Optimasi kapasitas produksi

TAHAP I : Pemilihan bahan baku dan jalur proses

III. Optimasi kapasitas produksi

Akhir Perancangan Proses I. Sintesis Proses

yang masih ada tempurungnya terlebih dahulu dioven selama 1 jam, kemudian dikupas untuk memisahkan tempurung dari bijinya, daging bijinya digiling sampai halus dan secepatnya dipres dingin menggunakan alat pres hidrolik manual (20 ton).

Analisis yang dilakukan terhadap minyak jarak pagar yaitu :

1 komposisi asam lemak dengan menggunakan Gas-Chromatography (GC) dan menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa menggunakan Fourier Transfer Infra Red (FTIR), dan penentuan struktur menggunakan NuclearMagnetic Resonance (NMR). Ikatan kimia dalam suatu senyawa akan mengabsorb energi infra merah pada frekuensi tertentu (panjang gelombang tertentu) dan menentukan struktur molekul organik.

2 analisis minyak jarak pagar tanpa aditif terdiri dari analisis sifat kimia (bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam), analisis sifat fisik (titik nyala, titik tuang, densitas, viskositas pada 40° C dan 100° C, indeks viskositas dan indeks bias) 3 analisis ketahanan terhadap oksidasi dari minyak jarak pagar pada waktu oksidasi

Gambar 32 Diagram alir kegiatan penelitian perancangan proses.

Pengambilan Minyak Jarak

Dengan perlakuan awal dioven dan pengepresan hidraulik pada suhu ruang

Penentuan kondisi proses epoksidasi minyak jarak pagar meggunakan katalis H₂SO₄. Variasi peubah : suhu º C, nisbah pereaksi, konsentrasi katalis (%).

Analisis sifat fisiko kimia, GC, dan FTIR Minyak Jarak

TAHAP

Proses _{Karakterisasi : bilangan oksiran. Analisa sifat fisiko}

kimia, GC, dan FTIR

TAHAP

Pemodelan

Penentuan kondisi proses hidroksilasi /pembentukan poliol (katalis Bentonit). Variasi peubah: Suhu ºC; nisbah mol pereaksi; konsentrasi

katalis (%).

TAHAP

Optimasi

Uji stabilitas oksidasi minyak jarak, epoksi , poliol, asetilasi poliol

Uji kinerja formula pelumas pada mesin otomotif (sifat fisikokimia, analisis logam)

Analisis finansial produksi pelumas dasar (NPV, IRR, Net B/C, dan PBP) skala optimum Optimasi kapasitas produksi untuk mendapatkan biaya minimum

Pembuatan model laju reaksi dan kinetika reaksi proses epoksidasi, hidroksilasi, asetilasi

TAHAP Uji Kinerja

Proses asetilasi poliol dengan katalis bentonit Biji Jarak Pagar

Karakterisasi Produk

Penentuan kelayakan jalur proses modifikasi minyak jarak pagar secara teknis dan finansial

Karakterisasi : bilangan hidroksil. Analisa sifat fisiko kimia, dan FTIR Karakterisasi : bilangan hidroksil, oksiran. Analisa sifat fisiko

Proses epoksidasi minyak jarak. Proses epoksidasi minyak jarak pagar terdiri dari:

