4.1. Hasil Penelitian
Hasil isolasi senyawa alkaloida dari biji tumbuhan mahoni ( Swietenia mahogani Jacq. ) dengan cara maserasi dengan metanol, dipekatkan lalu dipartisi berulang- ulang dengan n-heksana. Kemudian ekstrak metanol hasil partisi diasamkan dengan HCl 2M, didiamkan satu malam lalu diendapkan dengan Na2CO3 5%. Kemudian
didiamkan selama satu malam lalu dipartisi berulang- ulang dengan dietil eter, lalu dipekatkan. Ekstrak pekat dietil eter yang merupakan alkaloid total kemudian dipisahkan dengan kromatografi kolom menggunakan fasa diam silika gel 60 G netral type E (E. Merck. Art. 7734) dengan fasa gerak kloroform : metanol (70 : 30 v/v), diperoleh kristal kuning pucat berbentuk amorf pada fraksi10-15 dengan Rf=0,74 sebanyak 1,876 g dengan titik lebur 92-94oC dan pada fraksi 18-20 dengan Rf= 0,70 sebanyak 0,70 g dengan titik lebur 83-85 oC.
4.2. Pembahasan
Hasil analisis Spektrofotometer infra merah (FT-IR) 1H-NMR kristal hasil isolasi sebagai berikut:
A. Untuk kristal pada fraksi 16-17
Hasil analisis Spektrofotometer infra merah (FT-IR) kristal hasil isolasi memberikan pita-pita serapan pada daerah bilangan gelombang (cm-1
1. Pada bilangan gelombang 3508,83 cm
) sebagai berikut:
-1
2. Pada bilangan gelombang 2926,28 cm
(puncak sedang)
-1
3. Pada bilangan gelombang 2361,08 cm-1 4. Pada bilangan gelombang 1734,16 cm
(puncak kuat)
-1
5. Pada bilangan gelombang 1541,26; 1506,54; 1458,32; 1377,37 cm (puncak kuat)
-1
6. Pada bilangan gelombang 1228.87 cm
(puncak sedang)
-1
7. Pada bilangan gelombang 1130,39 cm
(puncak kuat)
-1
dan 1026,22 cm-1 8. Pada bilangan gelombang 875,76 cm
(puncak sedang)
-1
(puncak sedang) (lampiran D)
Hasil analisis Spektrofotometer resonansi nagnetik int proton (1
1. Pergeseran kimia pada daerah 0,813 – 1,960 ppm terdapat puncak multiplet H-NMR) memberikan pergeseran kimia pada daerah (ppm) sebagai berikut :
2. Pergeseran kimia pada daerah 2,041–2,414 ppm terdapat puncak multipet 3. Pergeseran kimia pada daerah 2,770 ; 3,117 ; 3,249 ppm terdapat puncak
singlet
4. Pergeseran kimia pada daerah 3,420 – 3,566 ppm terdapat puncak dublet 5. Pergeseran kimia pada daerah 3,664 – 3,754 ppm terdapat puncak triplet 6. Prgeseran kimia pada daerah 4,464-4,581; 4,825-4,933 ppm terdapat puncak
dublet
7. Pergeseran kimia pada daerah 5,119 – 5,387 ppm terdapat puncak multiplet 8. Pergeseran kimia pada daerah 5,475 dan 7,269 ppm terdapat puncak singlet 9. Pergeseran kimia pada daerah 6,397 – 6,456 ppm terdapat puncak dublet (Lampiran F )
Hasil interpretasi spektrum infra merah dan Spektrum 1
1. Pergeseran kimia pada daerah (δ) 0,813 – 1,960 ppm terdapat puncak
multiplet yang menunjukkan adanya proton- proton pada gugus CH ( - CH
H-NMR kristal pada fraksi 16-17 adalah sebagai berikut :
3, CH2, CH) dan dimungkinkan mempunyai proton pada atom
tetangganya. Hal ini didukung oleh bilangan gelombang 2926,28 – 2852,98 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi regang gugus –CH pada CH3,CH2
2. Pergeseran kimia pada daerah (δ) 2,041-2,414 ppm dan pada pergeseran
kimia (δ) 3,664-3,754 ppm terdapat puncak triplet yang menunjukkan
adanya proton- proton pada gugus metilen (CH2,
3. Pergeseran kimia pada daerah (δ) 2,770 ; 3,117 ; 3,249 ppm terdapat
puncak singlet yang menunjukkan adanya proton- proton gugus H CH) yang terdapat pada senyawa pirolidin. (Creaswell, 1982)
3C-N.
Yang tidak mempunyai proton atom tetangganya. Hal ini didukung oleh bilangan gelombang 1458,32 cm-1
4. Pergeseran kimia pada daerah (δ) 7,454-7,405 ppm terdapat puncak triplet
yang menunjukkan adanya proton atom H pada gugus NH pada senyawa piroidin (Creasswell, 1982) yang dimungkinkan adanya proton atom tetangga. Hal ini didukung oleh bilangan gelombang yang terdapat di daerah 3476,04 cm
yang menunjukkan adanya vibrasi regang dari C-N.(Bieman, 1983, hal:I105)
-1
5. Pergeseran kimia pada daerah (δ) 7,545 – 7,691 ppm terdapat puncak
dublet yang menunjukkan proton- proton atom pada gugus aromatis. Hal ini didukung oleh vibrasi gugus fungsi pada bilangan gelombang 1541,26 ; 1506,54 ; 1458,32 ; 1375,37 cm
yang merupakan vibrasi dari gugus NH-
-1
yang merupakan vibrasi ulur dari gugus metilen pada senyawa aromatis.
