1. Sistematika dan Fishbone Usulan Penelitian
Sistematika penelitian yang dilakukan pada penelitian ini disajikan pada Tabel 2 dan bagan fishbone disajikan pada Gambar 2.
Tabel 2. Sistematika Penelitian
Tahapan Kegiatan
1 · Melakukan modifikasi terhadap tabung umpan dan tabung kolom dehydrator.
· Persiapan bahan adsorben arang aktif, CaO, CaCO3 dan silica gel (ukuran 40 mesh, aktifasi fisik dengan pemanasan 200oC selama 2 jam)
· Pengujian alat dehydrator kolom molecular sieve dengan perlakuan jenis adsorben dan perbandingan volume bioetanol dengan bobot adsoben yang tepat untuk proses dehidrasi bioetanol,
· Analisis data
· Penentuan perlakuan terbaik berdasarkan konsentrasi bioetanol grade bahan bakar (99,6%) dan waktu jenuh adsorben paling lama.
2. Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Teknologi Pertanian, Fakultas Teknologi Pertanian Universitas Udayana. Waktu pelaksanaan penelitian tahun 2014.
3. Bahan dan Alat Penelitian
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah adsorben molecular sieve berupa zeolit alam (Malang), arang aktif, CaO, CaCO3 yang diperoleh dari toko bahan kimia, H2SO4, HCl, NaOH, etanol PA, aquades. Peralatan yang dipergunaka adalah seperangkat alat distilasi kolom dehydrator molecular sieve, tanur, thermometer, water bath, alcohol meter dan alat-alat gelas
11
Gambar 2. Diagram fishbone penelitian produksi bioetanol
4. Penelitian Tahap I :
4.1. Persiapan bahan adsorben
Masing-masing adsorben sebelum dipergunakan dalam kolom molecular sieve untuk pemurnian bioetanol, terlebih dahulu dihomogenkan ukurannnya dengan ditumbuk dan diayak 40 mesh. Setelah diayak, masing-masing adsorben dioven dalam tanur pada suhu 200oC selama 2 Jam. Ini diperlukan untuk meningkatkan kemampuan adsorben dalam menyerap air.
4.2. Modifikasi Alat Dehidrator Kolom Sesuai Tahun I
Alat dehydrator kolom molecular sieve yang telah dirancang akan dimodifikasi pada bagian tangki umpan dan kolom dehydrator untuk mempermudahkan system operasi dalam pemurnian bioetanol. Gambar peralatan di sajikan Gambar 3.
4.3. Rancangan Percobaan
Penelitian ini menggunakan Rancangan Acak Kelompok yang disusun secara faktorial dengan 2 faktor perlakuan yaitu jenis adsorben dan volume adsorben dalam kolom. Factor jenis absorben terdiri dari 3 taraf yaitu CaO, CaCO3, dan Zeolit alam. Factor perbandingan volume bioetanol dengan bobot adsorben dalam kolom terdiri dari 3 taraf yaitu 1:2, 1:1, dan
12
2:1. Dari faktor-faktor ini akan diperoleh 9 perlakuan kombinasi dan dikelompokkan menjadi 3 (tiga) berdasarkan waktu dehidrasi, dengan demikian terdapat dua puluh tujuh (27) unit percobaan. Apabila perlakuan berpengaruh nyata terhadap respon yang diamati, maka dilakukan uji lanjut Duncan (Steel dan Torrie 1991).
4.4. Pelaksanaan Penelitian
Penelitian tahap pertama yaitu untuk menentukan jenis adsorben dan perbandingan volume bioetanol dengan bobot dilakukan secara batch dengan perendaman bioetanol . Bioetanol sebanyak 5L dengan konsentrasi 20%(v/v) didistilasi hingga mengasilkan 1L bioetanol dengan konsentrasi 90%(v/v). Selanjutnya bioetanol hasil distilasi tahap pertama ini dilakukan pemurnian dengan proses perendaman. Proses ini dilakukan dalam Erlenmeyer 500 ml dengan volume bioetanol 300 ml, kemudian ke dalam erlenmeyer ditambahkan adsorben dengan perbandingan sesuai dengan perlakuan yang telah ditentukan. Perendaman dilakukan selama 24 jam dan dilakukan pengadukan secara periodik. Diakhir proses perendaman dilakukan pengukuran terhadap variable-variabel penelitian. Dan ditentukan perlakuan terbaik yang akan dipergunakan pada penelitian selanjutnya yaitu pemurnian bioetanol dengan alat dehydrator.
Sebelum proses pemurnian, adsorben hasil perlakuan terbaik pada tahap sebelumnya diaktivasi secara fisik dengan pemanasan 200oC selama 2 jam dan kemudian didinginkan.
