BAB 3. METODE PENELITIAN
3.6. Metode Pengukuran
Pengukuran variabel penelitian terhadap limbah cair buangan PKS PTPN I (Persero) Cot Girek Aceh Utara mencakup variabel independen dan variabel dependen:
3.6.1. Variabel Independen A. Limbah Cair Buangan PKS
1. BOD (Biological Oxygen Demand).
Analisa BOD limbah cair buangan pabrik kelapa sawit atau disebut BOD5,
a. Penentuan nilai BOD5, larutan pengencer
1) Pengambilan limbah cair dengan menggunakan botol steril yang dimasukkan kedalam air limbah dengan kedalaman lebih kurang 1 meter.
2) Kedalam botol dituang dengan hati-hati larutan pengencer sampai, kemudian ditutup lalu disimpan dalam inkubator (suhu 200C + 10C) selama kira-kira 1 jam.
3) Satu botol Winkler tersebut disimpan dalam inkubator (200C + 10C) selama 5 hari. Botol satu lagi dikeluarkan untuk analisa DO.
4) Tutup botol Winkler untuk penentuan DO dibuka kembali, lalu ditambahkan 1 ml MnSO4 dan 1 ml alkali iod aniza, kemudian botol
winkler ditutup dan dikocok dengan membolak-balik botol.
5) Dibiarkan selama 10 menit atau sampai terbentu endapan putih kecoklatan.
6) Dipindahkan bagian larutan yang jernih dengan menggunakan pipet kedalam gelas Erlenmeyer 250 ml.
7) Pada botol Winkler yang berisikan endapan putih kecoklatan, ditambahkan 1 ml asam sulfat pekat, kemudian botol winkler ditutup dan kocok kembali.
8) Larutan dalam botol Winkler dituang secara kuantitatif kedalam gelas Erlenmeyer 250 ml, diaduk dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,0250 N sehingga terjadi warna kuning pucat.
9) Ditambah + 1 ml indikator kanji sehingga akan timbul warna biru. 10)Dilanjutkan titrasi dengan natrium tiosulfat 0,0250 N, sehingga warna
biru hilang pertama kali.
11)Untuk penentuan BOD5 dilakukan pekerjaan 3/8 larutan pengencer
yang telah diinkubasi selama 5 hari dalam inkubator. 12)Perlakuan ini dilakukan sebanyak 3 kali.
b. Penentuan nilai BOD5 dari sampel.
1) Kedalam 2 botol botol winkler yang bersih, dituang dengan hati-hati masing-masing sampel/sampel yang telah di encerkan dengan larutan pengencer sampai penuh, kemudian ditutup dan lalu disimpan dalam
inkubator (200C + 10C).
2) Selanjutnya untuk penentuan DO0 dan DO5 dari sampel di lakukan
prosedur yang sama seperti pada larutan pengencer diatas. c. Alat dan bahan yang diperlukan.
1) Peralatan Gelas Pyrex 2) Botol Winkler Sibata 3) Buret Pyrex
4) Inkubator Sibata 5) Kotak Isotermis 6) Labu kjehdahl Sibata 7) Labu Refluks Pyrex 8) Pemanas Listrik Nuova
9) Pendingin Pyrex
10) pH meter Hanna Instrument
11) Spektrofotometer Sinar Tampak Spek -300 12) Spektrometer Serapan Atom
13) Sampel limbah cair pabrik kelapa sawit 2. COD (Chemical Oxygen Demand).
Penentuan kadar COD pada limbah cair buangan pabrik kelapa sawit PTPN I (Persero) Cot Girek Aceh Utara dilakukan dengan metode trimetri, dimana campuran H2SO4 (p) dengan k2Cr2O7 dan zat organik direfluks selama 2 jam.
Kelebihan kalium bichromat yang tidak tereduksi, tritrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat (FAS).
a. Prosedur analisa COD
Prosedur analida COD limbah cair pabrik kelapa sawit terlebih dahulu dilakukan persiapan pembuatan beberapa larutan yang berfungsi untuk menganalisa COD, yaitu:
1) Pembuatan Larutan Indikator Ferroin.
a) Terlebih dahulu di lakukan penimbangan 1,10 phenantholin monohidrat sebanyak 1,485 g.
b) Kemudian dimasukkan kedalam labu ukut. c) Ditambahkan FeSO4.7H2O sebanyak 0,695 g.
d) Kemudian di dapatkan volumenya sampai tanda garis dengan aquades, kemudian dihomogenkan.
2) Pembuatan larutan Kalium bichromat (K2Cr2O7) 0,25 N.
a) K2Cr2O7) ditambahkan sebanyak 6,1295 g dengan neraca analitik
b) Kemudian di larutkan dalam labu takar 500 ml dan di tambahkan dengan aquades sampai garis tanda kemudian dihomogenkan. 3) Pembuatan larutan Asam Sulfat – Perak Sulfat (Ag2SO4-H2SO4)
Ag2SO4-H2SO4 ditimbang sebanyak 5 gram kemudian dilarutkan dalam
labu takar 500 ml dengan (H2SO4) (P)
4) Pembuatan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) 0,05 N.
a) Ferro Ammonium Sulfat ditimbang ditimbang sebanyak 19,6 gram dan dimasukkan kedalam labu ukur 1000 ml.
b) Kemudian dilarutkan dengan 300 ml aquades. c) Selanjutnya ditambahkan 20 ml H2SO4 (P)
d) Ditempatkan volumenya sampai tanda garis dengan aquades dan kemudian dihomogenkan.
e) Setelah langkah di atas selesai di lakukan, maka selanjutnya adalah melakukan standaraisasi Ferro Ammonium Sulfat (FAS) 0,05 N. f) Kemudian dimasukkan kedalam labu Erlemeyer 300 ml.
g) Kemudian ditambahkan 90 ml aquades.
h) Kemudian ditambahkan 20 ml H2SO4 (P) dan didinginkan.
i) Ditambahkan 2 sampai dengan 3 tetes indikator Ferroin dan dititrasi dengan Ferro Ammonium Sulfat yang telah di buat sampai berubah warna menjadi merah kecoklatan.
j) Dicatat hasil titrasinya dan dilakukan sebanyak 2 kali perulangan. Normalitas F.A.S = (V1) x (V2) / V2
Keterangan:
V1 = Volume larutan K2Cr2O7 yang digunakan, (ml).
