Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilakukan di Pusat Penelitian Surfaktan dan Bioenergi, LPPM-IPB dan Laboratorium Pengawasan Mutu Departemen Teknologi Industri Pertanian, Fateta-IPB. Penelitian berlangsung mulai bulan Februari sampai dengan bulan November 2006.
Bahan dan Peralatan
Bahan Penelitian
Bahan baku utama yang digunakan untuk memproduksi metil ester sulfonat (MES) adalah metil ester minyak inti sawit dengan asam lemak dominan C12 –C20,
yang diperoleh dari PT. Ecogreen Oleochemicals, Batam. Bahan kimia lainnya yang digunakan dalam penelitian ini adalah Na-bisulfit (NaHSO3) dan bahan-
bahan kimia untuk analisis.
Alat Penelitian
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah reaktor tangki berpengaduk sulfonasi skala 100 L, pendingin balik, hot plate, termometer, sentrifuse, tachometer, timbangan analitik, gelas piala, gelas ukur, pipet dan alat gelas lainnya. Peralatan untuk analisa yaitu pH-meter, tensiometer du Nuoy, mixer vortexer, stopwatch dan kromameter CR-310. Skema reaktor sulfonasi skala pilot plant (skala 100 L) yang digunakan untuk memproduksi surfaktan MES disajikan pada Lampiran 1.
Reaktor sulfonasi yang digunakan dibuat dari bahan logam stainless steel tipe SUS 316 dengan ketebalan 2 mm. Tangki ini terdiri dari dua susun tangki yang terdiri dari tangki bagian luar dan tangki bagian dalam (tangki ganda atau tangki bermantel). Tangki bagian luar mempunyai diameter 608 mm dan tinggi 594 mm, sedangkan tangki bagian dalam mempunyai diameter 540 mm dan tinggi 560 mm. Diantara kedua tangki ini disisipkan glasswool sebagai insulator.
Sebagai sumber panas reaktor digunakan heater listrik dengan daya 5000 watt. Pada Gambar 3.1. ditampilkan tangki reaktor sulfonasi yang digunakan.
Gambar 16. Tangki reaktor sulfonasi
Reaktor sulfonasi ini juga dilengkapi dengan motor pengaduk dengan daya ½ HP. Jenis pengaduk yang digunakan dan dipasangkan dalam tangki adalah pengaduk tipe turbin. Pemilihan pengaduk tipe turbin dikarenakan pengaduk jenis ini umum digunakan untuk sistem yang relatif encer dengan kecepatan pengadukan yang tinggi (Edwards dan Baker, 1992). Bentuk pengaduk tipe turbin yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 17.
Kelengkapan lain yang ada pada reaktor sulfonasi ini adalah tangki bahan baku metil ester kapasitas 100 L, pompa dan panel pengontrol. Pada panel pengontrol terdapat tombol pengatur kecepatan pengaduk, pengatur suhu dan pompa. Kecepatan pengadukan dan suhu proses yang diinginkan dapat diatur melalui panel ini. Metil ester yang disimpan pada tangki bahan baku dapat langsung dialirkan ke dalam tangki reaktor sulfonasi menggunakan pompa penyedot yang dapat dioperasikan dengan menyalakan tombol pompa yang terdapat pada panel pengontrol. Gambar panel pengontrol dapat dilihat pada Gambar 18.
Gambar 18. Panel pengontrol
Metode Penelitian
Salah satu tujuan dari kegiatan penelitian adalah untuk mendapatkan kondisi proses yang dapat digunakan untuk memproduksi surfaktan MES dengan menggunakan tangki reaktor sulfonasi skala 100 L. Untuk mendapatkan hasil yang dimaksud maka penelitian ini dilakukan dalam dua tahap, yaitu (1) uji kinerja reaktor sulfonasi skala 100 L yang digunakan dan (2) produksi surfaktan MES pada berbagai kondisi perlakuan untuk mendapatkan kondisi proses yang optimum.
Pengatur kecepatan digital
Pengatur suhu
Uji Kinerja Reaktor Sulfonasi
Uji kinerja reaktor sulfonasi dikhususkan untuk melihat kemampuan reaktor mencapai kecepatan pengadukan dan suhu proses yang diinginkan. Jenis pengaduk yang digunakan dalam penelitian ini adalah tipe turbin. Kecepatan motor pengaduk dan suhu proses dapat diatur dari panel kontrol. Untuk melihat perubahan kecepatan putar motor pengaduk akibat beban yang diisikan pada tangki pemroses dilakukan percobaan dengan perlakuan sebagai berikut :
1. Sebanyak 60 L metil ester dimasukan ke dalam tangki pemroses.
2. Pada kontrol panel, kecepatan putar (dalam rpm) diatur sesuai dengan kecepatan yang diinginkan.
3. Dengan menggunakan alat tachometer dilakukan pengukuran kecepatan putar pengaduk aktual yang terjadi pada tangki pemroses.