1 penelitian pendahuluan epoksidasi. Mula-mula minyak jarak pagar, asam asetat 99% dimasukkan ke dalam labu leher tiga. Hidrogen peroksida (H2O2) 50% dan katalis H2SO4 encer 1% dimasukkan secara bertetes-tetes ke dalam labu leher tiga. Campuran dipanaskan selama 2 jam sambil diaduk dengan menggunakan pengaduk magnetik. Pengadukan dilakukan agar minyak terdispersi secara sempurna. Produk epoksidasi selanjutnya dinetralisasi untuk menghilangkan sisa asam dan didinginkan dengan menggunakan larutan jenuh natrium hidrogen karbonat (NaHCO3). Beberapa mililiter (ml) air suling ditambahkan untuk mencuci sisa asam. Campuran dimasukkan ke dalam labu pemisah dan dikocok, untuk memisahkan sisa air. Lapisan air yang berada di bagian bawah corong pisah dikeluarkan. Pada penelitian ini dilakukan uji pengaruh suhu reaksi, rasio (nisbah) pereaksi, dan konsentrasi katalis (% (v/v)). Pada pembuatan epoksi minyak jarak pagar, suhu reaksi yang akan digunakan 53° C-87° C, nisbah mol pereaksi (hidrogen peroksida : asam asetat) = 1:5.4 – 1: 6.2, dan konsentrasi katalis 0.5%-1.84% (v/v). Analisis terhadap produk yang dihasilkan menggunakan bilangan oksiran. Tahapan kegiatan selanjutnya bertujuan menguji keandalan model hubungan antara respon dan peubah-peubah proses serta untuk mengoptimasi respon pada proses produksi epoksi dari minyak jarak pagar skala laboratorium. Hasil yang diharapkan adalah mendapatkan suhu, konsentrasi katalis (%) dan nisbah mol pereaksi terbaik. Disain eksperimen dan optimasi peubah proses yang berpengaruh dilakukan dengan menggunakan Response Surface Method (RSM) (Montgomery 1998). Rancangan percobaan produksi epoksi dari minyak jarak pagar dapat dilihat pada Tabel 10 di bawah ini

Tabel 10 Rancangan percobaan proses produksi epoksi dari minyak jarak pagar Run X1 Suhu X2 Konsentrasi katalis X3 Nisbah Pereaksi Respon (Bilangan Oksiran) 1 -1 -1 -1 2 -1 -1 +1 3 -1 +1 -1 4 -1 +1 +1 5 +1 -1 -1 6 +1 -1 +1 7 +1 +1 -1 8 +1 +1 +1 9 0 0 0 10 0 0 0 11 0 0 0 12 0 0 0 13 -1.682 0 0 14 +1.682 0 0 15 0 -1.682 0 16 0 +1.682 0 17 0 0 -1.682 18 0 0 +1.682

Analisis yang dilakukan terhadap epoksi minyak jarak pagar yaitu:

1 komposisi asam lemak dengan menggunakan Gas-Chromatography (GC) dan menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa menggunakan Fourier Transfer Infra Red (FTIR), dan penentuan struktur menggunakan Nuclear Magnetic Resonance (NMR). Ikatan kimia dalam suatu senyawa akan mengabsorb energi infra merah pada frekuensi tertentu (panjang gelombang tertentu) dan menentukan struktur molekul organik.

2 analisis epoksi minyak jarak pagar tanpa aditif, terdiri dari analisis sifat kimia (bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam) dan analisa sifat fisik (titik nyala, titik tuang, densitas, viskositas pada 40° C dan 100° C, indeks viskositas dan indeks bias)

2 perpindahan massa katalis H2SO4 dalam H2O2. Pada tahapan ini dilakukan analisis pengaruh waktu pencampuran terhadap perpindahan massa katalis dan pereaksi, yang ditunjukkan dengan kurva pengaruh waktu terhadap perpindahan massa katalis. Hasil pengolahan data pada tahap ini dapat digunakan untuk keperluan perancangan reaktor. Pada suatu reaksi katalitis, sebelum reaksi kimia terlebih dahulu terjadi perpindahan massa katalis ke dalam pereaksi. Perpindahan massa katalis cair H2SO4 (A) dalam pereaksi H2O2 (B). Tetapan perpindahan massa heterogen (kl) pereaksi H2O2 dalam katalis H2SO4. Zat A berpindah dari fasa I ke fasa II dengan laju :

) ( ) / )( ( ( * a a X A K a x x ran volumcampu waktu gmol N = −

Data yang dibutuhkan adalah perubahan konsentrasi tiap satuan waktu. Persamaan matematis yang digunakan adalah :

(

_H _O _H _O _s

)

