3.3 Tahapan Proses
3.3.1 Pembuatan Biodiesel Kemiri Sunan dan Kelapa Sawit
Dalam sintesis biodiesel kemiri sunan, bahan baku utamanya adalah minyak kemiri sunan. Minyak kemiri sunan yang disintesis merupakan bahan baku jadi. Artinya peneliti tidak melalui pengolahan hingga terbentuknya minyak. Minyak kemiri sunan yang digunakan sebanyak 2 Liter. Pengujian kualitas biodiesel tersebut dilakukan dengan mengukur kadar asam lemak bebas atau angka asam, kadar air, stabilitas oksidasi, angka setana, angka iod, titik kabut, viskositas dan komposisi asam lemaknya dengan menggunakan metode uji sesuai SNI 7182:2015.
Adapun sintesis biodiesel kemiri sunan melalui dua tahap, yakni tahap pretreatment (esterifikasi) dan tahap reaksi transesterifikasi. Tahap pretreatment (esterifikasi) dilakukan untuk menurunkan kadar FFA, dimana kadar FFA bahan baku minyak kemiri sunan >3%. Sedangkan kadar FFA yang diinginkan <3%. Proses esterifikasi atau pretreatment dilakukan dengan menggunakan katalis H2SO4. Pemanasan pada minyak kemiri sunan dilakukan
terlebih dahulu sebelum minyak bercampur dengan metanol dan katalis H2SO4. Kemudian, direaksikan dengan katalis asam sulfat sebanyak 0,8 ml
yang telah dilarutkan kedalam metanol sebanyak 39 ml. Jumlah metanol dan katalis yang digunakan didasarkan pada perhitungan yang dihasilkan dari uji kadar FFA awal. Setelah penambahan katalis yang terlarut dalam metanol dijaga biodiesel yang disintesis pada kondisi optimumnya, yakni pada suhu 65°C dengan pengadukan sebesar 1300 rpm selama 4 jam. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
R-COOH CH3OH H2SO4 R-COOCH3 H2O
Asam Lemak Metanol Metil Ester Air
Setelah proses esterifikasi selesai, hasil yang terbentuk dipindahkan kedalam corong pemisah. Hal tersebut merupakan proses settling, dimana dilakukan pengendapan selama ±30 menit untuk memisahkan antara minyak dengan pengotor maupun residu. Selama proses settling berlangsung
dipanaskan aquadest pada suhu ±105ºC yang digunakan untuk proses selanjutnya.
Setelah proses settling selesai, aquadest yang telah dipanaskan dituang kedalam corong pemisah sebanyak 100 % berat minyak dan dilakukan pengadukan (menggunakan batang pengaduk) dengan cepat selama ±5 menit Pencucian atau washing ditujukan untuk memisahkan metil ester yang terbentuk dipisahkan dengan air yang terbentuk sisa katalis asam, dan metanol berlebih. Minyak terihat pada bagian atas, sedangkan air, sisa katalis asam maupun metanol berlebih terdapat pada bagian bawah.
Minyak kemiri sunan yang telah mengalami pretreatment dan telah disettling maupun washing akan dilakukan uji FFA, yang bertujuan untuk mengetahui treatment apa yang akan dilakukan selanjutnya. Pengujian FFA dilakukan di BRDST-BPPT.
Setelah hasil uji kadar FFA memenuhi syarat, yakni <3%. Maka treatment selanjutnya dapat dilakukan, yaitu reaksi transesterifikasi. Transesterifikasi dapat dilakukan dengan menggunakan metanol 65 ml dengan bantuan katalis basa berupa potassium hidroksida (KOH) sebanyak 2 gram. Perhitungan jumlah metanol maupun KOH didasarkan pada kadar FFA awal, yang seharusnya menggunakan hasil uji FFA esterifikasi 2. Dalam penelitian yang telah dilakukan transesterifikasi dilakukan sebanyak 4 tahap, agar apat menghasilkan biodiesel sesuai standar. Transesterifikasi tahap 1-3 volume metanol dan katalis basa yang digunakan didapatakan melalui data uji FFA yang seharusnya menggunakan data uji GC awal. Pada reaksi transesterifikasi, trigliserol pada minyak kemiri sunan bereaksi dengan metanol membentuk metil ester (biodiesel) dan gliserol.
Setelah reaksi transesterifikasi selesai, hasil reaksi yang terbentuk kembali mengalami proses settling untuk mengendapkan lalu dipisahkan antara metil ester dan pengotor ataupun residu. Lalu, metil ester yang telah dipisahkan memasuki tahapan aquadest washing dengan menggunakan aquadest bersuhu ±105°C. Aquadest dengan suhu tinggi dipilih karena dapat lebih melarutkan gliserol dan residu lainnya daripada aquadest pada suhu
ruangan. Aquadest pada suhu panas akan mencuci sisa-sisa gliserol dan residu lainnya yang masih terkandung dalam biodiesel atau metil ester.