4. Kecepatan yang terbaca pada alat pengukur kecepatan di kontrol panel dengan kecepatan aktual yang terjadi pada tangki proses dibandingkan dan dibuat kurva hubungannya.
Selanjutnya untuk melihat kemampuan alat mencapai suhu proses yang diinginkan dilakukan perlakuan sebagai berikut :
1. Sebanyak 60 L metil ester dimasukkan ke dalam tangki proses.
2. Pada panel kontrol, kecepatan putar pengaduk diatur pada kecepatan 500 rpm dan pengatur suhu diatur pada suhu 100oC.
3. Waktu yang dibutuhkan agar bahan yang diisikan ke dalam tangki mencapai suhu 100oC ditandai dengan matinya lampu indikator pada pengatur panel kontrol, kemudian waktu tersebut dicatat.
4. Dengan menggunakan termometer suhu aktual bahan pada tangki proses diukur untuk kemudian dibandingkan dengan suhu yang terbaca pada alat pengatur suhu di panel kontrol.
Produksi MES
Proses sulfonasi metil ester dari minyak inti sawit dilakukan dengan sistem batch menggunakan reaktor tangki berpengaduk skala 100 L. Proses sulfonasi ini dilakukan dengan mencampurkan metil ester dan reaktan NaHSO3 pada nisbah
60 L ke dalam reaktor sulfonasi. Reaktor sulfonasi yang berisi metil ester ini kemudian dipanaskan hingga mencapai suhu 100oC. Setelah suhu tercapai, reaktan NaHSO3 dimasukkan ke dalam tangki.
Pada penelitian ini variabel proses yang diduga berpengaruh terhadap kualitas surfaktan MES yang dihasilkan adalah kecepatan pengadukan dan lama reaksi yang digunakan pada proses sulfonasi. Faktor kecepatan pengadukan terdiri dari 3 taraf perlakuan, yaitu kecepatan 140, 160 dan 180 rpm. Lama proses sulfonasi terdiri dari 12 taraf perlakuan pada rentang lama reaksi 0 – 360 menit (6 jam), yaitu 30, 60, 90, 120, 150, 180, 210, 240, 270, 300, 330, dan 360 menit. Ulangan proses dilakukan sebanyak dua kali (modifikasi Hambali et al., 2002). Rancangan percobaan yang digunakan untuk melihat pengaruh perlakuan kecepatan pengadukan dan lama reaksi dilakukan dengan menggunakan rancangan faktorial. Model rancangan percobaannya adalah :
Yijk = µ + Ki + Lj + (KL)ij + εk(ij)
dimana :
Yijk = hasil pengamatan pada ulangan ke-k (k=1,2), kecepatan
pengadukan ke-i (i=1,2,3) dan lama reaksi ke-j (j=1,2....,12) µ = rata-rata sebenarnya
Ki = pengaruh kecepatan pengadukan ke-i
Lj = pengaruh lama reaksi ke-j
(KL)ij = pengaruh interaksi kecepatan pengadukan ke-i dan lama reaksi
ke-j
εk(ij) = galat eksperimen
Hasil sulfonasi dari setiap perlakuan selanjutnya disentrifugasi dengan menggunakan sentrifuse pada kecepatan 1500 rpm selama 15 menit. Dari hasil sentrifugasi diperoleh MES berbentuk cairan dan NaHSO3 yang berupa padatan
yang mengendap, selanjutnya MES dapat langsung dipisahkan. MES yang diperoleh ini kemudian dimurnikan. Proses pemurnian dilakukan dengan menggunakan larutan metanol 30 persen (v/v). Proses ini dilakukan pada suhu 55 oC yang disertai dengan pengadukan selama 1,5 jam. Untuk recovery metanol, reaksi dilanjutkan selama 10 menit pada suhu 70 – 80 oC. MES yang telah dimurnikan kemudian dinetralkan pH-nya dengan menambahkan NaOH 20%. Setelah MES mencapai pH netral selanjutnya MES dipanaskan pada suhu 55 oC
selama 30 menit.
Sebelum dilakukan analisis terhadap MES, dilakukan uji timol biru untuk mengetahui terbentuknya surfaktan anionik. Setelah pengujian ini, analisis MES lebih lanjut dapat dilakukan. Diagram alir proses produksi surfaktan MES dapat dilihat pada Gambar 19.