G O H dt k C C dN ₂ ₂/ = ₂ ₂− ₂ ₂ Keterangan:

N H2O2 = perpindahan massa H2O2 / satuan waktu. luas kc = tetapan perpindahan massa

C H2O2 = konsentrasi A dilarutan C H2O2S = konsentrasi jenuh A di larutan

Pembuatan Poliol. Pembuatan Poliol dari epoksi minyak jarak pagar terdiri dari beberapa tahapan, yaitu :

1 pemilihan jenis dan jumlah katalis padat. Pemilihan jenis dan konsentrasi katalis yang harus ditambahkan dalam proses dilakukan dengan melakukan pencobaan untuk mendapatkan pengaruh katalis (jenis dan jumlah) pada penurunan bilangan oksiran reaksi hidroksilasi epoksi jarak pagar dengan metanol. Analisis terhadap data yang diperoleh adalah analisis keragaman, yaitu untuk mengetahui pengaruh jenis dan jumlah katalis yang ditambahkan terhadap penurunan bilangan oksiran pada pembukaan cincin oksiran

2 penelitian pendahuluan hidroksilasi. Penelitian pendahuluan dilakukan untuk mengetahui pengaruh suhu dan rasio pereaksi terhadap reaksi pembukaan cincin oksiran (poliol) dan perkiraan kisaran kondisi operasi terbaik. Pada pembuatan poliol minyak jarak pagar, suhu reaksi yang akan digunakan 43° C - 77° C, rasio mol pereaksi (hidrogen peroksida : asam asetat) = 1:7.3 – 1:14.8, dan konsentrasi katalis bentonit 0.66% - 2.33% (v/v). Poliol disintesis di dalam labu leher tiga 500 ml yang dilengkapi dengan pendingin balik. Mula-mula 30 ml epoksi minyak jarak pagar dicampur dengan metanol pada berbagai variasi perbandingan terhadap epoksi. Campuran dipanaskan pada beberapa variasi suhu. Campuran diendapkan untuk memisahkan katalis dengan campuran poliol dan metanol. Metanol dipisahkan dengan penguapan. Analisis yang dilakukan terhadap produk poliol adalah bilangan hidroksil dan analisis yang dilakukan terhadap sisa epoksi adalah bilangan oksiran. Tahapan kegiatan ini bertujuan menguji keandalan model hubungan antara respon dan peubah-peubah proses dan untuk mengoptimasi respon (bilangan oksiran dan/atau bilangan hidroksil) pada proses produksi poliol dari epoksi minyak jarak pagar pada skala laboratorium, sehingga didapatkan suhu, konsentrasi katalis dan nisbah pereaksi terbaik. Disain eksperimen dan analisis hasil optimasi peubah proses yang berpengaruh dilakukan dengan menggunakan Response Surface Method (RSM) (Montgomery 1998).

Optimasi proses

Optimasi proses untuk mendapatlan kondisi operasi terbaik dilakukan dengan

Response Surface Method (RSM). Metoda optimasi dengan menggunakan rancangan percobaan faktorial membuat data menjadi dalam bentuk ortogonal dan akan mencegah permasalahan dalam memperkirakan koefisien model Metoda ini menggunakan peubah yang relatif penting dan berpengaruh pada proses, sehingga didapatkan model yang efisien. Metoda optimasi ini menggunakan perencanaan yang sistematis, peubah berubah secara simultan pada satu waktu sehingga dapat mengurangi jumlah percobaan. Sifat ortogonal dari rancangan faktorial mengakibatkan pengujian statistik menjadi lebih efektif dan dapat memberikan perkiraan sum of square tiap-tiap peubah sebaik kombinasi peubah. Perkiraan koefisien model persamaan mempunyai variasi yang lebih rendah

