,) dan basa-basa (Ca, Mg) Basa-basa (K, Na)
Al
Peleburan contoh tanah Si
S
Analisis CN
Pembakaran contoh tanah
Liat Tekstur
1:1, dengan pH meter 1:1, dengan EC meter
Larutan ekstrak NH4OAc pH 7.0; pH 4.8;
pH 4.2; dan KCl [Atomic Absorption
Spectrophotometer (AAS)]
Larutan ekstrak NH4OAc pH 7.0; pH 4.8;
pH 4.2; dan KCl(Flame photometer)
Larutan NH4OAc pH 4.8; pH 4.2; dan KCl
(Spectrophotometer)
Peleburan dengan NaOH
Larutan ekstrak peleburan dengan NaOH (Spectrophotometer)
Larutan ekstrak mix reagent (Spectrophotometer)
CHNS-Elemental Autoanalyzer
Muffle Furnance X-Ray Difraction Pipet
12
Cara analisis selengkapnya diuraikan sebagai berikut: Penetapan pH dan EC
Penetapan pH dan EC dilakukan dengan cara sebagai berikut: contoh tanah ± 20 g diambil dan ditambahkan ± 20 ml air (aquades) dengan perbandingan 1 : 1, dikocok ± 30 menit dan kemudian diukur dengan menggunakan pH meter dan EC meter.
Penetapan Ekstraksi untuk Unsur Mikro dan Basa-basa
Penetapan Fe, Mn, Cu, Zn, Ca, Mg, K, dan Na dilakukan dengan cara sebagai berikut: contoh tanah ± 2 g diambil dan ditambahkan larutan NH4OAc pH 7.0 sebanyak 15 ml, kemudian disentrifiuse ± 15 menit dan disaring. Perlakuan selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama seperti ditambahkan larutan NH4OAc pH 7.0 dan disentrifiuse (3 kali ulangan) kemudian ditera dengan larutan NH4OAc pH 7.0 sampai 50 ml ke dalam labu takar. Untuk larutan NH4OAc pH 4.8, NH4OAc pH 4.2 dan KCl dilakukan dengan cara yang sama seperti perlakuan sebelumnya. Kemudian didapat larutan ekstrak tanah dari NH4OAc pH 7.0, NH4OAc pH 4.8, NH4OAc pH 4.2 dan KCl.
Penetapan Fe, Mn, Cu, Zn, Ca dan Mg
Penetapan Fe, Mn, Cu, Zn, Ca dan Mg dilakukan dengan cara sebagai berikut: larutan ekstrak tanah dari NH4OAc pH 7.0, NH4OAc pH 4.8, NH4OAc pH 4.2 dan KCl diukur langsung dengan menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS).
13
Penetapan K dan Na
Penetapan K dan Na dilakukan dengan cara sebagai berikut: larutan ekstrak tanah dari NH4OAc pH 7.0, NH4OAc pH 4.8, NH4OAc pH 4.2 dan KCl diukur langsung dengan menggunakan Flamephotometer.
Penetapan Al (Metode Aluminon, Juo, 1985 dalam International Institute of Tropical Agriculture)
Penetapan Al dilakukan dengan metode Aluminon dengan cara sebagai berikut: larutan ekstrak kurang lebih 1-5 ml dipipet dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml dan ditambahkan aquades ± 25 ml, kemudian ditambah 2 ml larutan Thioglycollic acid dan 1 ml HCl 1 N dan masukkan ke dalam labu takar. Selanjutnya larutan dipanaskan dengan Water bath pada suhu (80-90)°C selama 30 menit, lalu didinginkan selama 1-2 jam. Kemudian ditambahkan 10 ml larutan buffer Aluminon acetate, lalu ditera dengan air aquades. Untuk pembuatan larutan standar, diambil 0, 1, 2, 3, 4, 5, dan 6 ml dari larutan standar Al 5 ppm ke dalam labu takar 50 ml. Selanjutnya ditambah 2 ml larutan Thioglycollic acid dan 2 ml 1 N HCl ke dalam labu takar. Perlakuan selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama seperti larutan contoh. Larutan standar dan larutan contoh kemudian diukur dengan menggunakan Spectrophotometer pada panjang gelombang 530 nm. Pembakaran Contoh Tanah untuk Analisis Kimia Total
Sejumlah gram tanah dibakar dengan Muffle Furnance pada suhu 900°C selama 2 jam, setelah itu tanah didinginkan dan dimasukkan ke dalam eksikator dan ditimbang. Tanah dimasukkan kembali ke dalam Muffle Furnance pada suhu 900°C selama 1 jam sampai bobotnya konstan, lalu didinginkan dan ditimbang.
14
Peleburan Contoh Tanah dengan NaOH (Decomposition by Sodium Hydroxide, Govett, 1961 dalam SSSA 1982)
Sebanyak 0.05 g contoh tanah yang telah diabukan dilebur dengan 1,5 g NaOH menggunakan cawan nikel. Cawan nikel dipanaskan di atas bunsen selama
± 10 menit sampai contoh tanah telah benar-benar melebur dan berwarna kemerahan (dalam cawan). Setelah itu didinginkan lalu dilarutkan dengan air aquades dan dipindahkan ke dalam gelas piala (jangan lebih dari 1jam). Larutan kemudian diaduk dan ditambahkan 0.5 M H2SO4 hingga mencapai pH 1.5. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar 500 ml dan ditera dengan aquades kemudian disimpan dalam botol polyethilen.