Adsorben yang sudah diaktivasi dimasukkan kedalam kolom molecular sieve sebanyak 2,5 kg. Konsentrasi awal bioetanol yang dipergunakan sebagai umpan adalah 95% (v/v). Etanol dimasukkan ke dalam tangki penampung umpan sebanyak 5 liter. Suhu operasi sebagai factor tetap diatur dengan kondisi, yaitu suhu water bath antara 100oC dan suhu di dalam tangki umpan antara 80-90oC. pada proses dehidrasi, etanol dan air akan menguap dan melewati kolom molecular sieve sehingga air akan terserap, sedangkan etanol akan tetap terbawa aliran menuju kolom kondensor. Pada kondensor, uap etanol akan berubah wujud mencadi fase cair. Etanol yang di hasilkan ditampung pada tangki produk.
Selama proses dehidrasi dilakukan pengambilan sample bioetanol pada setiap perlakuan untuk dianalisa konsentrasinya. Pengambilan sample dan pengukuran dilakukan setelah memperoleh volume 100 ml dimulai dari tetesan pertama hasil dehidrasi. Ini diperlukan untuk mengetahui perubahan-perubahan konsentrasi bioetanol selama proses, sehingga memudah kandalam penentuan waktu jenuh dari adsorben. Proses dehidrasi
13
dihentikan sampai tidak ada lagi tetesan bioetanol ke tangki produk. Waktu dan volume destilat yang dihasilkan secara keseluruhan dihitung. Ini diperlukan untuk mengetahu rendemen dan produktivitas proses.
4.5. Variabel Yang Diamati
Variabel yang diamati pada proses dehidrasi bioetanol ini adalah konsentrasi etanol sebelum dan sesudah dehidrasi(Gas chromatography), rendemen, dan produktivitas proses
4.6. Analisa Data
Data yang diperoleh dianalisis keragamannya dan dilanjutkan dengan uji perbandingan berganda Duncan. Pemilihan perlakuan terbaik didasarkan pada perlakuan yang memberikan konsentrasi etanol tertinggi dengan rendemen dan produktivitas tertinggi. Untuk mengetahu tingkat kejenuhan adsorben, maka data yang diperoleh dari sampling setiap 5 menit terhadap konsentrasi etanol akan dianalisis secara deskriptif dengan menampilkannya dalam bentuk grafik dan standar deviasi.
5. Luaran Penelitian
Luaran penelitian adalah (1) memperoleh jenis adsorben dan perbandingan volume bioetanol dengan bobot adsoben yang tepat untuk proses dehidrasi bioetanol, (2) memperoleh waktu regenerasi yang tepat untuk adsorben yang dipergunakan dalam proses pemurnian.
Bioetanol diperoleh diharapkan dapat digunakan sebagai salah satu energi alternatif pengganti bensin, sehingga krisis energi dapat diatasi dengan energi terbarukan yang ramah lingkungan. Selain itu dilakukan pengajuan makalah untuk publikasi di jurnal nasional terakreditasi bertopik “Pemurnian Bioetanol Dengan Alat Dehydrator Kolom Molecular Sieve”
6. Indikator Capaian Penelitian
Indikator capaian penelitian yang terukur dari penelitian tahun ke-1 adalah
1. Diperoleh jenis adsorben dan perbandingan volume bioetanol dengan bobot adsoben yang tepat untuk proses dehidrasi bioetanol.
2. Diperoleh waktu jenuh dari adsorben, sehingga memudahkan waktu untuk regenerasi adsorben.
3. Pengajuan makalah untuk publikasi di jurnal nasional terakreditasi bertopik “Pemurnian Bioetanol dengan Kolom Adsorben Molecular sieve”
14 7. Prosedur Analisa
1) Konsentrasi etanol yang diproduksi pada akhir proses sesuai perlakuan (Rudolf et al.
2005). Pengukuran kkonsentrasi etanol dilakukan dengan menggunakan GC (gase chromatography) Agilent dengan kolom HP-5. Penentuan dilakukan dengan membandingkan waktu retensi sampel dengan waktu retensi standar etanol. Standar etanol yang diinjeksikan dengan konsentrasi 99,8 %(v/v). kadar etanol yang terdapat pada sampel dihitung dengan persamaan berikut ini :
standar
2) Rendemen merupakan persentase produk terhadap bahan baku yang dipergunakan 100%
3. Produktivitas merupakan banyak produk yang dihasilkan persatuan waktu distilasi
4. Analisa parameter kemurnian bioetanol mengacu pada prosedur SNI 7390-2008 tentang syarat mutu bioetanol terdenaturasi untuk gasohol.
15