dibandingkan dengan perancangan percobaan nonortogonal. (Montgomery et al, 1998). RSM dalah suatu kumpulan dari teknik statistika dan matematika yang berguna untuk menganalisis permasalahan tentang beberapa peubah bebas yang mempengaruhi peubah tak bebas atau respon, serta bertujuan mengoptimumkan respon itu. Metodologi permukaan respon dapat dipergunakan peneliti untuk: (1) mencari fungsi pendekatan yang cocok untuk meramalkan respon yang akan datang, (2) menentukan nilai–nilai dari peubah bebas yang mengoptimumkan respon. Pada dasarnya analisis permukaan respon adalah serupa dengan analisis regresi yaitu menggunakan prosedur pendugaan parameter fungsi respon berdasarkan metoda kuadrat terkecil (least square method) dan diperluas dengan menerapkan teknik matematik untuk menentukan titik–titik optimum agar dapat ditemukan respon yang optimum (maksimum atau minimum). Biasanya bentuk hubungan antara respon dan peubah bebas tidak diketahui. Maka langkah pertama dari metodologi permukaan respon adalah mencari suatu pendekatan yang cocok untuk menggambarkan hubungan fungsional yang tepat di antara respon Y dan sekumpulan peubah bebas yang dispesifikasikan. Pada tahap awal dirumuskan model regresi polinomial dengan ordo yang rendah (satu), merupakan regresi linier :

ε β β β β + + + + + = X X _bX_b Y ₀ ₁ ₁ ₂ ₂ ...

Jika terdapat lengkungan dalam kurva, maka dapat dirumuskan model polinomial dengan derajat yang lebih tinggi, misalnya seperti model polinomial ordo kedua. Pada dasarnya Steepest Ascent Method (metoda dakian tercuram) merupakan suatu prosedur untuk mencari daerah respon maksimum. Prosedur untuk mencari respon minimum disebut dengan Steepest Descent Method (metoda turunan tercuram), keduanya merupakan prosedur efisien untuk mencari titik-titik optimum (maksimum atau minimum). Langkah-langkah prosedural metoda dakian tercuram adalah sebagai berikut: (1) menetapkan fungsi respon ordo pertama dalam suatu daerah yang dibatasi oleh peubah-peubah bebas (x1, x2..., xk). Pada tahap awal ini digunakan rancangan faktorial sederhana berukuran 2^k untuk menduga koefisien–koefisien persamaan dengan menggunakan metoda kuadrat terkecil, (2) menetapkan lintasan dakian tercuram. Jika terdapat dua peubah bebas (x1,x2, k=2), maka respon dari kontur-kontur Y merupakan

sederet garis-garis paralel, (3) percobaan dilanjutkan sepanjang lintasan dakian tercuram itu, sampai tidak diperoleh lagi peningkatan respon yang diamati.

Untuk menentukan kondisi yang dapat memaksimumkan hasil, digunakan dua peubah yang akan mempengaruhi hasil. Kondisi optimum sudah diketahui pada penelitian sebelumnya, maka akan dicari daerah operasi optimum dengan menggunakan metoda dakian tercuram. Selanjutnya ditetapkan daerah percobaan awal pada taraf kedua faktor. Untuk mengumpulkan data digunakan percobaan faktorial 2x2 atau 2² yang diperluas dengan 5 titik pusat, dimana titik pusat adalah titik optimum yang sudah diketahui pada penelitian sebelumnya apabila dinyatakan dalam peubah kode menjadi (X1 =0 , X2=0). Pengulangan pengamatan pada titik pusat dimaksudkan untuk menduga galat percobaan serta memeriksa ketepatan model ordo pertama. Untuk memudahkan proses komputasi guna menduga parameter model polinomial ordo pertama, maka dapat mengubah peubah asli W dan T ke dalam peubah kode X1 dan X2 yang saling ortogonal, bentuk perubahannya adalah :

(

W Wopt

)

X₁ = − /

(

T Topt

)

X₂ = − /

Wopt = W kondisi optimum ; DW = interval taraf W Topt = T kondisi optimum ; DT = interval taraf T

Maka peubah asli W dan T dapat diubah ke dalam bentuk peubah kode X1 dan X2. Model ordo pertama yang dirumuskan adalah :

