A. BAHAN DAN ALAT
1.Bahan
Bahan baku utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak jarak pagar yang bijinya berasal dari Sumbawa. Bahan-bahan yang digunakan untuk analisa sampel adalah KOH 0,1 N, alkohol netral 95%, indikator phenolptalein 1%, HNO3, HCl, KH2PO4, FeCl3, larutan amonium molibdat 5%, larutan amonium vanadat 0,25%, lantanum oksida 15% dan akuades.
2.Alat
Peralatan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah modul membran hollow fiber yang dilengkapi dengan pompa diaphragma. Spesifikasi modul membran dapat dilihat pada Lampiran 1. Alat lainnya adalah gelas piala, erlenmeyer, labu ukur, cawan porselen, buret, pipet, pengaduk, penangas air, eksikator, tanur, neraca massa, stopwatch dan spektrofotometer.
B. TATA LAKSANA
Penelitian ini dilaksanakan melalui tahapan-tahapan (Gambar 5) : penelitian pendahuluan, penelitian utama dan analisa sampel.
1. Penelitian Pendahuluan
Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mengetahui pengaruh lama filtrasi dan tekanan terhadap fluks dan rejeksi. Selain itu juga untuk menentukan lama dan tekanan operasi. Tekanan operasi yang diperoleh selanjutnya akan digunakan dalam penelitian utama. Sebelum memulai penelitian pendahuluan, minyak jarak dikarakterisasi terlebih dahulu. Sifat yang diamati adalah kadar fosfolipid dan kadar fosfor (P), bilangan asam,
FFA, kejernihan, warna dan kadar kalsium (Ca), magnesium (Mg) dan besi (Fe).
Penentuan lama operasi filtrasi dilakukan dengan cara mengukur fluks untuk setiap menit selama 60 menit. Selanjutnya fluks-fluks hasil pengukuran tersebut diplotkan dalam grafik fluks vs lama filtrasi sehingga lama operasi filtrasi dapat ditetapkan dari fluksnya yang konstan terhadap lama filtrasi. Setelah lama operasi filtrasi diketahui, langkah selanjutnya adalah menentukan tekanan operasi dengan mengukur fluks pada tekanan 0,25 - 1,25 bar dan lama operasi filtrasi yang diperoleh dari percobaan sebelumnya. Fluks hasil percobaan ini kemudian diplotkan dalam grafik fluks vs tekanan sehingga tekanan operasi dapat ditentukan dari fluksnya yang konstan dan tidak tergantung pada tekanan yang digunakan. Penentuan tekanan yang digunakan didasarkan pada spesifikasi alat yang memiliki rentang tekanan antara 0,25 – 1,25 bar. Pada kedua percobaan tersebut di atas, minyak hasil filtrasi selanjutnya diuji bilangan asam, FFA dan kadar fosfor dan fosfolipidnya, yaitu pada menit ke 1, 4, 7, 10, 48 dan 60, serta tekanan 0,25 – 1,25 bar.
Gambar 5. Diagram alir dari tahapan-tahapan penelitian Karakterisasi minyak jarak setelah filtrasi
Selesai Tekanan dan waktu operasi
Mulai
Penelitian pendahuluan : Kajian pengaruh lama
filtrasi dan tekanan terhadap fluks dan rejeksi
Karakterisasi minyak jarak pagar kasar
Penelitian utama : Kajian pengaruh lama filtrasi dan backflush terhadap fluks
dan rejeksi, serta kejernihan dan warna
2. Penelitian Utama
Tekanan operasi yang didapat dari penelitian pendahuluan digunakan untuk proses pemurnian minyak jarak pagar dengan lama filtrasi dan backflush yang bervariasi. Lama filtrasi yang digunakan adalah 2, 4 dan 6 menit, sedangkan lama backflush yang digunakan adalah 2, 4 dan 6 detik. Sebelum melakukan filtrasi, minyak jarak dikarakterisasi terlebih dahulu. Parameter yang diamati adalah fluks, kadar fosfor dan fosfolipid, bilangan asam, kejernihan, warna dan kadar kalsium (Ca), magnesium (Mg) dan besi (Fe).
