BAB III
METODE PENELITIAN
III.1. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan yaitu: • Kulit kacang tanah
• NaHSO3 • Aquadest
III.2. Alat
1. Labu leher tiga
2. Motor Pengaduk 3.Termometer 4. Pendingin Balik 5. Kompor Pemanas 6. Penangas Air 7. Klem 8. Statif
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim 20
III.3. Gambar rangkaian alat
Gambar III.1. Rangkaian alat penelitian
III.4. Variabel
1. Variabel Tetap
a. Suhu reaksi dan tekanan : ± 105oC
b. Tekanan : (1 atm)
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim 21
c. Kecepatan pengadukan : 80 rpm d. Waktu reaksi : 30 menit
e. PH : 4
f. Ukuran kulit kacang : ± 50 mesh 2. Variabel Peubah
a. Konsentrasi NaHSO3 (% berat) : 20, 25, 30, 35,dan 40 b. Perbandingan reaktan dan bahan baku : 10 : 1 ; 10 : 2 dan 10 : 3 III.5. Prosedur Penelitian
a. Perlakuan awal
Kulit kacang dicuci terlebih dahulu menggunakan air, kemudian setelah itu dikeringkan dengan bantuan panas matahari. Setelah kering, dihaluskan dengan menggunakan blender, kemudian diayak untuk mengambil serbuknya yang lolos ± 50 mesh dijadikan sebagai bahan baku untuk proses selanjutnya.
b. Proses Sulfonasi
Bahan yang sudah berbentuk serbuk direaksikan ke dalam reaktor labu leher tiga dengan larutan bisulfit dengan konsentrasi yang berbeda sesuai dengan variabel yang dijalankan. Untuk Perbandingan berat bisulfit dan kulit kacang disesuaikan dengan variabel yang dijalankan. PH diatur 4, kemudian dipanaskan pada suhu yang ditetapkan ± 105oC dengan kecepatan pengaduk konstan 80 rpm. Langkah ini diulangi untuk semua variabel yang dijalankan. Lalu hasil reaksi disaring sehingga didapatkan residu dan filtrat. Residu dibuang dan filtratnya diambil untuk dianalisa kadar surfaktannya.
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim 22
c. Analisa produk surfaktan
1. Analisa Kualitatif : Menggunakan instrumen GC (Gas Chromatograph)
2. Analisa Kuantitatif :Menggunakan instrumen spektrofotometri UV- Visibel
III.6. Skema Proses Penelitian
Persiapan bahan baku (pencucian dan pengeringan)
Serbuk Kulit Kacang
Reaktor (Labu Leher Tiga)
Kulit Kacang Tanah
Penghalusan menggunakan Blender
Kondisi tetap operasi : Suhu = ± 1050 C, PH 4 Kecepatan pengaduk 80 rpm Waktu Reaksi = 30 menit
Variabel berubah : Perbandingan berat : 10:1 ; 10:2 dan 10;3
Konsentrasi larutan perebus NaHSO3 :
20, 25, 30, 35 ,dan 40 %
Pengayakan
Penyaringan
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim 23
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Penelitian
Analisa Kualitatif
Gambar IV.1. Analisa kualitatif filtrat menggunakan metode Gas Chromatography
Tabel IV.1. Hasil Analisa Kualitatif filtrat Menggunakan Gas Chromatograph
Filtrat Endapan
Filtrat mengandung lignosulfonat
Analisa Kualitatif dan Kuantitatif
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim 24
(Sumber : Laboratorium Energi Pusat Robotika Kampus ITS)
Analisa Kuantitatif
Tabel IV.2. Hasil Analisa Kuantitatif Menggunakan Spektrofotometer UV-Visibel
Bisulfit : Kulit Kacang Konsentrasi NaHSO3
(%berat) Konsentrasi Lignosulfonat (%berat) 10 : 1 20 1.52 25 2.70 30 3.58 35 5.04 40 5.10 10 : 2 20 4.01 25 5.17 30 6.35 35 6.64 40 6.67 10 : 3 20 4.35 25 5.26 30 6.46 35 6.69 40 6.68
(Sumber : Laboratorium Energi Pusat Robotika Kampus ITS)
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim 25
IV.2.1. Pengaruh kadar larutan pemasak NaHSO3 terhadap kadar
lignosulfonat yang dihasilkan
Gambar IV.2 . Hubungan Antara Kadar Larutan Pemasak NaHSO3 dengan Kadar Lignosulfonat yang dihasilkan
Pembahasan
Dari gambar diatas dapat dilihat bahwa semakin besar kadar larutan pemasak NaHSO3 maka kadar lignosulfonat yang dihasilkan semakin besar juga untuk masing-masing perbandingan reaktannya. Hal ini disebabkan karena reaksi antara lignin dan bisulfit bersifat searah. Oleh karena itu, jika kadar NaHSO3 diperbesar
Kadar Larutan NaHSO3(%berat)
Bisufit : Kulit Kacang
K a dar Lign osulfo nat (%berat)
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim 26
maka kadar produk yang dihasilkan juga semakin besar. Kadar produk yang semakin besar ini tidak akan menggeser kesetimbangan kearah reaktan karena reaksi bersifat searah.(Kennet W. Britt,1970)
Laju reaksi pada sulfonasi lignin sebanding dengan jumlah ion sulfite (HSO3-).
