3. 1. Peralatan
Peralatan untuk melakukan reaksi terbuat dari alat gelas yang dirancang sesuai kebutuhan antara lain : Labu leher dua (pyrex), corong pisah (pyrex), Termometer 2100C (fisher), Hotplate stirer (Hetsich), Rotarievaporator (heidolph), gelas ukur (Pyrex), mortar, gelas erlenmeyer 100 ml (pyrex), gelas erlenmeyer 250 ml (pyrex), piringan kaca, batang pengaduk, Stop watch (seiko), oven, statip, klem, Desikator, beaker glass 100 ml (pyrex), beaker gelas 250 ml (pyrex), Seperangkat alat spektofotometer GC (Shimadzu), Sepererangkat alat Spektofotometer FT – IR (Shimadzu), alat piston dryer, Neraca analitis (Mettler PM 480), alat MST (Klaxon Stirer) dan alat Tensiometer Du–Nouy.
3. 2. Bahan
Sedangkan bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah Minyak kelapa, Metanol (p. a. merck), n – Heksana (p. a. merck), Aquadest, Na sulfat anhidrous, Asam sulfat pekat (p. a. merck), Urea (p. a. merck), Benzene (p. a. merck), Lateks pekat jenis amonia tinggi, Kertas saring whatman dan Amonia 1,6%.
3. 3. Prosedur Penelitian
3. 3. 1. Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Campuran
Sebanyak 100 ml minyak kelapa dimasukkan kedalam labu leher dua, kemudian ditambahkan 100 ml benzene dan 50 ml metanol. Selanjutnya labu dihubungkan dengan pendingin bola yang dilengkapi dengan tabung CaCl2. lalu diteteskan 2 ml H2SO4 (p) dalam keadaan dingin, kemudian campuran direfluks selama 5 jam pada suhu 800C. Pelarutnya diuapkan melalui rotarievaporator. Residu yang diperoleh diekstraksi dengan n-heksana kemudian dicuci dengan akuades. Lapisan atas ditambahkan dengan natrium sulfat anhidrous dan didiamkan selama 24 jam, kemudian disaring. Filtrat yang diperoleh diuapkan melalui rotarievaporator dan metil ester asam lemak campuan (MEAL) yang diperoleh dianalisis dengan menggunakan GC dan FT - IR.
3. 3. 2. Pembuatan Amida Asam Lemak Campuran
Kedalam labu leher dua dimasukkan 50 g urea dan dipanaskan sampai melebur pada suhu 1350C. Setelah urea melebur, dimasukkan 100 g metil ester asam lemak secara bertahap sambil diaduk dan dipanaskan pada suhu 1400C sehingga tercampur homogen selama 5 jam.
Hasil reaksi dituangkan kedalam cawan porselin, kemudian dibiarkan pada suhu kamar. Padatan tersebut digiling dengan mortar sampai halus, kemudian diaduk dengan air dan disaring. Residu yang diperoleh dikeringkan dalam oven pada suhu 1000C selama 3 jam lalu didinginkan dalam desikator.
Padatan yang diperoleh kemudian dicuci dengan n-heksana dan dibiarkan sebentar lalu dikeringkan pada alat piston dryer selama 1 jam sehingga diperoleh amida asam lemak yang berupa kristal putih. Hasil yang diperoleh dilakukan analisis dengan FT – IR dan penentuan nilai HLBnya.
3. 3. 3. Penentuan Tegangan Permukaan
Alat tensiometer dikalibrasi dahulu, cincin digantung pada bagian atas torsi. Cairan yang akan ditentukan tegangan permukaan ditempatkan pada gelas kimia, diletakkan diatas penyangga cuplikan. Selanjutnya dinaikkan penjaga cuplikan sampai tercelup sedalam 0,5 cm dari permukaan
Lengan torsi dibebaskan dan di nolkan pembacaan pada kedudukan penunjuk dan bayangan berhimpit dengan garis pembanding pada cermin dan cincin harus tetap tercelup di dalam cairan selama pengerjaan. Penyangga cuplikan diturunkan perlahan-lahan sehingga cincin berada pada garis tengah cermin. Permukaan cairan akan tercentang tetapi petunjuk arus tetap dipertahankan pada garis tengah cermin
3. 3. 4. Pengujian Amida Asam Lemak pada Lateks Pekat
Lateks pekat yang digunakan dalam penelitian ini diambil dari pabrik pengolahan lateks pekat PTPN III Kebun Rambutan Tebing Tinggi. Lateks pekat ini belum mengandung bahan pemantap, kecuali amonia. Kadar maksimum amonia yang dikandung dalam lateks pekat sebesat 0,73%. Oleh karena itu kadar amonia dari lateks pekat ditentukan sebelum diberlakukan sebagai sampel pada penelitian
(TMTD) dan ZnO 25% sebanyak 2,75 ml dalam 1 liter lateks pekat. Setelah itu ditambahkan pengemulsi amida asam lemak campuran dengan variasi konsentrasi 0%; 0,03%; 0,05%; 0,07% dan 0,09% serta variasi waktu penyimpanan 0, 5, 10, 15, 20 dan 25 hari. Selanjutnya pada lateks tersebut dilakukan uji TSC dan MST.