Gambar 19. Diagram alir proses produksi surfaktan MES
Metil ester berbasis PKO
Proses Sulfonasi
Perbandingan mol metil ester : NaHSO3 = 1 : 1,2
Suhu reaksi = 100 oC Tipe Pengaduk : turbin
Kecepatan pengadukan = 140 rpm; 160 rpm; 180 rpm Lama reaksi = 0 – 360 menit dengan interval 30 menit
Sentrifugasi
(1500 rpm, 15 menit) NaHSO3 sisa
Metil Ester Sulfonat (MES) NaHSO3 Pemurnian 50 oC; 1,5 jam Penguapan Metanol 70 – 80 oC; 10 menit Netralisasi 55 oC; 30 menit Metanol Metanol 30% (v/v) NaOH 20%
Karakterisasi Produk MES
Karakterisasi produk MES yang dihasilkan meliputi uji timol biru, pH, warna, penurunan tegangan permukaan, penurunan tegangan antarmuka, stabilitas emulsi, stabilitas busa, dan daya deterjensi. Prosedur analisis karakterisasi produk surfaktan MES yang dihasilkan disajikan pada Lampiran 2.
Penentuan Hubungan antara Perlakuan yang Dikenakan dengan Parameter Kualitas Produk
Parameter kualitas produk sebagai variabel respon meliputi pH, warna, penurunan tegangan permukaan, penurunan tegangan antarmuka, stabilitas emulsi, stabilitas busa, dan daya deterjensi. Perlakuan sebagai variabel bebas yang dikenakan terdiri dari kecepatan pengadukan dan lama reaksi sulfonasi. Penentuan model persamaan hubungan antara paramater kualitas produk dengan perlakukan yang dikenakan digunakan metode penyesuaian kurva (curve fitting method).
Data yang diperoleh dari hasil penelitian disajikan dalam suatu rangkaian data yang dipresentasikan dalam sistem koordinat x-y. Tahap kedua, penentuan hubungan antara parameter-parameter kualitas produk yang diuji (sumbu y) dengan lama proses sulfonasi (sumbu x) akibat pengaruh kecepatan pengadukan dilakukan dengan analisa regresi. Dengan menggunakan analisa regresi akan dibuat kurva atau fungsi berdasarkan sebaran titik data yang diperoleh dari hasil percobaan. Analisa regresi yang digunakan untuk menentukan kurva atau fungsi yang paling mendekati dari sebaran data yang ada adalah dengan menggunakan metode penyesuaian kurva (curve fitting method), dengan mempertimbangkan koefisien determinasi (r2) terbesar (Triatmodjo, 2002). Persamaan yang memiliki koefisien determinasi (r2) terbesar dipilih menjadi persamaan yang paling sesuai (fit) dan dianggap mewakili gambaran data yang ada. Nilai koefisien determinasi (r2) berkisar dari ) sampai 1.
Pendugaan bentuk persamaan dari data percobaan dapat berupa model persamaan linear maupun non-linear. Model persamaan linear yang digunakan adalah regresi linear sedangkan model persamaan non-linear yang dipakai adalah persamaan eksponensial, power, growth, dan kuadrat. Persamaan eksponensial,
power, dan growth merupakan model persamaan matematika yang umum digunakan dalam bidang teknik (engineering), industri dan bioteknologi. Persamaan eksponensial biasa digunakan untuk menggambarkan peluruhan atom dalam reaksi nuklir. Persamaan power banyak digunakan dalam penelitian dibidang teknik, sedangkan growth lebih banyak digunakan dalam bidang bioteknologi untuk menggambarkan pertumbuhan mikroorganisme dan aktivitas enzim (Chapra dan Canale, 1990)
Untuk melakukan perhitungan model regresi dan mencari persamaan fungsi dari data yang diperoleh maka digunakan program Curve Expert Ver.1.3.. Selanjutnya untuk mencari nilai x atau y dari model atau persamaan fungsi yang diperoleh jika salah satu variabel diketahui adalah dengan menggunakan program Mathcad, version 11.0b.
Penentuan Kondisi Proses Produksi MES
Penentuan kondisi proses sulfonasi terbaik yang dapat digunakan untuk memproduksi MES dengan menggunakan reaktor sulfonasi yang ada dilakukan dengan pendekatan mencari nilai optimum dari masing-masing parameter produk yang ada. Metode regresi berganda digunakan untuk melihat pengaruh linier dan kuadratik dari dua variabel bebas yaitu perlakuan kecepatan pengadukan (x1) dan lama reaksi (x2) terhadap variabel respon yang diamati (y) yang akan memberikan nilai optimum. Model persamaan regresi dari respon yang diamati dapat dinyatakan sebagai berikut :
2 2 1 2 1 i i ii j i j i ij i i i o a x a xx a x a Y
∑
∑
∑
= < = + + + =dimana : Y : respon perlakukan ao, ai, aij, aii : koefisien parameter
xi : pengaruh linier faktor utama
xixj : pengaruh linier dua faktor
Kelayakan Finansial
Analisis aspek finansial meliputi penentuan asumsi, analisis sumber dana dan struktur pembiayaan, biaya investasi, harga dan perkiraan penerimaan, proyeksi laba rugi, proyeksi arus kas, dan kriteria kelayakan investasi. Kriteria kelayakan investasi yang dianalisis yaitu Net Present Value (NPV), Internal Rate of Retrun (IRR), Net Benefit-Cost Ratio (Net B/C), Break Even Point (BEP), Pay Back Period (PBP) dan analisis sensitivitas.