Oleh karena itu, pada konsentrasi ion sulfite atau konsentrasi larutan pemasak NaHSO3 yang tinggi maka laju reaksi sulfonasi akan tinggi sehingga kadar
lignosulfonat yang dihasilkan juga semakin besar. Dapat dilihat pada grafik diatas bahwa kadar ligsulfonat tertinggi dan mulai konstan mencapai 6,69 % pada konsentrasi larutan pemasak NaHSO3 35%. Pada penambahan konsentrasi larutan
pemasak NaHSO3 diatas 35 % memberi pengaruh yang kurang signifikan terhadap
konsentrasi produk yang dihasilkan, ditunjukkan dengan penambahan sampai kadar NaHSO3 40 % terjadi penurunan produk lignosulfonat yaitu 6,68 %.
IV.2.2. Pengaruh perbandingan reaktan terhadap konsentrasi lignosulfonat yang dihasilkan
10 : 1 10 : 2 10 : 3
Berat NaHSO3 : Berat kulit kacang
Kadar Lign
osulfo
nat
(%b
erat)
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim 27
Gambar IV.3. Hubungan antara Perbandingan Berat Reaktan dengan Konsentrasi
Lignosulfonat yang dihasilkan
Pembahasan :
Dari grafik hubungan antara perbandingan berat reaktan dengan konsentrasi
lignosulfonat pada konsentrasi NaHSO3 (% berat) 20 % , 25 %, 30 %, 35 %, dan 40 % dapat dilihat bahwa konsentrasi lignosulfonat semakin meningkat dengan
bertambahnya perbandingan berat kulit kacang tanah dan larutan bisulfit dengan
konsentrasi NaHSO3 yang tetap . Hal ini disebabkan jika semakin besar jumlah kulit kacang tanah yang direaksikan maka konsentrasi lignin dalam larutan yang
direaksikan juga semakin banyak, sehingga semakin banyak lignin yang bereaksi
dengan larutan NaHSO3 dan lignosulfonat yang terbentuk akan semakin banyak sesuai dengan reaksi sebagai berikut :
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim 28
Karena reaksi bersifat searah maka dalam reaksi ini kulit kacang tanah berlaku sebagai reaktan pembatas, reaksi sempurna apabila lignin habis bereaksi dengan NaHSO3. Dengan konsentrasi lignin yang lebih tinggi maka akan dihasilkan lignosulfonat yang lebih banyak, diperoleh hasil optimum yaitu pada perbandingan 10 : 3 untuk perbandingan berat larutan NaHSO3 terhadap berat kulit kacang tanah .
Hasil optimum yang diperoleh dapat digunakan untuk menghitung konversi atau derajat kesempurnaan dari reaksi pembuatan lignosulfonat dengan mereaksikan bahan dasar lignin dari limbah kulit kacang tanah dan larutan NaHSO3. Konversi dari reaksi tersebut yaitu sebesar 34,28%. Hal ini menunjukkan bahwa hanya 34,28 % dari lignin yang berasal dari kulit kacang tanah dapat terkonversi menjadi lignosulfonat. Sementara hasil yang diharapkan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh kadar lignosulfonat yang lebih tinggi. Fenomena yang terlihat justru setelah direaksikan dengan larutan NaHSO3 kadar lignin yang dihasilkan semakin murni menjadi lebih besar dari kondisi awal. Lignosulfonat yang diperoleh merupakan hasil by-product dari sulfite pulping, sehingga hasil yang diperoleh tidak maksimal.