ε β β β + + + = ₀ ₁X₁ ₂X₂ Y

Y = respon ; X1 = kode peubah W ; X2 = kode peubah T

Peubah X1 dan X2 bersifat ortogonal, dimana X1 = 0 , X2 = 0 maka proses pendugaan parameter model menjadi lebih mudah :

( )

Y n Y b₀ = =

∑

(_∑ ) (_∑ )

= 2 1 1 1 XY / X b

(_∑ ) (_∑ )

= 2 2 2 2 X Y / X b

Selanjutnya perlu memeriksa keandalan model ordo pertama berdasarkan data percobaan, model ini cukup diandalkan bagi penetapan lintasan dakian tercuram. Untuk mengetahui kondisi optimum digunakan Analisis Ragam dengan paket program statistik.

Tahapan selanjutnya dapat disusun fungsi respon ordo kedua dengan menggunakan Rancangan Komposit Pusat (RKP = Central Composite Design) untuk mengumpulkan data percobaan. Pada dasarnya RKP adalah rancangan faktorial 2k atau faktorial sebagian, dimana terdapat dua taraf dari setiap peubah yang diberi kode -1 dan +1 , serta diperluas dengan suatu matriks menggunakan nilai α.

α = 2 k/4

; untuk ulangan penuh α = 2 (k-1)/4

; untuk setengah ulangan

Sehingga RKP dipergunakan untuk menduga model ordo kedua yang dirumuskan sebagai berikut: ε β β β β β β + + + + + + = 2 ₁₂ ₁ ₂ 2 22 2 1 11 2 2 1 1 0 X X X X X X Y

Pengujian koefisien regresi dilakukan dengan Analisis Varian, ketepatan model ditentukan berdasarkan uji simpangan model, sedangkan kriteria lainnya seperti besaran R² yang tinggi, uji persamaan regresi yang bersifat nyata, serta kriteria lainnya hanyalah bersifat mendukung. Suatu model dikatakan tepat dan cocok dengan suatu permasalahan apabila uji simpangan bersifat tidak nyata secara statistik, serta suatu model dikatakan tidak tepat untuk menerangkan suatu fenomena sistem apabila uji simpangan bersifat nyata secara statistik. Apabila model ini merupakan model yang tepat untuk menerangkan kasus percobaan ini, maka dapat ditentukan titik-titik yang dapat memaksimumkan fungsi respon dengan menerapkan konsep optimasi (kalkulus), dengan syarat perlu: ∂ Y / ∂ X1

= 0 dan ∂ Y / ∂ X2 = 0. Penyelesaian persamaan ini, akan memberikan titik stasioner X1 dan X2.

Pada proses hidroksilasi, optimasi bertujuan untuk menentukan suhu, rasio alkohol dan epoksi dan konsentrasi katalis yang sesuai, sehingga menghasilkan respon bilangan oksiran terendah atau bilangan hidroksil tertinggi. Langkah-langkah yang dilakukan adalah sebagai berikut:

1 menentukan taraf –taraf faktor percobaan seperti terlihat pada Tabel 11 2 melakukan pengumpulan data percobaan berdasarkan matrik pengamatan

3 melakukan pengujian ordo satu, jika hasil pengujian menunjukkan berbeda nyata secara statistik maka dilanjutkan pembuatan model permukaan respon ordo dua

4 melakukan analisis regresi dan komputasi. Menentukan pendugaan hasil berdasarkan data yang dimiliki dan perhitungan nilai R²

5 melakukan pengujian ketepatan model.