B. Untuk kristal pada fraksi 18-20
Hasil analisis Spektrofotometer infra merah (FT-IR) kristal hasil isolasi memberikan pita-pita serapan pada daerah bilangan gelombang (cm-1
1. Pada bilangan gelombang 3503,04 cm
) sebagai berikut:
-1
2. Pada bilangan gelombang 2926,28 cm
(puncak sedang)
-1
3. Pada bilangan gelombang 2854,90 cm
(puncak kuat)
-1
4. Pada bilangan gelombang 2361,08 cm
(puncak kuat)
-1
5. Pada bilangan gelombang 1732,23 cm
(puncak sedang)
-1
6. Pada bilangan gelombang 1541,26 cm
(puncak kuat)
-1
, 1506,54 cm-1, 1458,32 cm-1, 1381,16 cm-1
7. Pada bilangan gelombang 1228,77 cm (puncak sedang)
-1
8. Pada bilangan gelombang 1128,46 cm
(puncak kuat)
-1
9. Pada bilangan gelombang 1026,22 cm-1 10.Pada bilangan gelombang 875,76 cm
(puncak sedang)
-1
(lampiran E)
(puncak sedang)
Hasil analisis Spektrofotometer resonansi nagnetik inti proton (1
1. Pergeseran kimia pada daerah 0,813 –1,518 ppm terdapat puncak multiplet H-NMR) memberikan pergeseran kimia pada daerah (ppm) sebagai berikut :
2. Pergeseran kimia pada daerah 2,226 – 2,419 ppm terdapat puncak triplet 3. Pergeseran kimia pada daerah 2,770- 2,800 ppm terdapat puncak dublet 4. Pergeseran kimia pada daerah 3,664 - 3,754 ppm terdapat puncak triplet 5. Pergeseran kimia pada daerah 4,142 ppm terdapat puncak singlet
6. Pergeseran kimia pada daerah 6,392 – 6,456 ppm terdapat puncak dublet 7. Pergeseran kimia pada daerah 7,405 – 7,542 ppm terdapat puncak triplet (Lampiran H )
Hasil interpretasi spektrum infra merah dan Spektrum 1
1. Pergeseran kimia pada daerah (δ) 0,818 – 1,562 ppm terdapat puncak multiplet yang menunjukkan adanya proton- proton CH pada gugus metilen ( -CH
H-NMR kristal pada fraksi 8-9 adalah sebagai berikut :
3-
CH2-CH3- ). Yang mempunyai proton pada atom C tetangganya. Hal ini
didukung oleh bilangan gelombang 2926,28 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi regang gugus CH pada CH3,CH2
2. Pergeseran kimia pada daerah (δ) 2,770-2,800 ; 3,122-3,173 ppm terdapat
puncak dublet yang menunjukkan adanya proton pada gugus CH yang terikat pada -C-N. Hal ini didukung oleh bilangan gelombang 1228,77 cm
,CH
-1
3. Pergeseran kimia pada daerah (δ) 3,800-3,756 ; 3,920-3,952 ppm terdapat
puncak dublet yang menunjukkan adanya proton- proton CH pada gugus –C- O-C- dimana dimungkinkan mempunyai proton atom tetangga. Hal ini didukung oleh vibrasi regang pada bilangan gelombang 1028,15 cm
yang merupakan vibrasi regang dari gugus C-N.(Bieman, 1983, hal:I105)
-1
yang merupakan gugus -C-O-C-
4. Pergeseran kimia pada daerah (δ) 5,294 - 5,560 ppm terdapat puncak dublet yang menunjukkan adanya proton- proton CH pada (C=C)- dan dimungkinkan mengandung proton atom tetangga. Hal ini didukung oleh bilangan gelombang 1649,29 cm-1
5. Pergeseran kimia pada daerah (δ) 6,397 – 6,456 ppm terdapat puncak dublet
yang menunjukkan adanya proton atom H pada gugus NH pada senyawa pirolidin. (Creasswell, 1982) yang menunjukkan adanya proton atom tetangga. Hal ini didukung oleh bilangan gelombang yang terdapat di daerah 3468,32 cm
yang merupakan vibrasi regang dari gugus -C=C-
-1
yang merupakan vibrasi dari gugus NH-
6. Pergeseran kimia pada daerah (δ) 7,405 – 7,691 ppm terdapat puncak dublet yang menunjukkan proton- proton atom pada gugus aromatis. Hal ini didukung oleh vibrasi gugus fungsi pada bilangan gelombang 1651,22 – 1375,37 cm-1 yang merupakan vibrasi ulur dari gugus metilen pada senyawa aromatis.
BAB 5