Penelitian untuk mengkaji pembuatan lignosulfonat menggunakan limbah kulit kacang ini menghasilkan kadar lignosulfonat mencapai 6,99%. Hasil yang diperoleh tidak jauh berbeda dari penelitian sebelumnya, dikarenakan proses yang digunakan hampir sama. Penelitian sebelumnya menggunakan bahan dasar lignin
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim 29
berbeda sehingga untuk kondisi-kondisi pada proses berbeda. Dikarenakan
struktur lignin dari setiap tumbuhan berbeda satu sama lain, sehingga
membutuhkan perlakuan yang berbeda.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V.1 KESIMPULAN
Hasil penelitian kajian awal pembuatan surfaktan dari limbah kulit kacang tanah
dapat disimpulkan bahwa :
1. Konsentrasi lignosulfonat semakin meningkat dengan bertambahnya
perbandingan berat kulit kacang tanah dan berat bisulfit dengan
konsentrasi NaHSO3 yang tetap.
2. Semakin besar kadar larutan pemasak NaHSO3 maka kadar lignosulfonat
produk yang dihasilkan semakin besar juga.
3. Hasil optimum dari penelitian yang kami peroleh yaitu pada konsentrasi
surfaktan 6,99 % pada kondisi konsentrasi NaHSO3 35% dan
perbandingan 10:3.
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim 30
V.2 SARAN
Disarankan untuk penelitian ini agar dilanjutkan dengan terlebih dahulu dilakukan isolasi lignin yang ada pada kulit kacang tanah kemudian disintesis langsung melalui proses sulfonasi sehingga diperoleh kemurnian lignosulfonat yang lebih tinggi dan lebih variatif dalam menggunakan variabel penelitian.
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim DAFTAR PUSTAKA
Anonim . 2011 . Pengetahuan tentang Sodium Bisulfite (Online) (http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_bisulfite , diakses 20 Maret 2012) Anonim.2011. Tinjauan Pustaka Tentang Surfaktan (Online),
(http//repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/17135/4/Chapter%20II.pd f , diakses 20 Maret 2012)
Collepardi M. 2005. Chemical Admixtures Today. Proceedings of Second International Symposium on Concrete Tecnology for Sustainable February - Development with EmpHasis on Infrastructure; Ponzano Veneto (Italy), 27 February-3 March 2005. hlm 527-541.
Danarti dan Sri Najiyati. 1998. Palawija, Budidaya dan Analisis Usaha Tani.Penerbit Swadaya, Jakarta.
Darnoko G.P., A. Sugiharto dan S. Sugesty. 1995. Pembuatan pulp dari tandan kosong sawit dengan penambahan surfaktan. Jurnal Penelitian Kelapa Sawit 3(1): 75-87.
Davin LB, Lewis NG. 2005. Lignin primary structures and dirigent sites. Current Opinion in Biotechnology 16:407–415.
Fengel D. dan G. Wegener. 1985. Kayu: Kimia, ultra struktur, reaksi-reaksi. Terjemahan. Gajah Mada University Press, Yogyakarta.
Gurgulak J.D. dan S.E. Lebo. 2000. Commercial use of lignin-based materials. Di dalam Glasser W.G., R.A. Northey, T.P. Schultz (eds.), Lignin: Historical, biological, and materials perspectives. Oxford University Press, Washington pp. 304-320
Hepi, Ari . 2007 . Studi Awal Pembuatan Surfaktan Dari Ampas Tebu . Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, UniversitasDiponegoro
Ibnuhayyan, 2008. Pengetahuan tentang Surfaktan (Online),
(http://ibnuhayyan.wordpress.com/2008/09/10/surfaktan/, diakses 20
Maret 2012)
Ismiyati. 2008. Perancangan proses sulfonasi lignin isolat tkks menjadi surfaktan natrium lignosulfonat (NLS). [Disertasi]. Institut Pertanian Bogor, Bogor. Kirk, R.E, and Othmer, D.P, (1981), Encyclopedia of Chemical Technology,
Fourth Edition, Volume 15, John Willey and Sons, Inc.
Program Studi S-1 Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri – UPN “Veteran” Jatim UniversitasDiponegoro
Mudiastuti, Sri. 2009. Natrium Lignosulfonat Sebagai Agen Pendispersi Pada Bahan Adukan Mortar Green Building. Jurnal Teknologi Industri Pertanian, Jakarta.
Ouyang X, Qiu X, Chen P. 2006. Physicochemical Characterization Of Calcium Lignosulfonate – A Potentially Useful Water Reducer. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 283-286: 489-497.
R. Murni, Suparjo, Akmal, BL. Ginting.2008. Buku Ajar Teknologi Pemanfaatan Limbah Untuk Pakan. Laboratorium Makanan Ternak Fakultas Peternakan Universitas Jambi
Syöström E. 1995. Kimia Kayu, Dasar-dasar Penggunaan. Edisi 2, Sastrohamidjojo, penerjemah; Prawirohatmodjo, penyunting. Yokyakarta: Gajah Mada University Press. Terjemahan dari: Wood Chemistry.