Net Present Value (NPV)
Net Present Value (NPV) adalah selisih antara nilai sekarang dari penerimaan (benefit) dengan nilai sekarang dari pengeluaran (cost) pada tingkat bunga tertentu. Bila NPV>0 maka proyek dapat dijalankan, jika NPV=0 maka proyek mengembalikan sebesar social opportunity cost of capital, jika NPV<0 maka proyek ditolak (Gray et al. 1992). Rumus menghitung NPV adalah :
∑
= + − = n t t t t i C B NPV 0 (1 ) dimana :Bt = benefit bruto pada tahun ke-t (Rp) Ct = biaya bruto pada tahun ke-t (Rp) n = umur ekonomis proyek (tahun) i = tingkat suku bunga (%)
t = tingkat investasi (t=1,2,3,...,n)
Internal Rate of Return (IRR)
Internal Rate of Return (IRR) adalah suatu tingkat bunga modal yang mengakibatkan nilai sekarang dari aliran uang suatu proyek sama dengan nol atau tingkat bunga dimana nilai NPV sama dengan nol. Jika nilai IRR lebih besar dari suku bunga yang berlaku (IRR>i) maka suatu proyek dapat dijalankan, dan jika sebaliknya (IRR<i) maka proyek tidak layak dijalankan (Gray et al. 1992). Rumus menghitung IRR adalah :
(1 2) 2 1 1 1 i i NPV NPV NPV i IRR × − + + =
dimana :
i1 = tingkat suku bunga yang menghasilkan NPV positif (%)
i2 = tingkat suku bunga yang menghasilkan NPV negatif (%)
NPV1 = NPV yang bernilai positif (Rp) NPV2 = NPV yang bernilai negatif (Rp)
Net Benefit-Cost Ratio (Net B/C)
Net Benefit-Cost Ratio (Net B/C) adalah perbandingan antara NPV positif terhadap NPV negatif. Jika nilai Net B/C>1 maka proyek dinyatakan layak, jika nilai Net B/C=1 maka proyek mencapai titik impas, jika Net B/C<1 maka proyek dinyatakan tidak layak (Gray et al. 1992). Rumus menghitung Net B/C adalah :
∑
= + − n t t t t i C B 1 (1 ) , untuk Bt – Ct > 0 Net B/C = ---∑
= + − n t t t t i C B 1 (1 ) , untuk Bt – Ct < 0 dimana :Bt = pendapatan proyek pada tahun ke-t (Rp) Ct = biaya proyek pada tahun ke-t (Rp) n = umur ekonomis proyek (tahun) i = tingkat suku bunga (%)
t = tingkat investasi (t=1,2,3,...,n)
Break Even Point (BEP)
Break Even Point (BEP) adalah suatu keadaan dimana biaya yang dikeluarkan sama dengan penerimaan yang diperoleh. Dalam pengkajian BEP, jika tingkat produksi atau penjualan tidak dapat melampaui titik ini maka proyek yang bersangkutan tidak dapat menghasilkan laba (Gray et al. 1992). Rumus menghitung nilai BEP adalah :
R BV BT BEP − = 1 dimana:
BT = total biaya tetap (Rp) BV = total biaya variabel (Rp) R = total penerimaan (Rp)
Pay Back Periode (PBP)
Pay Back Periode (PBP) adalah waktu yang dibutuhkan untuk mengembalikan seluruh pengeluaran investasi (Gray et al. 1992). Rumus untuk menghitung PBP adalah sebagai berikut :
) ( +1− +1 + = n n C B m n PBP dimana :
n = periode investasi pada saat nilai kumulatif Bt – Ct negatif yang terakhir (tahun)
m = nilai kumulatif Bt – Ct negatif yang terakhir (Rp) Bn = benefit bruto pada tahun ke-n (Rp)
Cn = biaya bruto pada tahun ke-n (Rp)
Analisis Sensitivitas
Analisis sensitivitas dilakukan untuk mengantisipasi perubahan nilai asumsi- asumsi proyek yang telah ditetapkan. Analisis sensitivitas diperlukan jika terjadi penyimpangan dalam memperkirakan biaya atau manfaat serta untuk mengantisipasi kemungkinan terjadinya perubahan unsur harga dalam perhitungan. Analisis sensitivitas yang dilihat adalah jika terjadi kenaikan harga bahan baku dan penurunan harga jual.