Penetapan Si (Metode Yellow Silicomolybdic Acid, Govett, 1961 dalam SSSA 1982)
Penetapan Si dilakukan dengan metode Yellow Silicomolybdic Acid. Penetapan dilakukan dengan cara sebagai berikut: larutan ekstrak dipipet kurang lebih 20 ml ke dalam labu takar 50 ml, kemudian ditambahkan 10 ml 0.5 M H2SO4, 10 ml larutan Ammonium molybdate, dan 10 ml larutan Tartaric acid ke dalam labu takar, setelah itu ditera dengan aquades. Untuk pemb uatan larutan standar diambil 0, 2, 4, 6, 8 ml dari larutan standar Si 50 ppm ke dalam labu takar 50 ml. Perlakuan selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama seperti larutan contoh. Larutan standar dan larutan contoh lalu diukur dengan menggunakan Spectrophotometer dengan panjang gelombang 400 nm.
Penetapan C dan N
Penetapan C dan N dilakukan dengan CHNS-Elemental Autoanalyzer. Jumlah contoh untuk analisis berkisar antara 5-50 mg. Untuk contoh yang mengandung logam-logam alkali dan alkali tanah perlu ditambahkan Wolfram (IV) oksida. Contoh yang mengandung sedikit logam alkali, kemudian
15
ditambahkan Wolfram (IV) oksida cukup satu kali berat contoh, sedangkan contoh yang mengandung logam alkali tinggi, ditambahkan Wolfram (IV) oksida sebanyak tiga kali berat contoh. Pada pengukuran unsur C dan N dilakukan pembungkusan contoh dengan menggunakan kotak tipis dari bahan timah sebelum dibakar, hal ini dilakukan untuk meminimalisir udara agar contoh tidak terkontaminasi. Setelah dilakukan pembungkusan contoh maka contoh dapat langsung diukur secara otomatis menggunakan CHNS-Elemental Autoanalyzer. Penetapan S
Penetapan S dilakukan dengan metode Total Sulfur, dengan cara memipet 10 ml larutan ekstrak dan kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml, kemudian ditambahkan aquades sampai volumenya kira-kira 40 ml, 2 ml gelatin-BaCl2, kocok sampai rata, setelah itu ditera dengan aquades dan kocok sampai merata, biarkan selama 30 menit. Larutan standar dibuat 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 4.0, 5.0 ppm ke dalam labu takar 50 ml, masukkan 2 ml standar untuk bekerja (25 ppm) untuk mendapatkan standar 1 ppm. Larutan contoh dan larutan standar kemudian diukur dengan menggunakan Spectrophotometer dengan panjang gelombang 420 nm.
Penetapan Tekstur
Penetapan tekstur tanah dilakukan dengan menggunakan metode pipet. Contoh tanah diambil sebanyak ± 20 g lalu dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambah H2O2 sedikit demi sedikit dan diaduk, kemudian diamkan sampai bahan organik hilang (rendam semalam). Contoh tersebut kemudian dibakar atau dipanaskan pada penangas air kurang lebih 2 hari, kemudian ditambah H2O2, aquades 200 ml dan diaduk perlahan-lahan. Dengan ditambahkan H2O2 20 ml terus menerus dilakukan sampai bahan organiknya hilang. Setelah itu sampel
16
diangkat dari penangas dan ditambahkan HCl, aquades 800 ml sambil diaduk, kemudian diamkan sampai tanah mengendap setelah itu air dibuang (pencucian). Perlakuan selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama dengan penambahan aquades 600, 500, 400 ml. Kemudian contoh ditambah Na-Pirophospat ± 40 ml sambil diaduk dan diamkan agar endapan terdispersi. Pisahkan pasir dengan cara contoh disaring (270 mesh) dan hasil siap disimpan ke dalam cawan porselin lalu di oven (60oC). Untuk menentukan fraksi debu dan liat, menggunakan air (debu, liat) yang lolos dari saringan dan kemudian ditampung dalam tabung sedimen 1000 ml dan ditera kemudian rendam dalam bak air. Tabung dikocok 13 kali dan siap untuk dipipet. Pertama sampel dipipet dilakukan dengan cara pipet diletakkan ke dalam gelas ukur 1000 ml sampai terendam setengah isi gelas ukur (dengan kedalaman pemipetan 25 cm). Pemipetan pertama didapatkan fraksi debu dan disimpan dalam cawan kemudian di oven pada suhu 105oC. Ukur suhu dalam bak air dan hasil dari pengukuran suhu akan digunakan untuk pemipetan selanjutnya yang akan didapat fraksi liat.
Penetapan Jenis Mineral Liat
Penetapan jenis mineral liat dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction setelah dilakukan pemisahan liat. Pemisahan liat dilakukan dengan cara sebagai berikut: air pada gelas ukur 1000 ml (air sisa tekstur yang sudah ditera dengan aquades ke 1000 ml) dikocok lalu diamkan kurang lebih 6 jam kemudian disifon dengan kedalaman 10 cm dan disimpan dalam gelas piala. Penjenuhan Mg dilakukan pada sampel dan diamkan, kemudian buang air penjenuhannya dan diambil endapan liatnya. Dari hasil pemisahan liat tersebut sampel disimpan di dalam preparat dan dikering udarakan. Kemudian sampel
17
dapat diukur langsung dengan menggunakan X-Ray Diffraction di Kyushu University.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN