3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama 3 bulan, dimulai dari tanggal 03 Februari 2020 sampai 30 April 2020 di Pusat Penelitian Fisika (P2F) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Puspiptek Serpong Tangerang Selatan.
3.2 Alat dan Bahan Penelitian 3.2.1 Bahan Penelitian
1. LiOH.H2O
Fungsi : Sebagai sumber lithium untuk sintesis serbuk Li4Ti5O12. 2. TiO2
Fungsi : Sebagai sumber titanium untuk sintesis serbuk Li4Ti5O12. 3. Super P
Fungsi : Sebagai sumber karbon konduktif.
4. Al2O3
Fungsi : Sebagai sumber doping Al pada serbuk Li4Ti5O12. 5. Etanol Teknis
Fungsi : Untuk membersihkan peralatan penelitian yang digunakan.
3.2.2 Peralatan Penelitian 1. Neraca Digital
Fungsi : Untuk mengukur massa dari bahan.
2. Spatula
Fungsi : Untuk mengambil dan mengaduk bahan.
3. Cawan
Fungsi : Sebagai wadah/tempat dalam menimbang bahan.
4. Mortar dan Pastel
Fungsi : Sebagai wadah dan alat penggerus bahan.
5. Cruicible
22
Fungsi : Sebagai wadah untuk proses sintering.
6. Chumber Milling
Fungsi : Sebagai tempat meletakkan serbuk LTO.
7. Bola Milling
Fungsi : Sebagai alat untuk meratakan campuran bahan 8. Planetary Ball Miller
Fungsi : Untuk meratakan campuran dan pereduksi ukuran partikel bahan 9. Furnace
Fungsi : Sebagai alat yang digunakan untuk sintering bahan serbuk 10. XRD (X-Ray Diffraction) Rigaku tipe SmartLab 3 kW
Fungsi : Untuk mengetahui fasa dan struktur kristal material aktif.
11. WBCS battery cycler
Fungsi : Untuk karaterisasi sifat elektrokimia bahan aktif yang terdiri dari pengujian cyclic voltammetry.
12. SEM (Scanning Electron Microscope)
Fungsi : Untuk mengetahui struktur morfologi pada sampel.
3.3 Perhitungan Massa Bahan
Massa bahan material aktif Li4Ti5O12 yang digunakan dalam penelitian ini sebanyak 10 gram, perhitungan secara stoikiometri secara lengkap dapat dilihat pada lampiran 1. Berikut ini akan ditunjukkan pada tabel 3.1 massa bahan utama yang dibutuhkan untuk pembuatan serbuk LTO.
Tabel 3.1 Massa bahan utama yang dibutuhkan untuk pembuatan serbuk LTO.
Bahan Baku Massa Bahan
23
3.4 Tahapan Penelitian
Penelitian yang dilakukan meliputi: proses sintesis bahan (penimbangan bahan, milling bahan, sintering bahan) dan karakterisasi bahan menggunakan XRD, SEM, dan CV.
3.5 Diagram Alir Metode Penelitian
Mulai
Perhitungan Stoikiometri dan Penimbangan Bahan
LiOH.H2O+TiO2
Dimilling Bahan
(Kecepatan= 20,00 Hz, t= 2 jam)
Digerus
Disintering 850˚C (t= 4 jam)
Dikarakterisasi
SEM
Analisa Data
Kesimpulan
Selesai
XRD Pengujian Cv
Sampel 2
LTO+ Al2O3+Carbon Super P
Sampel 3 LTO Pure Sampel 1
LTO+ Carbon Super P
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian
24
3.6 Prosedur Penelitian
3.6.1 Proses sintesis bahan serbuk LTO 1. Tahap Penimbangan Bahan
Ditimbang semua bahan baku sesuai hasil perhitungan stoikiometri menggunakan neraca digital dengan LiOH.H2O = 3,65 gram, TiO2 = 8,70 gram dan Dicampurkan setiap bahan kedalam mortar dan gerus kedua bahan menggunakan pastel sampai kedua bahan menjadi homogen.
2. Proses Milling Bahan Serbuk LTO
Disiapkan chumber milling sebagai tempat meletakkan serbuk LTO.
Dimasukkan serbuk LTO kedalam chumber milling. Ditimbang bola milling seberat 100 gr pada neraca digital. Dimasukkan bola milling yang sudah ditimbang ke dalam chumber milling dan tutup dengan rapat. Dimasukkan chumber milling ke dalam alat Planetary Ball Miller. Diatur waktu milling selama 2 jam dengan kecepatan 20,00 Hz. Diambil bahan yang sudah selesai di milling dan digerus menggunakan spatula hingga halus. Diletakkan bahan yang sudah digerus halus ke dalam plastik sampel.
3. Proses Sintering Bahan
Disiapkan alat Furnace untuk sintering bahan. Diambil sampel yang sudah di milling. Diletakkan sampel ke dalam cruisible. Dimasukkan cruisible kedalam alat furnace dan diatur dengan ketentuan: dari suhu ruangan (27-29oC) dinaikkan ke suhu 400oC ditahan selama 2 jam dan kemudian suhu dinaikkan kembali 850oC dan ditahan selama 2 jam. Dikeluarkan sampel dari furnace dan diambil sampel dari cruisible ke dalam mortar. Digerus sampel menggunakan pastel sampai halus dan merata. Diambil sedikit sampel untuk karakterisasi melalui alat XRD untuk mengetahui fasa dan struktur Kristal dari LTO.
3.6.2 Proses Penambahan Carbon Super P pada Serbuk LTO
Disiapkan peralatan yang diperlukan. Dimasukkan LTO kedalam chumber milling. Ditimbang Carbon Super P sebanyak 0,43 gram. Dimasukkan Carbon Super P yang telah ditimbang kedalam chumber milling. Dicampur secara merata LTO dan Carbon Super P. Ditimbang bola milling seberat 100 gr pada neraca digital.
Universitas Sumatera Utara
25
Dimasukkan bola milling yang sudah ditimbang ke dalam chumber milling dan tutup dengan rapat. Dimasukkan chumber milling ke dalam alat Planetary Ball Miller.
Diatur waktu milling selama 2 jam dengan kecepatan 20,00 Hz. Diambil bahan yang sudah selesai di milling dan digerus menggunakan spatula hingga halus. Diletakkan bahan yang sudah digerus halus ke dalam plastik sampel.
3.6.3 Proses Penambahan Doping pada Serbuk LTO/C
Disiapkan peralatan yang diperlukan. Dimasukkan LTO/C kedalam chumber milling. Ditimbang Al2O3 sebanyak 0,33255 gram. Dimasukkan Al2O3 yang telah ditimbang kedalam chumber milling. Dicampur secara merata LTO/C dan Al2O3.
Ditimbang bola milling seberat 100 gr pada neraca digital. Dimasukkan bola milling yang sudah ditimbang ke dalam chumber milling dan tutup dengan rapat.
Dimasukkan chumber milling ke dalam alat Planetary Ball Miller. Diatur waktu milling selama 2 jam dengan kecepatan 20,00 Hz. Diambil bahan yang sudah selesai di milling dan digerus menggunakan spatula hingga halus. Diletakkan bahan yang sudah digerus halus ke dalam plastik sampel.
Disiapkan alat Furnace untuk sintering bahan. Diambil sampel yang sudah di milling. Diletakkan sampel ke dalam cruisible. Dimasukkan cruisible kedalam alat furnace dan diatur dengan ketentuan: dari suhu ruangan (27-29oC) dinaikkan ke suhu 400oC ditahan selama 2 jam dan kemudian suhu dinaikkan kembali 850oC dan ditahan selama 2 jam. Dikeluarkan sampel dari furnace dan diambil sampel dari cruisible dan diletakkan ke dalam mortar. Digerus sampel menggunakan pastel sampai halus dan merata. Diambil sedikit sampel untuk karakterisasi melalui alat XRD untuk mengetahui fasa dan struktur Kristal dari LTO/C dengan penambahan doping Al2O3.