Tabel 11 Rancangan percobaan proses produksi poliol dari epoksi minyak jarak pagar dengan respon bilangan oksiran dan bilangan hidroksil

Run X1 Suhu X2 Konsentrasi katalis X3 Nisbah pereaksi

Respon (Bilangan Oksiran & Bilangan Hidroksil) 1 -1 -1 -1 2 -1 -1 +1 3 -1 +1 -1 4 -1 +1 +1 5 +1 -1 -1 6 +1 -1 +1 7 +1 +1 -1 8 +1 +1 +1 9 0 0 0 10 0 0 0 11 0 0 0 12 0 0 0 13 0 0 0 14 0 0 0 15 -1.682 0 0 16 +1.682 0 0 17 0 -1.682 0 18 0 +1.682 0 19 0 0 -1.682 20 0 0 +1.682

Analisis yang dilakukan terhadap poliol minyak jarak pagar yaitu :

1 komposisi asam lemak dengan menggunakan Gas-Chromatography (GC) dan menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa menggunakan Fourier

Transfer Infra Red (FTIR), dan penentuan struktur menggunakan

NuclearMagnetic Resonance (NMR). Ikatan kimia dalam suatu senyawa akan mengabsorb energi infra merah pada frekuensi tertentu (panjang gelombang tertentu) dan menentukan struktur molekul organik.

2 analisis poliol minyak jarak pagar tanpa aditif, meliputi sifat kimia (bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam), analisa sifat fisik (titik nyala, titik tuang, densitas, viskositas pada 40° C dan 100° C, indeks viskositas dan indek bias)

3 analisis ketahanan terhadap oksidasi dari poliol minyak jarak pagar pada waktu tertentu.

Perpindahan massa alkohol dalam katalis bentonit

Pada tahapan ini dilakukan analisis pengaruh waktu pencampuran terhadap perpindahan massa katalis dan pereaksi, yang ditunjukkan dengan kurva pengaruh waktu terhadap perpindahan massa. Hasil pengolahan data pada tahap ini digunakan untuk keperluan perancangan reaktor. Pada reaksi katalitis, sebelum terjadi reaki terlebih dahulu terjadi perpindahan massa katalis ke dalam pereaksi. Perpindahan massa metanol pada permukaan katalis bentonit. Data yang dibutuhkan adalah perubahan konsentrasi tiap satuan waktu. Persamaan matematis yang digunakan adalah :

(

alkohol alkohols

)

alkohol k C C dt

dN = −

Pembuatan Asetilasi Poliol. Asetilasi poliol disintesis di dalam labu leher tiga 500 ml pada suhu 90° C selama 30 menit. Pada tahapan ini akan dicari kinetika reaksi asetilasi. Mula-mula 60 ml poliol minyak jarak pagar, dicampur dengan asam asetat anhidrat 6 ml dan katalis bentonit 2% berat campuran reaksi. Campuran dipanaskan sampai dengan suhu 90° C dan sampel diambil untuk dianalisis bilangan hidroksil-nya setiap 5 menit. Campuran sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi untuk memisahkan endapan katalis dengan campuran asetilasi poliol yang dihasilkan dan sisa asam asetat

anhidrat. Asam tersisa dinetralisasi dengan natrium karbonat. Analisis yang dilakukan terhadap produk poliol terasetilasi adalah bilangan hidroksil dan bilangan asam.

Analisis yang dilakukan terhadap asetilasi poliol minyak jarak pagar yaitu :

2 analisis asetilasi poliol minyak jarak pagar tanpa aditif. Analisis terdiri dari analisis sifat kimia (bilangan iod, bilangan penyabunan, kadar air, bilangan asam) dan analisa sifat fisik (titik nyala, titik tuang, densitas, viskositas pada 40°C dan 100°C, indeks viskositas dan indeks bias)

3 analisis ketahanan terhadap oksidasi dari asetilasi poliol minyak jarak pagar pada waktu tertentu

Dalam dokumen Perancangan proses pembuatan pelumas dasar sintesis dari minyak jarak pagar (Jatropha curcas L.) melalui modifikasi kimiawi (Halaman 83-95)

TAHAP I : Pemilihan bahan baku dan jalur proses

III. Optimasi kapasitas produksi

(

)

(

)

(

)

( )

∑

(∑ ) (∑ )

(∑ ) (∑ )

(

)

(_∑ ) (_∑ )

(_∑ ) (_∑ )