2.4 Analisis Arsen .1 Destruksi .1 Destruksi
2.4.2 Metode Penetapan Kadar Arsen
2.4.2.3 Metode Spektrofotometri Serapan Atom
Penggunaan Spektrofotometri Serapan Atom dalam analisis arsen dalam beras telah banyak dilakukan. Kelebihan dari metode ini tidak adanya gangguan dari atom lain seperti yang terjadi pada penggunaan ICP-MS selain itu batas deteksi dari SSA hingga ppb. Pada SSA arsen diubah dari fase cair ke fase gas dan
terjadi proses atomisasi. Pengatoman dilakukan dengan tungku dari grafit SSA, dimana saat sampel berada pada tabung grafit, kemudian tabung dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus dan fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar dan memberikan absorban untuk logam.
Selain itu gangguan clorida dari matriks pada sampel telah hilang. Sementara itu, pada metode ini dapat mengurangi efek padat pada sampel, meningkatnya efesiensi ionisasi dari sampel, dan hal ini juga akan menyebabkan peningkatan stabilitas dan sensitifitas hingga 2 kali lebih besar dari metode ICP-MS (Sengupta dan Dasgupta, 2009).
Keuntungan metode SSA ini dibandingkan dengan ICP-MS yang banyak digunakan saat ini selain tingkat akurasi, sensitifitas dan batas deteksinya yang tinggi selain itu waktu yang dibutuhkan SSA lebih cepat dan biaya yang lebih murah jika dibandingkan ICP-MS. Karena itu, AAS menjadi pilihan utama dan alternatif selain ICP-MS dalam analisis (Sengupta dan Dasgupta, 2009).
Cara analisis dengan SSA memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak dan ultraviolet. Metode ini mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom (Gandjar dan Rohman, 2017).
Pada penelitian yang dilakukan oleh Ginting dkk (2018) untuk menentukan kadar arsen dalam beras sangat bagus menggunakan alat SSA dengan pelarut HNO3 dan HCl serta penggunaan microwave dengan suhu 180°C dalam proses destruksi. Hal tersebut dilihat dari hasil yang diperoleh dari kadar arsen
tertinggi terdapat pada beras merah 3,71 mg/kg; kadar arsen pada beras coklat 3,40 mg/kg; kadar arsen pada beras putih 0,33 mg/kg dan kadar arsen pada beras hitam 0,13 mg/kg dengan recovery 106,9613%. Pada penelitian yang dilakukan oleh Silalahi dkk (2018) menggunakan alat SSA dalam penentuan kadar arsen dalam beras sebelum ditanak dan sesudah ditanak diperoleh kadar arsen tertinggi dalam beras merah 0,3061 mg/kg dan kadar arsen terendah dalam beras putih 0,0693 mg/kg dengan recovery 96,79%.
Gambar komponen SSA (Spektrofotometer Serapan Atom) dapat dilihat pada Gambar 2.2 berikut ini:
Gambar 2.2 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) (Sumber : Harris, 2010)
Menurut Gandjar dan Rohman (2017), komponen SSA (Spektrofotometer Serapan Atom) terdiri dari beberapa bagian yaitu sebagai berikut:
1. Sumber sinar
Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu.
2. Tempat sampel
Dalam analisis dengan SSA, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala (flame) dan dengan tanpa nyala (flameless).
a. Nyala (Flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 2200oC. Sumber nyala asetilen-udara paling banyak digunakan, dimana asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi.
b. Tanpa nyala (Flameless)
Pengatoman dilakukan dalam tungku grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (µL) diletakkan dalam tabung grafit, kemudian dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom netral, lalu dilewatkan sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadi proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif. Sistem pemanasan dengan tanpa nyala melalui 3 tahap yaitu: pengeringan (drying), membutuhkan suhu yang relatif rendah; pengabuan (ashing) membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan pengatoman (atomizing).
3. Monokromator
Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Di dalam monokromator
terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan panjang gelombang yang disebut dengan chopper.
4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: (a) yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu; dan (b) yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi.
5. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (readout).
6. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.
Gangguan-gangguan yang dapat terjadi pada SSA adalah sebagai berikut:
1) Gangguan oleh penyerapan non atomik (non-atomic absorption)
Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel penggangu yang berasal di dalam nyala.
2) Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi banyaknya atom dalam nyala Pembentukan atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna dan ionisasi atom-atom di dalam nyala.
3) Gangguan spektrum
Gangguan spektum dalam spektrofotometri serapan atom timbul akibat terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain.
4) Gangguan yang berasal dari matriks
Gangguan ini mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.
Sifat matriks sampel yang dapat mengganggu analisis adalah yang mempengaruhi laju aliran bahan bakar/gas pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2017).