Selanjutnya, biodiesel yang telah dicuci mengalami proses drying (pengeringan), yaitu dengan cara memanaskannya pada suhu ±100°C dengan sesekali diaduk menggunakan spatula. Tujuan dari proses pengeringan ini adalah menghilangkan sisa-sisa kandungan air yang mungkin masih bercampur dengan biodiesel kemiri sunan. Biodiesel kemiri sunan yang telah disintesis selanjutnya diuji komposisi asam lemaknya (FAME).
Agar dihasilkan biodiesel yang memiliki kadar FAME mendekati 100%, maka dilakukan kembali transesterifikasi. Yakni transesterifikasi tahap 4 dengan penambahan volume metanol dan katalis basa yang berbeda dengan tahap 1-3. Kadar volume metanol dan katalis basa diperoleh dari perhitungan data yang dihasil dari uji kadar FAME (uji GC). Kemudian dilakukan pengujian terhadap komposisi FAME pada transesterifikasi 4 minyak kemiri sunan, selanjutnya dilakukan normalisasi kadar FAME agar pembandingan kadar FAME sebelum pencampuran dan setelah pencampuran lebih mudah dilakukan.
Biodiesel kelapa sawit merupakan salah satu komponen pencampuran dalam penelitian yang telah dilakukan. Karena memiliki kadar FFA <3% minyak kelapa sawit yang digunakan sebagai bahan baku biodiesel tidak melewati pretreatment atau proses esterifikasi. Bahan baku yang digunakan merupakan bahan minyak goreng dengan brand Bimoli. Transesterifikasi tahap 1-3 munggunakan kadar volume metanol dan katalis basa yang sama dengan minyak kemiri sunan sedangkan pada transesterifikasi tahap 4 berbada. Yakni sesuai data yang dihasilkan dari uji GC.
Selama proses transesterifikasi, kondisi suhu maupun kecepatan pengadukan sama dengan sintesis biodiesel kemiri sunan. Setelah reaksi transesterifikasi selesai, hasil reaksi yang terbentuk kembali mengalami proses settling maupun washing menggunakan corong pemisah. Pada tahap selanjutnya, metil ester yang telah dipisahkan memasuki tahapan aquadest washing yang telah dipanaskan pada kisaran suhu ±105ºC.
Selanjutnya, biodiesel yang telah dicuci akan dipanaskan pada suhu ±100°C dengan sedikit treatment pengadukan menggunakan spatula. Kemudian, didapatkan minyak kelapa sawit yang telah ditreatment (transesterifikasi). Minyak kelapa sawit yang telah ditreatment selanjutnya dilakukan uji komposisi asam lemak (FAME).
Agar dihasilkan biodiesel yang memiliki ksadar FAME mendekati 100%, maka dilakukan kembali transesterifikasi. Dengan prosedur yang sama dengan sintesis biodiesel kemiri sunan. Kadar volume metanol dan katalis basa diperoleh dari perhitungan data yang dihasil dari uji kadar FAME (uji GC). Kemudian dilakukan pengujian terhadap komposisi FAME pada transesterifikasi 4 minyak kelapa sawit, selanjutnya dilakukan normalisasi kadar FAME.
Minyak Kemiri Sunan
Uji Kadar FFA (Free Fatty Acid) Dengan hasil 20,844%
Esterifikasi Tahap 1 Dengan kondisi operasi :
Suhu : 65°C, Pengadukkan : 1300
rpm, Selama : 4 Jam
Esterifikasi Tahap 2 Dengan kondisi operasi :
Suhu : 65°C, Pengadukkan : 1300
rpm, Selama : 4 Jam
Uji GC FAME Dengan hasil 81,128,% Uji Kadar FFA (Free Fatty
Acid)
Dengan hasil 2,4749 %
Uji Kadar FFA (Free Fatty Acid) Dengan hasil 4,7901%
Transesterifikasi Tahap 1 Dengan kondisi operasi :
Suhu : 65°C, Pengadukkan : 1300
rpm, Selama : 0,5 Jam
Transesterifikasi Tahap 3 Dengan kondisi operasi :
Suhu : 65°C, Pengadukkan : 1300
rpm, Selama : 4 Jam
Transesterifikasi Tahap 2 Dengan kondisi operasi :
Suhu : 65°C, Pengadukkan : 1300
rpm, Selama : 4 Jam
Transesterifikasi Tahap 4 Dengan kondisi operasi :
Suhu : 65°C, Pengadukkan : 1300
rpm, Selama : 4 Jam
Uji GC FAME Dengan hasil 83,185% Biodiesel Kemiri Sunan
Gambar 3.4 Diagram Alir Sintesa Biodiesel Kemiri Sunan dan Biodiesel Kelapa Sawit