3. 3. 5. Penentuan Waktu Kemantapan Mekanik
Sampel lateks yang telah diketahui jumlah padatan totalnya ditimbang kemudian sampel diencerkan dengan amonia 1,6%. Jumlah sampel yang akan digunakan dapat dihitung dengan persamaan:
Sedangkan jumlah amonia dihitung dengan persamaan :
Sampel lateks tadi dipanaskan hingga suhu 35 – 360C, kemudian sampel disaring dan hasil saringan ditimbang sebanyak 80 gram dalam wadah pengujian. Sampel diletakkan pada alat pemutar kecepatan tinggi (Klaxon) dengan batang pemutar berada ditengah botol uji. Alat pemutar dipasang pada kecepatan 14000 rpm dan waktunya pun diukur. Penentuan titik akhir dilakukan dengan cara mencelupkan batangan kaca kedalam latek pekat serta mencelupkannya kedalam wadah yang berisi air dan diamati pecahnya partikel karet.
Dalam hal ini bahan pengemulsi (surfaktan) yang digunakan adalah amida asam lemak campuran dari minyak kelapa dengan konsentrasi 0%; 0,03%; 0,05%; 0,07% dan 0,09% dan selanjutnya waktu penyimpanan selama 0, 5, 10, 15, 20 dan 25 hari. Sebagai pembanding digunakan bahan pemantap amonium laurat dengan variasi konsentrasi dan waktu penyimpanan yang sama. Kedua bahan ini ditentukan harga waktu kemantapan mekaniknya (MST).
3. 3. 6. Penentuan Jumlah Padatan Total (TSC)
Sampel ditimbang (3 gram) dalam beaker glass yang yang telah diketahui beratnya kemudian dikeringkan dalam oven selama kira-kira 1 jam pada suhu 700C. Setelah sampel kering, sampel didinginkan dalam desikator dan ditimbang pada bobot yang konstan.
3. 4. Bagan Penelitian
3. 4. 1. Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Campuran
- dimasukkan pada labu leher dua - ditambahkan 100 ml benzene - ditambahkan 50 ml CH3OH - diteteskan 2 ml H2SO4 (p)
- direfluks selama + 5 jam pada suhu 800C - dirotarievaporator
Campuran 100 ml minyak kelapa
- diekstraksi dengan n – heksan - dicuci dengan akuades
Residu Pelarut
- ditambahkan Na2SO4 anhidrous - didiamkan selama + 24 jam - disaring
Lapisan bawah Lapisan atas
- dirotarievaporator
Filtrat Residu
MEAL
3. 4. 2. Pembuatan Amida Asam Lemak Campuran
- dileburkan
50 g urea 100 g metil ester asam lemak
- diaduk
- dipanaskan pada suhu 1400C selama 5 jam
- didinginkan - dihaluskan
- dicuci dengan aquadest - disaring
Hasil reaksi
Filtrat
- dikeringkan 1000C selama 3 jam
- disimpan dalam desikator - dihaluskan
- dicuci dalam n-heksana - dikeringkan dengan alat piston dryer selama 1 jam Kristal putih
Residu
3. 4. 3. Pengujian Amida Asam Lemak Campuran pada Lateks Pekat
Lateks pekat
- ditambah TMTD/ZnO 25% (2,75ml) - ditambah amida asam lemak campuran
(0%; 0,03%; 0,05%; 0,07% dan 0,09%)
disimpan (0, 5, 10, 15, 20 dan 25 hari)
MST
Lateks pekat + TMTD/ZnO + amida asam lemak
3. 4. 4. Penentuan Waktu kemantapan Mekanik (MST)
- ditimbang
- diencerkan dengan amonia 1,6%
- dipanaskan pada suhu 35 – 360C - disaring
- ditimbang sebanyak 80 gram
- diletakkan pada alat pemutar Klaxon stirer
Waktu Kemantapan Mekanik (MST)
Sampel lateks 80 gram Sampel lateks Sampel lateks yang telah
3. 4. 5. Penentuan Jumlah Padatan Total (TSC)
- ditimbang 3 gram
- dipanaskan dalam oven selama 1 jam pada suhu 700C
- didinginkan - ditimbang Jumlah Padatan Total
(TSC) Lateks yang telah
dipanaskan Sampel lateks
BAB IV