V2 = Volume larutan FAS yang dibutuhkan, (ml). N1 = Normalitas larutan K2Cr2O7
Maka : N.F.A.S = 10 x 0,25 / 50,4 = 0,0496 N.F.A.S = 10 x 0,25 / 50,3 = 0,0947
Jadi : N.F.A.S = 0,096 + 0,0497 / 2 = 0,0496 b. Analisa COD
1) Dipipet 10 ml sampel limbah cair buangan pabrik kelapa sawit, di masukkan kedalam tabung COD.
2) Ditambahkan 0,2 gram serbuk HgSO4 dengan beberapa batu didih.
3) Dimasukka 5 ml larutan K2Cr2O7 0,25N sambil di aduk hingga larutan
homogen selanjutnya didinginkan tabung COD dalam pendingin es dan tambahkan 15 ml larutan Ag2SO4 – H2SO4, sedikit demi sedikit
melalui dinding tabung, kemudian diaduk sampai homogen.
4) Di hubungkan dengan pendingin dan dididihkan diatas COD destruction Block selama 2 jam.
5) Didinginkan sampai temperatur kamar.
6) Di cuci bagian pendingin dengan air suling hingga volume sampel sampel menjadi lebih kurang 70 ml.
7) Di masukkan ke dalam Erlenmeyer 500 ml, di tambahkan indikator Ferroin 2 sampai dengan 3 tetes.
8) Dititrasi dengan larutan FAS 0,05N sampai berubah warna menjadi merah kecoklatan.
9) Dicatat larutan FAS yang terpakai.
10) Diulang titrasi sebanyak 2 kali perulangan, lakukan prosedur yang sama untuk sampel karet dan domestik.
11) Dilakukan prosedur yang sama terhadap air suling sebagai blanko. c. Alat dan bahan yang digunakan dalam analisa COD
1) Neraca analitik Metter AE 20. 2) Tabung COD Pyrex
3) Buret 50 ml Pyrex 4) Erlemeyer 500 ml pyrex 5) Pipet volume 10 ml Pyrex 6) Gelas ukur 25 ml Pyrex
7) COD Destruction Block Velf Scientifica Eco 6 8) Pipet tetes
9) Indikator Ferroin
10) Larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) 0,05N 11) Serbuk Mercuri Sulfat (HgSO4)
12) Batu didih
14) Larutan Asam Sulfat – Perak Sulfat (Ag2SO4-H2SO4)
3. TSS (Total Suspended Solid)
Analisa TSS (Total Suspended Solid) limbah cair buangan pabrik kelapa sawit dapat dilakukan secara langsung dengan menggunakan Turbidity meter, artinya sampel limbah cair buangan pabrik kelapa sawit dapat langsung dianalisa tanpa harus dilakukan perlakuan sebelumnya.
4. Kadar pH
Analisa pH limbah cair buangan pabrik kelapa sawit dapat dilakukan secara langsung dengan menggunakan alat yang namanya pH meter, artinya sampel limbah cair buangan pabrik kelapa sawit dapat langsung dianalisa tanpa harus dilakukan perlakuan sebelumnya
2. Baku Mutu Limbah Cair
Pengukuran efluen limbah cair buangan pabrik kelapa sawit didasarkan pada baku mutu limbah cair industri dengan berpedoman pada Keputusan Menteri Lingkungan Hidup No. Kep. 51/Menlh/10/1995 tentang baku mutu limbah cair bagi kegiatan industri.
Hasil ukur variabel kualitas limbah cair buangan pabrik kelapa sawit dapat dilihat pada tabel 3.1.
Tabel 3.1 Baku Mutu Ukuran Kualitas Limbah Cair Buangan PKS Variabel Satuan Alat Ukur Baku Mutu*) Skala Ukur
BOD Ppm DO Meter 100 mg/l Rasio
COD Ppm DO Meter 350 mg/l Rasio
TSS mg/l Turbidity meter 250 mg/l Rasio pH - pH meter 6,0 – 9,0 Rasio *)Kepmenlh No Kep.51/Menlh/10/1995 3.6.2. Variabel Dependen
Air Sumur Penduduk
Variabel dependen dalam penelitian ini adalah air sumur penduduk disekitar pabrik kelapa sawit PTPN I (Persero) Cot Girek Aceh Utara, sedangkan parameter kualitas air sumur didasarkan pada Kepmenkes No.416/Menkes/SK/1990).
Hasil ukur variabel kualitas air sumur dapat dilihat pada Tabel 3.2 Tabel 3.2 Metode Pengukuran Variabel Kualitas Air Sumur
Variabel Alat Ukur Baku
Mutu*)
Skala Ukur Kualitas Fisik
Warna Organoleptis Tidak
berwarna
-
Bau Organoleptis Tidak
berbau
-
Rasa Organoleptis Tidak
berasa
-
Temperatur Thermometer ± 3 0C
termpeatur
Rasio
Kekeruhan Turbidity Meter 5 NTU Rasio
Kualitas Kimia
Khlorida Spektrofotometer 250 mg/l Spektrofotometri
Kesadahan Buret 500 mg/l Kompleksometeri
pH pH Meter - Rasio