Pada penelitian ini menggunakan membran yang sebelumnya telah dipakai untuk penentuan lama dan tekanan operasi. Pembersihan membran dilakukan dengan cara mengalirkan udara bersih ke dalam modul membran sampai membran kosong. Oleh karena membran telah digunakan untuk penelitian sebelumnya sehingga di permukaan membran telah terjadi penumpukan kotoran atau terbentuk polarisasi kosentrasi.
Filtrasi dilakukan dengan mengalirkan minyak jarak pagar ke dalam modul membran menggunakan pompa diaphragma yang dioperasikan secara otomatis. Tekanan transmembran akan mendorong minyak untuk menembus pori-pori membran yang sangat kecil sedangkan pengotor- pengotor seperti fosfolipid dan padatan tersuspensi akan tertahan oleh membran. Minyak yang telah difiltrasi selanjutnya dialirkan melalui saluran produk menuju tempat penampungan produk. Proses filtrasi akan berlangsung sesuai lama filtrasi yang telah ditentukan. Setelah lama filtrasi tercapai, backflush akan berjalan secara otomatis. Kompresor akan mendorong udara ke dalam modul membran yang sebelumnya, udara tersebut disaring terlebih dahulu di dalam suatu unit membran khusus sehingga dihasilkan udara yang bersih, kering dan steril. Udara akan menerobos masuk dari sisi produk melalui pori membran menuju sisi umpan membran, yang selanjutnya dialirkan melalui bagian bawah modul membran menuju tempat penampungan. Siklus filtrasi dan backflush sesuai durasi dan frekuensinya berlangsung berulang-ulang selama peralatan dioperasikan.
3.Analisis Sampel
Parameter yang diamati adalah kadar fosfor dan fosfolipid, bilangan asam, FFA, kejernihan, warna dan kadar kalsium (Ca), magnesium (Mg) dan besi (Fe). Prosedur analisa parameter-parameter tersebut secara lengkap dapat dilihat pada Lampiran 2.
C. RANCANGAN PERCOBAAN
Rancangan percobaan yang digunakan dalam penelitian utama adalah rancangan acak lengkap faktorial. Faktor-faktor yang dipelajari adalah lama filtrasi (A) dan lama backflush (B). Faktor lama filtrasi (A) mempunyai 3 taraf, yaitu 2, 4 dan 6 menit, sedangkan faktor lama backflush (B) mempunyai 3 taraf, yaitu 2, 4 dan 6 detik. Seluruh perlakuan dalam penelitian ini dilakukan dengan tiga kali ulangan. Parameter yang diamati pada penelitian ini adalah fluks, kadar fosfor dan fosfolipid, bilangan asam, FFA, kejernihan, warna dan kadar kalsium (Ca), magnesium (Mg) dan besi (Fe). Model rancangan percobaan pengaruh kedua faktor terhadap parameter yang diamati adalah sebagai berikut :
Yijk = μ + Ai + Bj + ABij + εijk
dimana :
Yijk = Nilai pengamatan taraf ke-i faktor A, taraf ke-j faktor B pada ulangan ke-k
μ = Nilai rata-rata
Ai = Pengaruh sebenarnya dari taraf ke-i faktor A (lama filtrasi) Bj = Pengaruh sebenarnya dari taraf ke-j faktor B (lama backflush) ABij = Pengaruh sebenarnya dari interaksi taraf ke-i faktor A dengan
taraf ke-j faktor B
εijk = Pengaruh kesalahan percobaan
Untuk mengetahui signifikasi pengaruh kedua faktor tersebut selanjutnya dilakukan analisis sidik ragam terhadap parameter-parameter yang diamati dan
uji lanjut Duncan terhadap data-data yang dihasilkan sesuai model rancangan percobaan yang digunakan.
